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    紅外吸收法測定煉鋼碳化硅類脫氧劑中的碳化硅

    2012-12-01 05:57:50徐本平
    中國無機分析化學 2012年4期
    關(guān)鍵詞:脫氧劑馬弗爐熔劑

    徐本平

    (1國家釩鈦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,2攀鋼集團研究院有限公司;3釩鈦資源綜合利用國家重點實驗室,四川 攀枝花617000)

    1 前言

    隨著煉鋼工藝的不斷改進,對脫氧、保溫提出了更高的要求。碳化硅作為一種煉鋼脫氧劑正被廣泛推廣使用。碳化硅類脫氧劑主要由焦碳、石墨、碳化硅、氧化鎂、鋁等組成,其游離碳的含量為40%左右,總碳量為60%左右。碳化硅類脫氧劑由于其熔點(2700℃)、含碳量和雜質(zhì)都很高,所以其有效成份(SiC)的測定是分析中的一個難點。國家標準[1]采用HNO3-H2SO4-HF酸液體系加熱處理,揮發(fā)游離硅和二氧化硅,鹽酸分離雜質(zhì)鐵,灼燒稱重求出碳化硅的量,但該法對含有鋁雜質(zhì)的樣品,因分離不徹底會使結(jié)果偏高。目前,也有采用的國家標準[2]方法,通過堿吸收重量法來測定總碳,扣除游離碳,通過計算碳含量從而換算出碳化硅的量。但該法在測定游離碳時采用較低的溫度(750℃)通氧燃燒,不能有效地將樣品中的焦碳、石墨碳完全燒掉,使游離碳結(jié)果偏低,從而最終使碳化硅的計算結(jié)果偏高。有資料[3-5]雖然也利用紅外吸收法測定SiC,但由于分析條件的不同,均不能適應含有石墨類的SiC脫氧劑的樣品,使測定結(jié)果不準確。為此,我們借鑒了標準[6-7],擬定了用馬弗爐在950 ℃ 高溫下,先燒掉焦碳及石墨碳,然后再用CS-344紅外吸收儀測定殘?zhí)?,計算出碳化硅的含量,取得了滿意的效果。

    碳化硅類脫氧劑的分析難點在于:1)馬弗爐要通氧充分,使焦碳及石墨碳燃燒完全;2)高熔點碳化硅必需采用有效的熔樣方法;3)對于高達10%以上含量碳的測定必需在良好的線性范圍內(nèi)。針對以上問題進行了一系列的實驗研究,最終建立起該物料的分析方法。

    2 實驗部分

    2.1 儀器及試劑

    SX-4-10型馬弗爐(上海實驗電爐廠);CS-344紅外吸收儀(美國LECO公司);助熔劑鎢粒(湖南醴陵茶山坩堝瓷廠);助熔劑鐵屑(太鋼鋼研所);純SiC粉(西德進口分裝ωSiC/%=99.4%,ωC/%=29.82%);

    2.2 實驗方法

    稱取0.1000g樣品于碳硫紅外吸收測定儀的特制坩堝中,放入950℃的馬弗爐中開啟爐門通氧燃燒完全后,殘渣加入鎢粒加鐵屑助熔劑,以下按紅外碳硫儀的操作程序進行分析,測定出殘?zhí)嫉陌俜趾俊?/p>

    工作曲線校正:采用純SiC粉按樣品分析過程進行分析,對儀器進行碳的自動校正。

    3 實驗結(jié)果及討論

    3.1 馬弗爐燃燒焦碳及石墨碳實驗

    根據(jù)國家標準[5-6]的規(guī)定,確定燃燒焦碳及石墨碳的方式為馬弗爐并開啟爐門通氧,控制溫度為950℃,使焦碳和石墨碳完全充分燃燒。為了確定在以上條件下燃燒游離碳的時間,實驗結(jié)果見表1。

    由表1可見,控制燃燒時間45~60min為佳,其中的碳及石墨碳充分燃燒100%地揮發(fā),同時可完整保留碳化硅。

    3.2 助熔劑的選擇實驗

    為了熔化高熔點的碳化硅樣品,我們結(jié)合實際情況及儀器的狀況進行了錫、鉬、鐵、鎢助熔劑的選擇最后確定鎢粒加鐵助熔劑的熔樣效果最好,成本低。通過條件實驗確定了助熔劑的用量,其實驗結(jié)果如表2。

    表1 馬弗爐燃燒石墨碳及焦碳實驗結(jié)果表Table 1 Experiment results of combustion of graphitic carbon and coke in a Muffle furnace

    表2 助熔劑用量實驗結(jié)果Table 2 Experimental results for testing usage of the flux

    從表2可以看出,采用2g W+2g Fe作為助熔劑熔樣效果良好。

    3.3 儀器線性化考證

    一般CS-344所分析的碳量正常情況下分析不超過7%;但儀器能否分析10%以上的碳關(guān)鍵在于儀器在此分析范圍內(nèi)線性是否良好,設(shè)計了以0.1000g樣品(ωC/%=13.30%)打底,加入10,20,30,40,60mg的純碳化硅試劑,分別以加入碳化硅量和碳測量讀數(shù)為變量,求出線性方程和回歸系數(shù),實驗結(jié)果如表3所示。

    表3 線性方程和回歸系數(shù)實驗結(jié)果Table 3 The linear equation and its regression coefficient

    從表3可以看出,回歸系數(shù)為0.9983,證明碳的測定范圍在13%~20%內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,通過標準物質(zhì)對曲線的校正完全可以準確測定碳的含量。

    3.4 準確度實驗

    3.4.1 回收率實驗

    稱取0.1000g樣品打底,加入不同量的純SiC,然后進行實驗,其結(jié)果如表4。

    表4 回收率實驗結(jié)果Table 4 Recovery test results

    從表4可以看出,回收率為98%~104%,符合一般分析的要求。

    3.4.2 碳化硅測定結(jié)果對照實驗

    稱取0.1000g樣品于坩堝,放入馬弗爐內(nèi),開啟爐門通氧,在950℃下燒1h后,分別以紅外吸收法和吸收重量法測殘?zhí)?,然后再計算出SiC的含量,其結(jié)果對照如表5所示。

    表5 碳化硅測定結(jié)果對照Table 5 Determination results of the silicon carbide /%

    從表5分析結(jié)果可以得知,兩種方法的結(jié)果相吻合,不超出國標的允許誤差。

    3.5 精密度實驗

    對實際樣品中的碳化硅進行8次測定,其結(jié)果如表6。

    表6 樣品中精密度測定結(jié)果Table 6 Results of the precision tests/%

    從表6可以看出,紅外吸收法所測定脫氧劑中的碳化硅量其RSD為0.5%~0.7%;精密度良好,符合分析的要求。

    4 結(jié)語

    在實驗的基礎(chǔ)上,綜合了國家標準方法,建立了用紅外吸收法測定碳化硅類煉鋼脫氧劑中殘?zhí)剂咳缓髶Q算成SiC的分析方法,不僅避免了鐵、鋁等雜質(zhì)的干擾,同時又消除了高碳及石墨雜質(zhì)的影響,使測定結(jié)果更加準確可靠。另其回收率為98%以上,相對標準偏差為0.5%~0.7%,能夠滿足生產(chǎn)分析的要求,實際應用效果良好,分析速度快、簡便、實用性強,在碳化硅類樣品中的測定具有很高的推廣使用價值。

    [1]中國國家標準化管理委員會.GB/T 3045—2003普通磨料碳化硅化學分析方法[S].北京:中國標準出版社,2003.

    [2]中國國家標準化管理委員會.GB/T 16555—2008含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化學分析方法[S].北京:中國標準出版社,2008.

    [3]鄭迅燕,常相征,張亞麗.高頻紅外碳硫儀測定碳化硅中的SiC[S].化學工程師,2006,128(5):36-37.

    [4]程堅平,徐汾蘭.管式爐加熱紅外吸收法測定脫氧劑中碳化硅及游離碳[S].冶金分析,2007,27(8):39-42.

    [5]楊春晟,楊崢,劉爽,等.鋁基復合材料中不同形態(tài)碳分析方法的研究[J].中國無機分析化學,2011,1(1):73-77.

    [6]中國國家標準化管理委員會.GB/T3521—2008石墨化學分析方法 [S].北京:中國標準出版社,2008.

    [7]中國國家標準化管理委員會.GB/T 2001—1991焦炭工業(yè)分析測定方法 [S].北京:中國標準出版社,1991.

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