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    惰氣熔融-紅外吸收法測定鎳鈦合金中的氧含量

    2012-12-01 05:57:50孫寶蓮石新層梁清華
    中國無機分析化學(xué) 2012年4期
    關(guān)鍵詞:熔劑樣量熔融

    王 寬 李 波 孫寶蓮 王 輝 石新層 梁清華 鄭 偉

    (1西北有色金屬研究院,陜西 西 安710016;2西部金屬材料股份有限公司,陜西 西 安710016)

    1 前言

    鎳鈦(Ni-Ti)合金是一種能將自身的塑性變形在某一特定溫度下自動恢復(fù)為原始形狀的特種形狀記憶合金。它的伸縮率在20%以上,疲勞壽命達1×107次,阻尼特性比普通的彈簧高10倍,其耐腐蝕性優(yōu)于目前最好的醫(yī)用不銹鋼,還具有生物相容性、耐磨損性等特點,因此被廣泛應(yīng)用于航空、航天、機械、電子、化工、能源、建筑和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[1]。氧是合金材料中主要的雜質(zhì)元素之一,其含量的微小變化會引起材料物理性能的變化,是合金材料中必測含量的元素之一[2-3],故 Ni-Ti合金中氧含量的準確測定也成為該領(lǐng)域的研究熱點之一。惰氣熔融-紅外吸收法已被應(yīng)用于合金材料中氧含量的測定[4],該方法操作簡單、快速、檢測結(jié)果可靠,有著不可替代的優(yōu)勢。目前關(guān)于用惰氣熔融-紅外吸收法測定NiTi合金中的氧含量的報道較少。采用惰氣熔融-紅外吸收法對Ni-Ti合金中的氧含量進行測定,建立了惰氣熔融-紅外吸收法測定Ni-Ti合金中氧含量的新方法,經(jīng)研究確定了最佳實驗條件,并且該方法操作簡單,分析速度快,所得實驗結(jié)果重復(fù)性好、可靠。

    2 實驗部分

    2.1 儀器與試劑

    氧氮聯(lián)測儀(美國LECO TC600);電子天平(Sartorius,CP124S)。

    鈦標準樣品501-653(w(O)=0.053%,美國LECO);鎳籃(w(O)≤0.0005%);純氦氣(純度為99.995%,0.14MPa);氮氣(0.28MPa);NiTi合金。

    2.2 實驗方法

    檢查儀器和天平的電源、載氣和動力氣壓力,儀器預(yù)熱1h,使恒溫箱溫度穩(wěn)定為50℃,入口催化劑加熱器溫度為650℃,測量催化劑溫度為650℃。檢查排氣時間、比較水平、最短分析時間和分析功率等參數(shù)。儀器開機預(yù)熱后平行三次測定系統(tǒng)中氣路、助熔劑和石墨坩堝的空白,進行空白校正。再平行三次測量標準物質(zhì)的氧含量,進行儀器校準。然后稱取0.0700g Ni-Ti合金樣品裝入鎳籃,將裝有試樣的鎳籃從加料口投入石墨坩堝,氦氣氛中,樣品在脈沖爐里被加熱熔融,樣品中不同形式的氧在高溫條件下與石墨坩堝反應(yīng)生成大量的CO和少量的CO2,其隨同氦氣流通過熱的稀土氧化銅,使CO轉(zhuǎn)化成CO2,然后,混合氣流進入紅外檢測池,對樣品中的氧元素含量進行檢測。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 用鈦標樣校準曲線

    進行空白分析,扣除系統(tǒng)空白后,稱取0.1000g鈦標準樣品501-653,進行分析,平行3次實驗,用3次實驗結(jié)果進行曲線校準。

    3.2 助熔劑的選擇

    在用惰氣熔融紅外吸收法測定金屬材料中氧含量時,通常要加入適當?shù)闹蹌﹣泶龠M金屬中氧的完全釋放。目前常用的助熔劑有:金屬錫、銅、鉑和鎳等。金屬鉑價格昂貴,限制了其作為助熔劑的廣泛使用。金屬銅助熔,試樣熔化情況和氧釋放效果都不夠理想[5]。金屬錫助熔,雖然有利于氣體釋放,但錫燃燒后會產(chǎn)生大量粉塵,容易堵塞爐膛和氣路[6],考慮到儀器的維護,錫助熔也不是十分理想。金屬鎳也是氣體分析中常用的助熔劑之一,其能降低金屬的蒸汽壓,減少金屬揮發(fā)物對析出氣體的吸附損失,以鎳作助熔劑,熔體光潔,氣體釋放完全[7]。因此以鎳籃作為助熔劑開展工作。如圖1所示為鎳籃做助熔劑所得Ni-Ti合金氧釋放曲線。由圖1可知,在惰氣熔融-紅外吸收法測定Ni-Ti合金中的氧含量的研究中,采用鎳籃做助熔劑,所得到的氧釋放曲線平滑且無拖尾現(xiàn)象,說明鎳籃的助熔效果好。

    圖1 鎳鈦合金氧釋放曲線(插圖為熔體照片)Figure 1. Release of oxgen in the NiTi alloy.Inset:aphotograph of the melt.

    3.3 稱樣量的選擇

    采用購買的成品鎳籃作為助熔劑,其質(zhì)量為1g。研究中通過改變Ni-Ti合金質(zhì)量來研究稱樣量對測定結(jié)果的影響。實驗表明,在鎳助熔劑存在情況下,稱樣量的大小對測定結(jié)果有影響:稱樣量小于0.06 g,測定結(jié)果波動性大會增加,主要由于天平的稱樣誤差較大;如果稱樣量大于0.14g,會延長分析時間[8],且氧釋放不完全。研究結(jié)果表明,稱樣量為0.06~0.14g效果較好,實驗選擇稱樣量為0.0700g。

    3.4 分析功率的選擇

    分析功率是影響Ni-Ti合金中的氧分析的主要因素之一,所以需要通過試驗來選擇合適的分析功率。將0.0700g Ni-Ti合金樣品裝入1g的鎳籃中,分析功率選擇為3.0kW至5.5kW,石墨坩堝的脫氣功率始終大于分析功率0.5kW,對Ni-Ti合金樣品中氧進行測定,結(jié)果見表1。由表1可知,當分析功率大于4.0kW時,分析結(jié)果基本穩(wěn)定,實驗采用分析功率為4.5kW。

    表1 分析功率對氧釋放的影響Table 1 Effects of analytical powers on release of oxygen.

    3.5 最短分析時間及比較水平的選擇

    最短分析時間過長會增加分析時間,過短可能有用的檢測信號被排除在積分之外,使檢測結(jié)果偏低。由圖1可以看出,當達到分析功率,分析樣品30s后,已經(jīng)沒有氧的釋放,故在后續(xù)的研究中,設(shè)置最短分析時間為30s。由圖1可知,達到分析功率5s后,逐漸開始形成氧的釋放曲線,Ni-Ti合金中的氧開始釋放,到25s時氧的釋放曲線降至0位置,說明氧已經(jīng)釋放完全。整條氧釋放曲線平滑,無拖尾現(xiàn)象,說明在30s內(nèi)氧釋放完全。圖1中插圖為實驗后石墨坩堝中熔體的照片。從照片中可以看出,熔體表面平整光滑,說明樣品熔融較好。

    樣品在分析功率為4.5kW,最短分析時間為30s的熔融全過程,出峰迅速,無拖尾現(xiàn)象,比較水平設(shè)為2時完全符合分析數(shù)據(jù)采集的需要。本研究中測定Ni-Ti合金中氧含量采用的比較水平為2。

    3.6 方法的精密度實驗

    按照實驗方法和選定條件,對Ni-Ti合金樣品進行了9次氧含量測定,測定結(jié)果表明,方法所得結(jié)果相對標準偏差為1.8%,方法精密度較好。

    3.7 方法的準確度實驗

    實驗完成后,在相同條件下對鈦標準樣品501-653進行測定,其測定結(jié)果如表2所示。利用t檢驗 法 檢 驗 分 析 結(jié) 果 (t0.05,3=3.18,置 信 度 為95%),由表2可知t值為0.69,證明檢測值與標準值之間沒有顯著性差異,沒有引起明顯的系統(tǒng)誤差,測試結(jié)果準確可靠。

    表2 鈦標樣中氧含量檢測結(jié)果Table 2 Determination results of the oxygen content in the Ti reference material

    4 結(jié)論

    建立了利用惰氣熔融-紅外吸收法準確測定Ni-Ti合金中的氧含量的新方法,經(jīng)研究確定了最佳實驗條件:質(zhì)量為1g的鎳籃作為助熔劑,稱樣量0.0700g,分析功率為4.5kW,比較水平為2,最短分析時間30s。該方法測定結(jié)果準確度好,精密度也符合要求,操作簡單,分析速度快,能滿足生產(chǎn)要求,對工藝研究和產(chǎn)品質(zhì)量控制具有積極意義。

    [1]趙連城,鄭玉峰 .形狀記憶與超彈性鎳鈦合金的發(fā)展和應(yīng)用[J].中國有色金屬學(xué)報,2004,14(1):323-326.

    [2]楊會珍 .階梯式程序升溫測定硬質(zhì)合金混合料中總氧量和氧分量[J].中國無機分析化學(xué),2012,2(2),41-44.

    [3]周海收,宋曉力,王洪斌,等 .銅的鉻、鉬、鎢合金中雜質(zhì)氧、氮的測定方法研究[J].分析試驗室,2007,26(1):93-96.

    [4]周嶺,鄭華,周海收 .鎳錳鈷合金中氧的測定方法研究[J].稀有金屬,2002,26(4):287-289.

    [5]周海收,王啟芳 .稀土金屬釹和鏑中氧氮的測定方法研究[J].分析試驗室,2005,24(3):79-81.

    [6]蔣啟翠 .高頻燃燒-紅外吸收法測定鋼鐵中微量碳硫[J].冶金分析,2005,25(4):95-96.

    [7]石新層,周愷,楊軍紅 .惰氣熔融-紅外熱導(dǎo)法同時測定鈮鈦合金中氧和氮[J].冶金分析,2010,30(12):30-32.

    [8]方衛(wèi),劉偉,楊玉芳 .高溫態(tài)合金粉中氧氮的同時測定[J].分析試驗室,2001,20(6):94-95.

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