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    定容-氧氣循環(huán)燃燒法測(cè)定捕收劑的吸附量

    2012-12-01 05:57:50魏以和李文潔周高云
    關(guān)鍵詞:收劑油酸定容

    魏以和 李文潔 李 防 周高云

    (1武漢工程大學(xué) 環(huán) 境與城市建設(shè)學(xué)院,武漢430073;2北京礦冶研究總院,北京100160)

    1 引言

    傳統(tǒng)的測(cè)定氧化礦捕收劑在礦物表面吸附量的方法是先用溶劑萃取,然后用紫外分光光度法測(cè)定萃取液中捕收劑濃度,從而確定捕收劑在礦物表面的吸附量[1-4]。燃燒法是一種新的測(cè)定脂肪酸類捕收劑吸附量的方法。它的基本原理是:被礦物吸附的捕收劑在高溫下與氧氣反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳,測(cè)定所生成的二氧化碳質(zhì)量即可推算出被吸附的捕收劑的質(zhì)量[5-6]。燃燒法測(cè)定脂肪酸類捕收劑在氧化礦表面的吸附量具有測(cè)定速度快,設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),有很強(qiáng)的實(shí)用性,非常適合于氧化礦浮選捕收劑的試驗(yàn)研究。按二氧化碳質(zhì)量的檢測(cè)方法不同,燃燒法又可以劃分為以下幾種測(cè)試方法:差熱分析法、載流燃燒法和頂空氣相紅外分析法[5]。其中載流燃燒法是普遍采用的方法。但載流燃燒法需采用高精度的二氧化碳傳感器,并配合高精度的氣體流量計(jì)才能得出準(zhǔn)確結(jié)果。很多分析儀器即是采用的這種方法,如元素分析儀,TOC(總有機(jī)碳)儀等。鑒于此,我們提出了一種定容-氧氣循環(huán)燃燒法來(lái)測(cè)定礦物所吸附的捕收劑量,由于該法不再受氣體流量計(jì)量的影響,也不需要大流量的載氣(氧氣),因而可以提高測(cè)定的靈敏度和準(zhǔn)確度。以油酸浮選磷礦石體系為研究對(duì)象,介紹了定容-氧氣循環(huán)燃燒法測(cè)定氧化礦捕收劑吸附量的方法,并和傳統(tǒng)的溶劑萃?。贤夥止夤舛确ㄟM(jìn)行了比較。

    2 測(cè)試設(shè)備與測(cè)試步驟

    2.1 測(cè)試裝置

    定容-氧氣循環(huán)燃燒法測(cè)量裝置的示意圖如圖1所示。

    圖1 定容-氧氣循環(huán)燃燒法測(cè)量裝置示意圖Figure 1. An illustration of the experimental set-up for constant-volume and oxygen-circulation combustion method.

    圖中,A,H,G是氣流開(kāi)關(guān);B是將CO催化氧化而轉(zhuǎn)化為CO2的催化-氧化轉(zhuǎn)化爐(其中所使用的催化劑為氧化銅和二氧化錳的復(fù)合催化劑,它是用銅、錳摩爾比為6∶4的可溶性銅鹽和錳鹽的飽和溶液浸泡24h的活性氧化鋁,經(jīng)高溫焙燒后制得的。催化劑的工作溫度設(shè)定為650℃。關(guān)于該催化劑的詳細(xì)試驗(yàn)研究可參考文獻(xiàn)[6]);C為儲(chǔ)氣瓶,同時(shí)也是檢測(cè)室;瓶中安裝有CO2濃度傳感器D;傳感器系選用韓國(guó)數(shù)字公司產(chǎn)Sensecube牌KCD-AN 100CO2傳感器;E為蠕動(dòng)泵;F為樣品燃燒爐。

    2.2 測(cè)試步驟

    2.2.1 排氣

    測(cè)試第一步即為排氣。在將裝有樣品的瓷舟放入燃燒爐后,即可開(kāi)始排氣過(guò)程。從氧氣瓶流出的高純氧氣(純度大于99.999%)經(jīng)減壓閥減壓后,先流經(jīng)催化氧化爐B,再流入儲(chǔ)氣瓶(檢測(cè)室)。儲(chǔ)氣瓶中CO2濃度由其中的CO2傳感器檢測(cè)。CO2傳感器輸出的信號(hào)一路輸入至顯示儀表顯示CO2的實(shí)時(shí)濃度,一路則輸入到計(jì)算機(jī)的AD數(shù)據(jù)采集卡并由計(jì)算機(jī)程序?qū)崟r(shí)記錄檢測(cè)信號(hào)。由檢測(cè)室流出的氧氣再流入反應(yīng)爐,反應(yīng)爐排出的氣體則排空。當(dāng)系統(tǒng)中的空氣被高純氧氣完全置換,顯示儀表顯示的CO2濃度讀數(shù)為0之后,繼續(xù)保持排氣一定時(shí)間(使燃燒爐中空氣排空),即可轉(zhuǎn)入測(cè)試程序。在排氣過(guò)程中閥門(mén)A、G打開(kāi),閥門(mén)H則呈關(guān)閉狀態(tài)。

    2.2.2 測(cè)試

    當(dāng)整個(gè)系統(tǒng)完全由氧氣所充滿后,即可關(guān)閉氧氣入口閥門(mén)A和出口閥門(mén)G,同時(shí)打開(kāi)中間閥門(mén)H使系統(tǒng)成一封閉系統(tǒng)。開(kāi)動(dòng)蠕動(dòng)泵,使系統(tǒng)中的氧氣在體系中閉路循環(huán)。開(kāi)啟反應(yīng)爐,并啟動(dòng)數(shù)據(jù)記錄程序,記錄系統(tǒng)CO2濃度直至達(dá)到最終平衡濃度。隨反應(yīng)爐溫度的上升,樣品上所吸附的有機(jī)捕收劑與氧氣發(fā)生反應(yīng),生成CO2和CO,未充分燃燒所產(chǎn)生的CO則通過(guò)催化氧化爐轉(zhuǎn)化為CO2,檢測(cè)室中CO2濃度會(huì)逐漸上升直至平衡值。典型的測(cè)試CO2濃度變化曲線如圖2所示。

    圖2 典型捕收劑吸附量測(cè)定時(shí)的CO2濃度曲線(圖中為1.000mg油酸燃燒時(shí)的CO2濃度曲線)Figure 2. A typical curve for variation of CO2concentration with time recorded during the determination of the collector adsorption using constant-volume and oxygen-circulation combustion method.(The curve was obtained when 1.000mg of odium oleate was combusted.)

    2.2.3 標(biāo)定與背景值

    標(biāo)定過(guò)程與測(cè)試過(guò)程相同,只不過(guò)樣品使用的是分析純級(jí)油酸。圖3是油酸量與其燃燒所產(chǎn)生的CO2濃度間的關(guān)系曲線。該關(guān)系曲線的線性相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.99949,表明油酸質(zhì)量與其燃燒所產(chǎn)生的CO2濃度間有非常好的正比例關(guān)系。當(dāng)用該方法來(lái)測(cè)定礦物所吸附的捕收劑量時(shí),因天然礦物中總會(huì)含有一定量的可燃物,在加熱過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生CO2,這部分由礦石本身燃燒而產(chǎn)生的CO2濃度,稱之為背景值。測(cè)試中的背景值不是礦石中所含的碳酸鹽礦物熱解所產(chǎn)生的CO2,因?yàn)闇y(cè)定溫度是設(shè)定在低于碳酸鹽礦物的分解溫度以下的。

    3 定容燃燒測(cè)試法的可靠性分析

    為了考察定容燃燒測(cè)試法的可靠性,用油酸(皂化后使用)為測(cè)試樣品來(lái)檢驗(yàn)該方法測(cè)試的精密度和準(zhǔn)確度。

    圖3 油酸質(zhì)量與其燃燒產(chǎn)生的CO2濃度間的關(guān)系曲線Figure 3. Linear relationship between the quality of oleic acid and the concentration of CO2 generated by combustion of the oleic acid.

    3.1 精密度實(shí)驗(yàn)

    分別取0.5000,1.0000mg油酸樣品,按2.2定容燃燒法測(cè)定步驟,對(duì)這兩個(gè)樣品各進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)試。測(cè)試結(jié)果如表1所示。

    表1 定容燃燒測(cè)試法的精密度試驗(yàn)結(jié)果Table 1 Precision test results of the constant-volume and oxygen-circulation combustion method /mg

    從精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,重復(fù)測(cè)試的重現(xiàn)性較好,重復(fù)實(shí)驗(yàn)變異系數(shù)分別為0.8733%和0.9424%,說(shuō)明定容燃燒測(cè)試法的測(cè)試數(shù)據(jù)比較可靠,實(shí)驗(yàn)的精密度較好。

    3.2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    測(cè)試準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)采用加標(biāo)測(cè)試法來(lái)進(jìn)行。準(zhǔn)確稱量油酸量已知的礦石樣品,在此樣品中再加入一定量的油酸,然后按2.2定容燃燒測(cè)定法重新測(cè)定加標(biāo)后樣品中油酸的量,根據(jù)測(cè)定值和樣品原有值計(jì)算加入的油酸量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

    表2 定容燃燒測(cè)試法的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Accuracy test results of the constant-volume and oxygen-circulation combustion method /mg

    從表2可知,樣品中加入的油酸量(標(biāo))的測(cè)定值與加入油酸量的實(shí)際值是非常接近的。因此定容燃燒法測(cè)試的準(zhǔn)確度較高,誤差符合標(biāo)準(zhǔn)。

    4 實(shí)際樣品測(cè)試

    準(zhǔn)確稱取4份經(jīng)干燥過(guò)的礦樣10.0000g,分別加入20mg Na2CO3,25mL水;再分別加入捕收劑油酸1.0000,2.0000,3.0000,4.0000mg,在60 ℃恒溫水浴鍋中攪拌7min,然后離心分離礦樣和水。

    將300μL水樣用定容-氧氣循環(huán)燃燒法測(cè)定其中的捕收劑含量。

    將0.5g礦樣用定容-氧氣循環(huán)燃燒法測(cè)定其捕收劑含量。

    按水樣與礦樣中捕收劑的含量與其各自總量,通過(guò)計(jì)算可得各浮選產(chǎn)物所含捕收劑量,如表3所示。

    表3 定容氧氣循環(huán)燃燒法測(cè)試浮選捕收劑含量數(shù)據(jù)Table 3 Concentrations of the flotation collectors determined by the constant-volume and oxygen-circulation combustion method /mg

    由表3中數(shù)據(jù)可看出,浮選過(guò)程中捕收劑主要吸附在礦物上,水中所吸附的捕收劑的量相對(duì)較少。隨著捕收劑加入量逐漸增加,礦物上吸附的捕收劑量明顯增加,而水中殘留捕收劑僅略有增加。

    捕收劑加入量的理論值與用定容-氧氣循環(huán)燃燒法測(cè)得的捕收劑實(shí)測(cè)值相比較可知,實(shí)際測(cè)得的捕收劑量與加入捕收劑量是基本平衡的。相對(duì)誤差均低于2%。說(shuō)明定容-氧氣循環(huán)燃燒法是可以用于測(cè)定礦物表面捕收劑吸附量的。

    表4是用傳統(tǒng)的三氯甲烷萃?。贤夥止夤舛确y(cè)定與表3中相同的樣品所得的結(jié)果。

    表4 各產(chǎn)物的三氯甲烷萃取液中捕收劑的濃度Table 4 Measured concentrations of the collectors for each flotation product in the chloroform extraction solution /mg

    表3、4數(shù)據(jù)比較可知,定容-氧氣循環(huán)燃燒法測(cè)試結(jié)果與傳統(tǒng)的溶劑萃?。贤夥止夤舛确ǖ臏y(cè)定結(jié)果是基本吻合的,測(cè)量相對(duì)誤差均低于5%。

    溶劑萃?。贤夥止夤舛确ǖ妮腿∵^(guò)程中所用的萃取劑三氯甲烷易揮發(fā),對(duì)人體有毒害作用,且只可一次性使用,既不環(huán)保也增加了分析成本。另外,在實(shí)際測(cè)定過(guò)程中礦石的磨礦細(xì)度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很大(萃取液分層較困難),測(cè)定操作過(guò)程長(zhǎng),誤差較大。相比較而言,定容-氧氣循環(huán)燃燒法可以避免這些缺點(diǎn),方法更為簡(jiǎn)便、快速,成本上也更合算,而且環(huán)保,不失為氧化礦浮選捕收劑吸附量測(cè)定的一種好方法。

    5 結(jié)論

    與傳統(tǒng)的萃取-紫外分光光度法測(cè)定捕收劑油酸吸附量的比較試驗(yàn)表明,定容-氧氣循環(huán)燃燒法測(cè)定氧化礦捕收劑吸附量方法更簡(jiǎn)單、實(shí)用,測(cè)試操作更方便,耗時(shí)更短,對(duì)氧化礦的浮選研究和浮選生產(chǎn)實(shí)踐具有一定的實(shí)用價(jià)值。

    [1]見(jiàn)百熙 .浮選藥劑[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1981.

    [2]《有機(jī)浮選藥劑分析》編著組.有機(jī)浮選藥劑分析[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1987.

    [3]蔣玉仁,薛玉蘭,張立人.鋁土礦浮選產(chǎn)品中捕收劑的分析[J].中南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2000,31(6):493-496.

    [4]蔣玉仁,薛玉蘭,夏忠.選精礦拜耳法溶液中捕收劑含量的預(yù)分離-UV分析[J].輕金屬,2000(8):29-31.

    [5]魏以和,李文潔,周高云.燃燒法測(cè)定氧化礦捕收劑吸附量[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2011,1(2):42-46.

    [6]李文潔,劉星,魏以和.燃燒法測(cè)定捕收劑油酸鈉的方法研究[J].武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào),2011,33(2):25-27.

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