再生PET食品包裝材料的研究進展

陳會明，周麗麗，于文蓮，宋乃寧，張 靜

（中國檢驗檢疫科學(xué)研究院，北京100123）

再生PET食品包裝材料的研究進展

陳會明，周麗麗＊，于文蓮，宋乃寧，張 靜

（中國檢驗檢疫科學(xué)研究院，北京100123）

介紹了廢舊聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）的再生方法、安全檢測技術(shù)以及再生PET用于食品包裝材料的國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀。其中再生方法主要討論了物理再生法和化學(xué)再生法；再生PET的安全檢測技術(shù)主要包括采用氣相色譜法對其單體限量和污染物的殘留限量進行檢測，采用凝膠滲透色譜法對其相對分子質(zhì)量分布進行檢測，采用熱分析法對其熱穩(wěn)定性進行分析等。最后，通過分析國內(nèi)外再生PET的發(fā)展現(xiàn)狀和相關(guān)的政策法規(guī)，指出我國急需建立和健全完善的再生塑料食品包裝材料檢測技術(shù)、標準體系和相關(guān)法律法規(guī)。

聚對苯二甲酸乙二醇酯；再生方法；檢測技術(shù)；發(fā)展現(xiàn)狀；法規(guī)

0 前言

PET是一種性能優(yōu)良的熱塑性高分子材料，常加工成塑料瓶用于食品包裝。目前，PET塑料瓶已居塑料食品包裝領(lǐng)域之首，2010年我國PET塑料瓶消費量高達3250kt［1］。由于PET具有極強的化學(xué)惰性，很難被空氣或生物降解，造成了嚴重的環(huán)境污染和資源浪費［2］，因此，PET的再生循環(huán)利用受到世界各國的重視與關(guān)注。本文主要對國內(nèi)外廢舊PET的再生方法、安全檢測技術(shù)以及再生PET 食品包裝材料的發(fā)展形勢和法規(guī)進行了綜述。

1 廢舊PET的再生方法

為了保護環(huán)境和最大化循環(huán)利用資源，對廢舊PET實施再生利用是最有效的途徑。美國食品藥品管理局（FDA）認為再生塑料是指采用回收廢舊塑料加工成的新產(chǎn)品，根據(jù)再生方法分為初級再生（1°）、二級再生（2°）、三級再生（3°）和四級再生（4°），初級再生是指將未經(jīng)消費者使用的工業(yè)邊角料回收制成新產(chǎn)品；二級再生是指將廢舊塑料采用物理方法進行再加工成型；三級再生是指將廢舊塑料采用化學(xué)法加工，分離聚合物單體，再聚合成所需材料，進而加工成型制品；四級再生是指通過焚燒廢舊塑料，從中回收能量。通常，將再生方法中的2°、3°和4°稱為物理再生法、化學(xué)再生法和能量再生法。本文主要介紹物理再生法和化學(xué)再生法。

1.1 物理再生法

物理再生法是將廢舊PET經(jīng)過分離、破碎、洗滌及干燥等處理后進行再造粒，通常使用撕碎機或切粒機對廢舊PET進行切片處理，形成1.0～1.5cm大小的碎片，加工過程沒有明顯的化學(xué)反應(yīng)［3－4］。根據(jù)加工工藝的不同，物理再生法常采用的典型工藝主要有冷相造粒法、摩擦造粒法、直接紡絲法和熔融造粒法［5］。根據(jù)分離技術(shù)的不同，物理再生方法主要有2種：一是將廢舊PET切成碎片，從中分離出高密度聚乙烯（PE－HD）、鋁、紙和膠黏劑，再將PET碎片經(jīng)洗滌、干燥和造粒處理（即粉碎—分揀—螺桿熔融—過濾—基礎(chǔ)成帶—凝固切粒和包裝）；該方法較易形成規(guī)模生產(chǎn)，但分離技術(shù)比較復(fù)雜，分離設(shè)備較多，投資較大；二是先將廢舊PET塑料瓶上的廢瓶蓋、座底、標簽等雜質(zhì)用機械方法分離，再經(jīng)洗滌、破碎和造粒處理；該方法得到的產(chǎn)品純度較高，使用設(shè)備較少，投資較小，但僅適用于無破損的完整飲料瓶，被壓扁或有破損的飲料瓶需分離，用其他方法另行回收。

物理再生法在處理過程中未改變PET的本體結(jié)構(gòu)，但每次回收再生時的破碎工藝都會使大分子鏈斷裂而降低其相對分子質(zhì)量，從而使再生產(chǎn)品的性能下降［6］。因此，大部分物理再生后的PET只能經(jīng)過簡單的物理方法制備成附加值低的產(chǎn)品，降低了廢舊PET塑料的利用價值，且循環(huán)利用次數(shù)有限［7］。

1.2 化學(xué)再生法

廢舊PET的化學(xué)再生法是將PET解聚成單體或降解成低聚合物，解聚出來的單體再經(jīng)分離、純化后可重新作為生產(chǎn)PET的單體或合成其他化工產(chǎn)品的原料而被重新聚合。化學(xué)再生法主要有水解法、醇解法、糖解法等。PET經(jīng)不同化學(xué)再生法解聚成不同的單體，如對苯二甲酸（TPA）、乙二醇（EG）、對苯二甲酸二甲酯（DMT）、對苯二甲酸乙二醇酯（BHET）等，化學(xué)反應(yīng)式如圖1所示。

由于PET具有耐酸堿性和高強度等性質(zhì)，普通條件下的解聚反應(yīng)時間較長，分解不徹底，不利于PET的循環(huán)利用。因此，在不同溶劑下，實施加壓、催化劑、微波輻射、超臨界等輔助手段來提高PET的解聚率，使其徹底分解。根據(jù)溶劑和輔助方法的不同，PET化學(xué)再生法的分類如表1所示［7－19］。

圖1 PET的解聚反應(yīng)Fig.1 Depolymerization of PET

水解法是指在不同pH值的水介質(zhì)中將廢舊PET降解為TPA和EG的方法，水解法反應(yīng)時間短，產(chǎn)物純凈，解聚率較高，其中酸性水解和堿性水解過程中會產(chǎn)生大量的無機鹽、堿液和廢水，必須進行適當(dāng)處理，避免造成污染。醇解法和糖解法是已經(jīng)商業(yè)化比較成熟的降解方法［20］。醇解法主要分為甲醇醇解和乙醇醇解，可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，得到的DMT純度高，EG和甲醇可以回收和重復(fù)使用，但產(chǎn)品的分離和提純成本高。糖解法主要以乙二醇糖解法為主，可以降解各種來源的廢舊PET，實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，反應(yīng)簡單，條件溫和，安全性好，但產(chǎn)物為一系列聚合度不同的低聚物，用傳統(tǒng)技術(shù)很難分離提純。

PET化學(xué)再生法還包括胺解法和氨解法。胺解法的反應(yīng)溫度為20～100℃，使PET與過量的乙醇胺反應(yīng)，可獲得產(chǎn)率高達91%的對苯二甲酰胺［21］。氨解法的反應(yīng)溫度為120～180℃，反應(yīng)壓力為2MPa，在冰醋酸、醋酸鈉和硫酸鉀等催化劑的存在下，無水氨溶液與PET反應(yīng)1～7h，生成對苯二甲酰胺［22］。胺解法和氨解法目前尚未用于工業(yè)化生產(chǎn)［23］。

除了以上化學(xué)再生法外，還有很多復(fù)合降解法，如Osamu等［24］采用了糖，當(dāng)反應(yīng)溫度為240℃，以甲醇為溶劑，且EG／PET的摩爾比為0.52時，DMT的產(chǎn)率達到最高。逯德木等［25］研究了醇解—微波—催化劑—紅外復(fù)合法，EG／PET的質(zhì)量比為5／2，催化劑醋酸鋅／PET質(zhì)量比為1／100，當(dāng)放入溫度為220℃的紅外箱，且微波功率為500～800W時，發(fā)現(xiàn)該復(fù)合解聚反應(yīng)溫和、易控，減少了醇的揮發(fā)量。PET的化學(xué)再生法是處理廢舊PET有效而科學(xué)的途徑。雖然存在一些缺點和局限性，但達到了再生目的，且實現(xiàn)了資源的循環(huán)利用。

表1 PET的化學(xué)再生法Tab.1 Chemical recycling methods of PET

2 再生PET的安全檢測技術(shù)

2.1 再生PET食品包裝材料的安全隱患

目前，我國再生PET的應(yīng)用主要以纖維為主（占79%），在食品級和非食品級領(lǐng)域的應(yīng)用較少（占20%）［26］，因為用于食品包裝材料的再生PET的性能指標并不能與PET新料完全相同，再生原料來源極其復(fù)雜，不可避免地含有非食品包裝成分，或含有其他未知的污染物及大量肉眼無法見到的微生物、病菌，并釋放到食品中，所以使用再生PET包裝食品會對人體健康造成極大的危害。再生PET必須保證在成型制品中的污染物水平已經(jīng)降到了足夠低的程度，以保證不會污染包裝的食品。為了使再生PET能夠達到預(yù)期的質(zhì)量要求，在生產(chǎn)過程中可能需要加入的增塑劑、抗氧化劑、著色劑等加工助劑的種類和數(shù)量應(yīng)符合現(xiàn)行規(guī)定。塑料中原有的任何助劑不應(yīng)該在再生過程中發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生不符合規(guī)定的添加劑。

2.2 再生PET食品包裝材料的分析方法

再生PET食品包裝材料屬于高分子材料，根據(jù)其性質(zhì)及加工和使用過程中易出現(xiàn)的各種問題，可采用多種儀器進行分析與測定。常見的有氣相色譜法（GC－MS）、高效液相色譜法（HPLC）、熱分析法（DSC－TGA）、凝膠滲透色譜法（GPC）、傅里葉紅外光譜（FTIR）和拉曼光譜（RAMAN）等。

再生PET中遷移或殘留的單體和低聚物主要來源于材料本身和添加劑及其降解、氧化產(chǎn)物等。常采用的分析方法是將樣品進行微波輔助萃取、超聲固液萃取、增壓溶劑萃取和固相微萃取等前處理，后經(jīng)GC、GC－MS或HPLC分離組分，再進行定性定量分析。針對樣品中的不同化合物，可采用不同的色譜分析儀進行分析。孫彬青等［27］用二氯甲烷作為溶劑，分別用4種食品模擬液（正己烷、15%乙醇、3%醋酸和蒸餾水）浸泡PET薄片，采用GC分析了不同時間下4種食品模擬液中氯苯和苯酚的遷移量，2種物質(zhì)在4種食品模擬液的遷移均滿足Fick擴散定律的動力學(xué)理論，且遷移的情況與食品模擬液的選用密切相關(guān)。

熱分析法中的差示掃描量熱儀（DSC）和熱重分析儀（TGA）在聚合物研究中的應(yīng)用較廣泛。該方法可以測定聚合物的各種轉(zhuǎn)變溫度、熱轉(zhuǎn)變的各種參數(shù)（熱容、熱焓、活化能等）、結(jié)晶聚合物的結(jié)晶度、聚合物的熱穩(wěn)定性、聚合物的固化、氧化和老化等方面的重要信息，而且還是研究不同熱歷史、不同處理和加工條件對聚合物結(jié)構(gòu)與性能影響的強有力手段。鄔顯德［28］采用DSC和TGA自合組合技術(shù)，對5種PET進行了熱性能研究及熱焓計算，測定了熔融PET的半結(jié)晶期，數(shù)據(jù)顯示了各種PET物理性質(zhì)和熱穩(wěn)定性的差異。

GPC常用于測定聚合物的相對分子質(zhì)量及其分布。PET的再生過程中，需添加各種助劑，因此會使再生PET的相對分子質(zhì)量分布變寬，由此可以鑒定PET新料和再生料。聚合物在加工過程中，由于加熱和剪切等作用，其相對分子質(zhì)量會發(fā)生變化，直接影響到聚合物的性能。聚合物在使用過程中由于光、熱、氧及微生物等的作用會引起大分子鏈的降解，發(fā)生老化而影響其性能和使用壽命。采用GPC可觀察聚合物在使用過程中分子鏈的斷裂、耦合與交聯(lián)情況，可以為老化機理的研究提供必要的數(shù)據(jù)。Piotr［29］用醋酸錳作為催化劑，采用糖解法將廢舊PET降解，并通過GPC測定出PET主要降解成EG單體（53%）、EG二聚體（34.7%）和丙二醇（PG）二聚體（25.8%）。

再生過程中的氧化反應(yīng)會使聚合物的含氧量升高，生成大量如酯、酮、醚、酸、過酸、過酯類氧化物，可采用振動光譜進行測定。FTIR可根據(jù)基團峰的位置判斷其結(jié)構(gòu)信息［30］，如PET中1717cm－1處的峰為苯環(huán)羰基伸縮振動吸收峰，1261cm－1處的峰為包含苯環(huán)碳的C—C—O不對稱伸縮振動吸收峰，723cm－1處的峰為苯環(huán)上C—H搖擺振動吸收峰，通過比較其峰面積與參照基團的峰面積可實現(xiàn)定量分析。RAMAN是FTIR的補充，可分析聚合物的組成、結(jié)晶度和功能基團，但RAMAN易受熒光干擾，不適于測定有顏色的樣品。

3 國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀及相關(guān)政策法規(guī)

3.1 國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀

自2003年以來，全球PET的產(chǎn)能以年均9%左右的速度增長，2008年產(chǎn)能達到67000kt。我國PET產(chǎn)能在2008年已超過20000kt，成為世界PET生產(chǎn)、消費第一大國。由于中國再生PET化纖行業(yè)產(chǎn)能的迅猛發(fā)展，全球70%的廢舊PET進入中國市場。美國PET容器資源協(xié)會（NAPCOR）、消費后塑料再生商協(xié)會（APR）和美國PET樹脂協(xié)會于2010年10月份聯(lián)合發(fā)布的一份再生PET報告稱，美國已連續(xù)4年半數(shù)以上的再生PET瓶流入中國［31］。

2006年，美國PET塑料瓶的回收率為23.5%，再生PET中用于食品級飲料瓶的為63kt。歐洲再生PET塑料瓶的產(chǎn)量為44kt。日本2006年P(guān)ET瓶的回收率達到72.2%［32］，目前已達90%以上。中國廢舊PET的回收率在70%～90%，2007年我國PET塑料瓶回收量超過2000kt［33］，其中用于食品包裝材料的再生PET占總再生量的9%［34］，雖然我國PET回收率較高，但仍然缺少整個社會的廢舊資源分類體系的系統(tǒng)規(guī)劃建設(shè)。

3.2 國內(nèi)外相關(guān)政策與法規(guī)

許多發(fā)達國家針對用于食品包裝材料的再生塑料建立了比較完善的回收體系，并制定了相應(yīng)的法律法規(guī)。歐盟委員會于2008年頒布了關(guān)于擬與食品接觸的再生塑料和制品的法規(guī)EC（No）282／2008，對再生塑料和制品的再生工藝許可條件等進行說明，同時為確保再生塑料和制品具有同樣的安全水平，再生塑料中僅可加入經(jīng)許可的單體和添加劑，且再生塑料食品接觸材料也應(yīng)遵守這些單體和添加劑的遷移限量。美國FDA一直推行塑料的再生利用，2004年，發(fā)布《再生塑料應(yīng)用于食品包裝中的注意要點：化學(xué)關(guān)注》，提出所有再生塑料應(yīng)用于食品包裝都必須經(jīng)過當(dāng)局的審批程序，無論其再生過程生產(chǎn)的塑料產(chǎn)品能否應(yīng)用到食品包裝中，都必須經(jīng)過事先審查以保證安全。歐洲食品安全局（EFSA）對再生塑料在食品領(lǐng)域中的應(yīng)用制定了安全評估標準ILSI認證，主要監(jiān)測各種物質(zhì)遷移帶來的危害，這些物質(zhì)可能來自所盛物料的污染物中的化學(xué)品、再生加工過程中使用的化學(xué)品，以及再生工藝中聚合物或添加劑的降解產(chǎn)品等。日本于1991年頒布了《再生塑料利用法規(guī)》，并在1993年通過《能源再生資源法》，鼓勵企業(yè)從事包裝廢棄物再生研究生產(chǎn)。

我國1995年頒布了《中華人民共和國固體廢棄物污染環(huán)境防治法》，規(guī)定產(chǎn)品應(yīng)當(dāng)采取易回收利用、易處置或者在環(huán)境中易消納的包裝物。產(chǎn)品生產(chǎn)者、銷售者、使用者應(yīng)當(dāng)按照國家有關(guān)規(guī)定對可回收利用的產(chǎn)品包裝物和容器等回收利用。目前為止，我國沒有確定的法律法規(guī)限制再生塑料用于食品包裝材料。因此，急需建立和健全完善的再生塑料食品包裝材料的法律法規(guī)，并與國際接軌。近年來，我國越來越重視塑料廢棄物的回收和再利用，特別是《循環(huán)經(jīng)濟促進法》、廢棄物資回收的增值稅政策及其他相關(guān)配套政策措施的制定和調(diào)整，將對我國再生塑料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展產(chǎn)生深遠的影響［35］。

4 結(jié)語

隨著PET塑料瓶的廣泛使用，廢舊PET的綜合回收再生利用問題亟待解決。如何更有效、更充分地使用這部分資源、減少二次利用的污染，成為國內(nèi)外研究人員關(guān)注的焦點之一。根據(jù)市場的需求和我國的國情，PET再生行業(yè)發(fā)展還需要從以下幾方面提高：提高整個社會的環(huán)保、回收意識；建立健全環(huán)保制度和法規(guī)；建立高效的回收體系；完善管理體系；加大回收技術(shù)的研究和技術(shù)交流；加大資金投入力度等。為回收和綜合利用廢舊PET瓶研發(fā)新的途徑和工藝，對解決其造成的環(huán)境污染問題具有非常重要的意義。因此，廢舊塑料產(chǎn)品的回收處理、再生利用是塑料行業(yè)持續(xù)發(fā)展的必由之路。塑料的再生與循環(huán)利用貫徹了國家關(guān)于節(jié)能減排、環(huán)境保護和循環(huán)經(jīng)濟政策，促進了建設(shè)環(huán)境友好型和諧塑料行業(yè)的可持續(xù)健康發(fā)展。

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Research Progress in Recycled PET Used for Food Packaging Materials

CHEN Huiming，ZHOU Lili＊，YU Wenlian，SONG Naining，ZHANG Jing

（Chinese Academy of Inspection and Quarantine，Beijing 100123，China）

The recycling methods，determination methods，and development trend of poly（ethylene terephthalate）（PET）in both domestic and international were introduced.The recycling methods could be categorized as physical and chemical ones.The determination methods included gas chromatography，gel permeation chromatography，differential scanning calorimetry，and thermogravimetric analysis.It was urgent to establish the determination standards for recycled plastic food packaging materials and its relevant regulations.

poly（ethylene terephthalate）；recycling method；determination technology；development situation；regulation

TQ323.4＋1

A

1001－9278（2012）02－0007－06

2011－09－30

中國檢驗檢疫科學(xué)研究院所基金項目（2010JK022）

＊聯(lián)系人，zhoull＠aqsiqch.ac.cn

（本文編輯：李 瑩）