高強(qiáng)Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的微觀組織和力學(xué)性能

王振東，房燦峰，孟令剛，李乃樸，吳友芳，張興國

(大連理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，大連 116024)

高強(qiáng)Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的微觀組織和力學(xué)性能

王振東，房燦峰，孟令剛，李乃樸，吳友芳，張興國

(大連理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，大連 116024)

通過金屬模鑄、熱擠壓和時(shí)效處理(T5)工藝過程制備出高強(qiáng) Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金，并利用光學(xué)顯微鏡、XRD、SEM 及 TEM 分析研究 Mg合金不同狀態(tài)下的顯微組織和力學(xué)性能。結(jié)果表明：Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金的鑄態(tài)組織主要由α-Mg基體和沿晶界分布的片層狀第二相Mg12Zn(Gd, Y)組成，經(jīng)過熱擠壓變形后，合金晶粒顯著細(xì)化，時(shí)效處理過程中Mg12Zn(Gd, Y)相上析出少量細(xì)小的顆粒狀Mg3Zn3(Gd, Y)2相。時(shí)效態(tài)合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別達(dá)到446 MPa、399 MPa和6.1%，其強(qiáng)化方式主要為細(xì)晶強(qiáng)化和第二相強(qiáng)化。

高強(qiáng)鎂合金；稀土；熱擠壓；時(shí)效處理；力學(xué)性能

近年來，鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，其應(yīng)用研究備受矚目。由于鎂合金具有高比強(qiáng)度、高比剛度和良好的減震降噪特性、電磁屏蔽性能及良好的機(jī)械加工性能、易回收性等諸多優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于汽車、通訊和航天航空等行業(yè)[1-4]。但是鎂合金較低的力學(xué)性能和較差的塑性變形能力制約了其應(yīng)用領(lǐng)域，因此，提高鎂合金的強(qiáng)度和塑性是亟待解決的問題。

在鎂合金中添加稀土元素是提高其力學(xué)性能的有效途徑。研究表明，含有Gd和Y的鎂合金具有很好的時(shí)效硬化特性，因而可以通過添加Gd和Y等稀土元素大幅度提高鎂合金的力學(xué)性能[5-6]。近年來，Mg-Gd系、Mg-Y系、Mg-Zn-Y系和Mg-Gd-Y系合金由于具有良好的室溫力學(xué)性能引起了研究者的廣泛關(guān)注。ROKHLIN等[7]和KAMADO等[8]發(fā)現(xiàn)Mg-20%Gd的抗拉強(qiáng)度優(yōu)于傳統(tǒng)WE54的。KAWAMURA等[9]通過快速凝固粉末冶金(RS/PM)法制備出的 Mg97Zn1Y2合金的屈服強(qiáng)度可高達(dá)610 MPa，強(qiáng)化作用主要是源于晶粒的細(xì)化和Mg-Y合金中添加Zn元素所形成的強(qiáng)化相，該強(qiáng)化相具有長周期堆垛結(jié)構(gòu)(LPSO)，能夠較大幅度地提高合金的力學(xué)性能。GAO等[10]研究了經(jīng)T6時(shí)效處理后Mg-15Gd-4Y-0.5Zr合金，其抗拉強(qiáng)度為 276.9 MPa，彭卓凱等[11]研究了 Mn和 Zr對(duì)Mg-Gd-Y合金組織與力學(xué)性能的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn) T5態(tài)Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金具有較高的強(qiáng)度，其抗拉強(qiáng)度可達(dá)370 MPa。

目前，高強(qiáng)Mg-RE合金系多以添加大量的Gd、Y為主提高強(qiáng)度，導(dǎo)致成本太高而且室溫伸長率過低。研究發(fā)現(xiàn)，Mg-RE合金加入少量Zn元素，不僅可以調(diào)控Mg-RE合金系的時(shí)效析出組織，而且在適當(dāng)?shù)募尤肓亢凸に嚄l件下，Mg-RE-Zn合金系還形成了除沉淀相以外的新相或結(jié)構(gòu)，如準(zhǔn)晶和長周期堆垛結(jié)構(gòu)(Long period stacking ordered structure，簡稱LPSO結(jié)構(gòu))[12-13]。

本文作者以Mg-Gd-Y合金為基礎(chǔ)，以制備高強(qiáng)鎂合金為研究目的，通過適當(dāng)降低Gd、Y元素的加入量，并添加適量 Zn元素以期獲得 Mg-Zn-RE合金中的LPSO結(jié)構(gòu)強(qiáng)化相，同時(shí)加入微量Zr元素細(xì)化晶粒。采用常規(guī)金屬模鑄法制備 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金，通過均勻化、熱擠壓和時(shí)效處理等工藝進(jìn)一步改善力學(xué)性能。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)合金采用純Mg(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，99.9%)、Zn(99.9%)以及Mg-30%Gd、Mg-30%Y、Mg-30%Zr中間合金為原料，采用鎂合金專用覆蓋劑進(jìn)行熔體保護(hù)，以高純Ar對(duì)熔體進(jìn)行精煉處理。金屬鑄模預(yù)熱到300℃左右，澆注過程中，采用(CO2+SF6)混合氣氛保護(hù)。所制備合金的實(shí)測化學(xué)成分如表1所示。

表1 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金實(shí)測化學(xué)成分Table1 Chemical composition of Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr alloy (mass fraction, %)

將鑄錠經(jīng)520 ℃均勻化處理12 h后，加工成d 106 mm×45 mm的圓柱形試樣，在3 000 kN的壓力機(jī)上將其擠壓成直徑為d 35 mm的圓棒，擠壓比為10∶1；擠壓溫度為400 ℃，擠壓速率為0.1 mm/s。將擠壓后的棒材進(jìn)行T5時(shí)效處理，時(shí)效溫度為200 ℃。為了確定合金峰時(shí)效的時(shí)間，進(jìn)行了不同時(shí)效時(shí)間下的硬度測試。結(jié)果表明，合金在40 h左右出現(xiàn)峰時(shí)效，故本實(shí)驗(yàn)選取的時(shí)效處理時(shí)間為40 h。

采用MEF4A型多功能金相顯微鏡觀察不同狀態(tài)下合金的顯微組織，采用JSM-5600LV型掃描電鏡、EDS附件和Tecnai G220 S-Twin型透射電鏡對(duì)不同狀態(tài)試樣進(jìn)行顯微組織與微區(qū)成分分析，利用 DNS100型力學(xué)性能測試儀進(jìn)行室溫力學(xué)性能測試。試樣的拉伸速率為2 mm/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金的微觀組織

不同狀態(tài)下 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金的顯微組織、SEM像和對(duì)應(yīng)的XRD譜以及時(shí)效處理后合金的TEM像分別如圖1~4所示。從圖1(a)和1(b)所示的鑄態(tài)顯微組織并結(jié)合圖2(a)所示的XRD譜可以看出，合金鑄態(tài)下α-Mg為粗大的樹枝晶，平均晶粒尺寸為90 μm左右。合金鑄態(tài)組織中粗大的、呈片層狀的第二相Mg12Zn(Gd, Y)沿晶界呈不連續(xù)網(wǎng)狀分布，并且沿一定的方向排列。以較小的顆粒并呈團(tuán)簇狀聚集的形狀不規(guī)則的相經(jīng) XRD衍射分析確定主要為Mg24(Gd,Y,Zn)5相。

從圖1(c)可以看到，Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金經(jīng)過均勻化處理后，部分第二相被溶解到 α-Mg基體中，晶界上均勻分布著板條形態(tài)網(wǎng)狀的Mg12Zn(Gd, Y)相和呈塊狀、顆粒狀的Mg24(Gd,Y,Zn)5相。

合金經(jīng)過400 ℃熱擠壓變形后，從圖1(d)看出，晶粒尺寸比擠壓前明顯減小，由90 μm左右減小到30 μm左右。由圖1(e)可以觀察到，經(jīng)過擠壓變形后的第二相組織形貌發(fā)生了改變，原來鑄態(tài)組織中沿晶界不連續(xù)分布的Mg12Zn(Gd, Y)相在擠壓的過程中被擠碎。然而，大部分的Mg12Zn(Gd, Y)相依然被保留下來，并且基體組織和第二相明顯沿?cái)D壓方向被拉長。

擠壓后經(jīng)過 T5時(shí)效處理的 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金的金相組織如圖1(f)所示。由圖1(f)可見，時(shí)效處理后，在片層狀Mg12Zn(Gd, Y)相上析出少量細(xì)小的顆粒相，結(jié)合圖 2(d)所示 XRD譜可知，該相為Mg3Zn3(Gd, Y)2。

圖1 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金微觀組織Fig.1 Microstructures of Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr alloys: (a), (b) As-cast; (c) As-homogenized; (d) As-extruded transverse; (e) Asextruded longitudinal; (f) As-aged

圖2 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金的XRD譜Fig.2 XRD patterns of Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr alloys:(a) As-cast; (b) As-homogenized; (c) As-extruded; (d) As-aged

表2 圖3(a)中A點(diǎn)對(duì)應(yīng)的EDS分析Table2 Corresponding EDS results of point A in Fig. 3(a)

圖3所示為Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金鑄態(tài)和時(shí)效處理后的SEM像。圖3(a)中A點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的EDS分析結(jié)果見表 2。從 EDS分析結(jié)果可以看出，Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金從鑄態(tài)至?xí)r效態(tài)一直保留下來的片層狀第二相為 Mg-6.53Y-2.02Gd-5.14Zn(摩爾分?jǐn)?shù)，%)，其結(jié)構(gòu)近似于18R型LPSO結(jié)構(gòu)[14]。結(jié)合TEM觀察Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金從晶界到晶粒內(nèi)部的組織形貌(如圖4所示)可知，具有LPSO結(jié)構(gòu)的 Mg-6.53Y-2.02Gd-5.14Zn(摩爾分?jǐn)?shù)，%)相不僅分布在晶界上，并且一直過渡到晶粒內(nèi)部。

圖3 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金SEM像Fig.3 SEM images of Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr alloys: (a) As-cast; (b) As-aged

圖4 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金TEM像Fig.4 TEM images of Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr alloys: (a) Grain boundary; (b) Grain boundary combined with matrix; (c) Grain boundary close to grain inner; (d) Intra-crystalline

2.2 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金的力學(xué)性能

Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金室溫力學(xué)拉伸性能測試結(jié)果如表3所列。由表3可知，鑄態(tài)抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度僅為185和127 MPa；通過熱擠壓變形可大幅度提高其力學(xué)性能，擠壓態(tài)抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別達(dá)到383和326 MPa，比鑄態(tài)分別提高了107.0%和156.7%，伸長率達(dá) 7.2%，比鑄態(tài)提高了 37.5%。T5時(shí)效處理后抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為 446和 399 MPa，比擠壓態(tài)分別提高了 16.5%和 22.4%，但是伸長率從 7.2%下降為 6.1%?？梢钥闯?，Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金在獲得優(yōu)良極限抗拉強(qiáng)度的同時(shí)保持了良好的塑性。伸長率在擠壓狀態(tài)下處于較高水平，但時(shí)效處理造成伸長率略有下降。原因是時(shí)效過程中析出的Mg3Zn3(Gd, Y)2相阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，增加了變形抗力，使得在強(qiáng)度增加的同時(shí)塑性有所降低。因此，高強(qiáng)度與高塑性的最佳匹配有待進(jìn)一步研究。

表3 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金力學(xué)性能Table3 Mechanical properties of Mg-7Y-4Gd-1.6Zn-0.5Zr alloy

熱擠壓態(tài) Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金抗拉強(qiáng)度的提高主要?dú)w因于晶粒細(xì)化強(qiáng)化效應(yīng)。經(jīng)過擠壓變形，晶粒大小與鑄態(tài)相比明顯細(xì)化，分布較鑄態(tài)均勻。由Hall-Petch公式可知，晶粒尺寸的減小能夠有效地提升材料的抗拉強(qiáng)度。NUSSBAUM 等[15]研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)于六方結(jié)構(gòu)的鎂合金來說，晶粒大小對(duì)強(qiáng)度產(chǎn)生的影響遠(yuǎn)比對(duì)立方結(jié)構(gòu)的材料大得多。

經(jīng)時(shí)效處理后，Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金強(qiáng)度繼續(xù)增加的主要原因則是時(shí)效過程中析出的細(xì)小強(qiáng)化相能夠有效地阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)。TEM 觀察到的片層狀 Mg-6.53Y-2.02Gd-5.14Zn(摩爾分?jǐn)?shù)，%)相可使晶界與基體具有較高的結(jié)合強(qiáng)度，能夠有效地阻礙晶粒間的相互運(yùn)動(dòng)，對(duì)于提高合金的抗拉強(qiáng)度有著積極的影響。同時(shí)，合金中沿晶界分布的片層狀的Mg12Zn(Gd,Y)強(qiáng)化相具有良好的變形塑性，對(duì)提高M(jìn)g-Gd-Y系和Mg-Zn-Y系鎂合金強(qiáng)度和塑性有著重要的影響[16-18]。因此，合金在具有較高的強(qiáng)度和硬度的同時(shí)也具有較好的塑性和韌性，即具有良好的綜合力學(xué)性能。

圖5所示為合金拉伸試樣鑄態(tài)和時(shí)效態(tài)的斷口形貌。由圖5可以看出，在鑄態(tài)下合金斷口呈現(xiàn)出不同程度的晶粒多面體外形的巖石狀花樣，為晶間斷裂，表明該合金鑄態(tài)下塑性較差。這是由于合金屬于六方晶系，滑移系少，合金通過滑移、孿生和扭折實(shí)現(xiàn)整體變形的協(xié)調(diào)。但當(dāng)應(yīng)變達(dá)到比較大的程度時(shí)，協(xié)調(diào)變形就難以進(jìn)行，從而導(dǎo)致裂紋萌生和擴(kuò)展。經(jīng)擠壓和時(shí)效處理后，合金宏觀斷口上分布著一定數(shù)量的大小不一的韌窩，斷口形貌主要由撕裂棱構(gòu)成。這是由于晶粒得到明顯細(xì)化，合金整體變形協(xié)調(diào)能力提高，減少了位錯(cuò)塞積，因此，擠壓和時(shí)效處理后的Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金具有較好的塑性變形能力。

圖5 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金拉伸斷口的SEM像Fig. 5 SEM images of tension fractures of Mg-7Gd-4Y-16Zb-0.5Zr alloys: (a) As-cast; (b) As-aged

3 結(jié)論

1) Mg12Zn(Gd, Y)是 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金鑄態(tài)組織中的主要第二相，呈片層狀沿晶界不連續(xù)網(wǎng)狀分布，經(jīng)過擠壓變形后，部分沿晶界分布的片層狀第二相被擠碎并沿晶界方向被拉長。

2) Mg12Zn(Gd, Y)相呈LPSO結(jié)構(gòu)，且Mg12Zn(Gd,Y)相從晶界延續(xù)至晶內(nèi)，阻礙晶粒之間的相對(duì)滑動(dòng)，有效地提高了 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金的力學(xué)性能并具有良好的變形塑性。

3) 通過合理的熱擠壓和時(shí)效處理工藝，成功制備出具有優(yōu)良綜合力學(xué)性能的 Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr合金，抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率分別為446 MPa、399 MPa和6.1%。

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Microstructures and mechanical properties of high-strength Mg-Gd-Y-Zn-Zr alloy

WANG Zhen-dong, FANG Can-feng, MENG Ling-gang, LI Nai-pu, WU You-fang, ZHANG Xing-guo
(School of Materials Science and Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China)

High-strength Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr alloy was prepared by conventional metal mold casting，subsequently hot extrusion and T5 heat treatment were conducted. The microstructures and mechanical properties of this Mg alloy under different states were studied by using OP, XRD, SEM and TEM. The results show that the as-cast microstructures of Mg-7Gd-4Y-1.6Zn-0.5Zr alloy consists of α-Mg matrix and lamellar second-phase Mg12Zn(Gd, Y) phase which distributes around α-Mg matrix. After hot extrusion, the grain size of this alloy can be refined dramatically. Tiny little particle Mg3Zn3(Gd, Y)2phase is precipitated out of the Mg12Zn(Gd, Y) phase during the process of T5 heat treatment.The tensile strength, yield strength and elongation of alloys under T5 condition reach 446 MPa, 399 MPa and 6.1%,respectively. The main strengthening methods are considered as fine grain strengthening and second-phase strengthening.

high-strength magnesium alloy; rare earth; hot extrusion; T5 heat treatment; mechanical property

TG146.2

A

1004-0609(2012)1-0001-06

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50875031)

2011-02-17；

2011-05-26

張興國，教授，博士；電話：0411-84706183; E-mail: zxgwj@dlut.edu.cn

(編輯 何學(xué)鋒)