高山紅景天揮發(fā)油水溶性部分GC-MS分析

付文艷，吳云，潘如，戈延茹，傅海珍

(江蘇大學(xué)藥學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江212013)

高山紅景天(Rhodiola sachalinensis A.Bor.)又名庫頁紅景天，為被子植物門(Angiospermae)景天科(Crassulaceae)紅景天屬(Rhodiola)植物，除了主要藥效成分紅景天苷和酪醇外，還含有豐富的其他苷類化合物、氨基酸、微量元素、揮發(fā)油、多糖等成分［1］。據(jù)《本草綱目》記載，具有“扶正固本、醒腦明目、輕身益氣、久服通神不老”的功效。實(shí)驗(yàn)證明［2］，紅景天具有抗衰老、抗疲勞、耐缺氧、調(diào)節(jié)免疫、調(diào)節(jié)中樞神經(jīng)系統(tǒng)、提高腦力、增強(qiáng)體力等特殊功效。

高山紅景天揮發(fā)油含量非常少［3－4］，采用水蒸氣蒸餾法少量提取時(shí)只能得到表面微泛油光的芳香水溶液，隨著提取量的增加，揮發(fā)油在水中的溶解量逐漸增加至飽和。因此，如何充分利用揮發(fā)油的水溶性部分成為提高揮發(fā)油提取率的關(guān)鍵。本文首次利用GC-MS方法對(duì)高山紅景天揮發(fā)油水溶性部分進(jìn)行細(xì)致分析，并與其他紅景天的相關(guān)文獻(xiàn)一一對(duì)比，總結(jié)了它們的相同之處，對(duì)于藥材資源的充分利用及對(duì)其產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

DFY-500型粉碎機(jī)(上海鼎廣機(jī)械設(shè)備有限公司);DHG-9145A型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司);KQ250型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);電子天平MP200A(上海精科天平);ZNHW型電熱套(上海予華儀器有限公司);RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);質(zhì)譜儀(Agilent technology 59758 VL MSD);氣相色譜(Agilent technology 6890N Network GC system);高山紅景天(延吉市長白山特產(chǎn)經(jīng)營部，經(jīng)江蘇大學(xué)藥學(xué)院張朝暉教授鑒定);無水硫酸鈉、氯化鈉、無水乙醚(分析純;國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

1.2 揮發(fā)油的提取

將干燥的高山紅景天的根粉碎，過20目篩，取200 g粉末加8倍量水浸泡過夜，按水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，蒸餾5 h，重復(fù)5次(共1 000 g藥粉)，分離揮發(fā)油提取器中油層與水層，油層收油率0.156%。取出水層部分，乙醚萃取3次，每次10 ml，合并萃取液，無水硫酸鈉干燥，過濾，揮去乙醚，得到有特殊氣味的棕黃色油狀物，水層收油率0.124%，占總油量的44.3%，4℃保存待用。

1.3 色譜及質(zhì)譜分析條件

色譜條件:Agilent HP-5MS 5%phenylmethylsiloxane(30 m ×0.25 mm，0.25 μm)毛細(xì)管柱。采用程序升溫:起始溫度40℃(保持3 min)，以3℃/min的速率升至90℃，再以7℃/min的速率升至285℃(保持10 min)。進(jìn)樣口溫度250℃，載氣為氦氣，分流比為 1 ∶1，進(jìn)樣量 1 μl，溶劑延遲 3 min。

質(zhì)譜條件:EI源，離子源溫度:230℃，接口溫度:250℃，電子能量:70 eV，質(zhì)量掃描范圍m/z 35～500。

2 結(jié)果

高山紅景天揮發(fā)油具有較大的水溶性，揮發(fā)油水溶性部分占總油量的44.3%。按照“1.3”項(xiàng)下條件測(cè)得高山紅景天揮發(fā)油水溶性部分的總離子流圖(圖1)。根據(jù)GC/MS/DS系統(tǒng)分析得到的質(zhì)譜圖，經(jīng)計(jì)算機(jī)質(zhì)譜庫(NIST05a.L)檢索及按質(zhì)譜裂解方式查對(duì)有關(guān)質(zhì)譜資料，從檢出的25個(gè)化合物中鑒定了18個(gè)，占揮發(fā)油總量的90.17%。其中含量較高的成分為桃金娘烯醇(28.04%)，順式氧化芳樟醇(16.09%)，正辛醇(10.05%)，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇(9.80%)，3，7-二甲基-2，6-辛二烯(8.87%)等，見表1。

圖1 高山紅景天揮發(fā)油水溶性部分的GC-MS總離子流圖Fig 1 GC-MS totalion stream chromatograph chart of water-soluble essential oil of Rhodiola sachalinensis A.Bor.

表1 高山紅景天揮發(fā)油水溶性部分的化學(xué)成分Tab1 Chemical constituents of the water-soluble essential oil from Rhodiola sachalinensis A.Bor.

續(xù)表

3 討論

本文首次利用GC-MS分析高山紅景天揮發(fā)油中水溶性部分，發(fā)現(xiàn)高山紅景天揮發(fā)油具有較大的水溶性，揮發(fā)油水溶性部分占總油量的44.3%，化學(xué)成分與文獻(xiàn)所報(bào)道的有一定的相似性，其主要成分皆為有機(jī)烴、醇、醛、酮、酯類，但同類別的具體化學(xué)成分存在一定差異，這可能與藥材的來源、產(chǎn)地以及化合物的溶解性等因素有關(guān)。

這些揮發(fā)油在水中均有一定的溶解度，可采用鹽析等方法降低其在水中的溶解度［17］，從而提高揮發(fā)油提取效率，這對(duì)優(yōu)化其工業(yè)化大生產(chǎn)具有一定意義。在高山紅景天揮發(fā)油水溶性部分中所含的正己醇、正辛醇、順-4-庚烯-1-醇等成分均為透皮吸收促進(jìn)劑，可能對(duì)水溶性藥物的透皮吸收具有一定的促進(jìn)作用，本課題組對(duì)其透皮吸收促進(jìn)作用正在做進(jìn)一步的研究，有關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果將會(huì)陸續(xù)報(bào)道。

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