提高HG減阻聚合物的質(zhì)量穩(wěn)定性

中國石化管道儲運分公司徐州金橋石化管道輸送技術(shù)有限公司 技術(shù)部QC小組

（江蘇 徐州 221000）

提高HG減阻聚合物的質(zhì)量穩(wěn)定性

中國石化管道儲運分公司徐州金橋石化管道輸送技術(shù)有限公司 技術(shù)部QC小組

（江蘇 徐州 221000）

1 小組概況

金橋技術(shù)部QC小組成立于2011年6月，圍繞如何提高HG減阻聚合物的質(zhì)量穩(wěn)定性，開展了一系列的PDCA活動。小組成員由相關(guān)的技術(shù)、質(zhì)量、生產(chǎn)三方面10人組成（表1）。

2 選擇課題

中國石化管道儲運分公司金橋石化管道輸送技術(shù)有限公司是一個以生產(chǎn)減阻劑、降凝劑等原有流動改性劑的生產(chǎn)經(jīng)營單位。減阻劑的生產(chǎn)主要是根據(jù)客戶及市場的需要，采取間歇生產(chǎn)的方式。其生產(chǎn)主要分為2個過程：①減阻聚合物的生產(chǎn)，將液體原料經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)變?yōu)楣腆w聚合物的過程；②減阻聚合物的后處理。

表1 小組組成表

對聚合物的質(zhì)量檢查以原料的轉(zhuǎn)化率為考察標(biāo)準(zhǔn)之一，轉(zhuǎn)化率≥70%的聚合物認為是合格產(chǎn)品。從2008年生產(chǎn)以來，所生產(chǎn)的減阻聚合物其質(zhì)量指標(biāo)均能滿足這個標(biāo)準(zhǔn)，但是在生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)，由于是集中生產(chǎn)，每批次的轉(zhuǎn)化率都不一致，存在時高時低的波動現(xiàn)象，導(dǎo)致生產(chǎn)的聚合物質(zhì)量不穩(wěn)定，并且轉(zhuǎn)化率高的聚合物，其原料的使用率高，后續(xù)處理較為簡單，而轉(zhuǎn)化率低的聚合物，其原料的使用率較低，造成了原料的浪費和后處理較為復(fù)雜（圖1）。

3 現(xiàn)狀調(diào)查

對近3年來集中生產(chǎn)的10個批次的聚合物轉(zhuǎn)化率數(shù)據(jù)的分析中，發(fā)現(xiàn)雖然轉(zhuǎn)化率均達到質(zhì)量合格指標(biāo)（≥70%），但是不同批次間的轉(zhuǎn)化率波動較大。產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。其中2008年3～4月，2009年2～3月和2010年7～8月生產(chǎn)的聚合物轉(zhuǎn)化率較低（表2）。

圖1 QC小組課題選擇過程

另外抽查了2011年3～4月生產(chǎn)的聚合物中轉(zhuǎn)化率低于75%的產(chǎn)品共512袋，對減阻聚合物生產(chǎn)記錄的排查過程中發(fā)現(xiàn)，聚合物的轉(zhuǎn)化率與原料的雜質(zhì)含量、催化劑的處理、出料狀態(tài)以及系統(tǒng)的潔凈程度有關(guān)。

由于出料狀態(tài)不穩(wěn)定造成的轉(zhuǎn)化率低的比例為60.9%（表3）。因此出料狀態(tài)不穩(wěn)定是造成聚合物轉(zhuǎn)化率不穩(wěn)定的主要問題。

4 確定目標(biāo)值

經(jīng)過小組全體人員的認真分析和測算，以2011年3～4月份抽查的312袋產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率為基準(zhǔn)，得出轉(zhuǎn)化率的預(yù)估值為71.5%+(100%-71.5%)×60.9%×80%=85.4%，結(jié)合以往實際生產(chǎn)的情況中轉(zhuǎn)化率也能達到80%以上，小組把轉(zhuǎn)化率穩(wěn)定在80%作為本次活動的目標(biāo)值。

表2 產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率抽樣統(tǒng)計表

表3 轉(zhuǎn)化率相關(guān)因素統(tǒng)計表

5 原因分析

QC小組對聚合物出料狀態(tài)不穩(wěn)定進行多次現(xiàn)場了解，對聚合物轉(zhuǎn)化率波動值進行分析，發(fā)現(xiàn)造成不穩(wěn)定的原因主要有原料、產(chǎn)品的性能以及工藝所造成的，經(jīng)整理后得到系統(tǒng)圖（圖2）。

6 確定主要原因

小組成員根據(jù)系統(tǒng)分析圖，采取現(xiàn)場調(diào)查、驗證和比較分析等手段，對出料狀態(tài)不穩(wěn)定的各末端因素進行了逐個確認，并編制了要因確認表。

要因確認一：操作不熟練

2011年6月2 0日，通過查閱記錄，工人經(jīng)過培訓(xùn)和現(xiàn)場操練指導(dǎo)，對工藝流程比較熟悉，不存在不熟練的情況。操作嚴格按照生產(chǎn)工藝流程的要求，每次操作都有記錄。

結(jié)論：非要因。

要因確認二：勞動強度大

圖2 系統(tǒng)分析圖

2011年6月21日，通過現(xiàn)場記錄調(diào)查，工人們需要在2h內(nèi)完成進出料的全部過程，工作分為2組，交替完成，不存在勞動強度大，疲勞操作的情況。

結(jié)論：非要因。

要因確認三：設(shè)備除雜能力不夠

2011年7月7日，通過對生產(chǎn)記錄的抽查，得到如表4所示的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率與設(shè)備潔凈度 （主要以含氮氣量為準(zhǔn)）之間的數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)顯示，當(dāng)設(shè)備的潔凈度相差不大時，與轉(zhuǎn)化率之間沒有必然的聯(lián)系，間接說明出料穩(wěn)定性與設(shè)備潔凈度無關(guān)。

表4 轉(zhuǎn)化率與含氮量關(guān)系表

結(jié)論：非要因。

要因確認四：物料黏度隨時間增大

2011年7月1 1～13日對物料的黏度進行分析，結(jié)果見表5。

表5 轉(zhuǎn)化率與物料黏度關(guān)系表

通過表5的數(shù)據(jù)可以看出，物料黏度小時，其流動性和轉(zhuǎn)化率都好于黏度大時的數(shù)據(jù)。通常當(dāng)液體的表觀黏度超過1 000mPa·s時基本難以流動。由于聚合過程的特性是一個液體原料變?yōu)楣腆w聚合物的過程，是一個物料黏度增大的過程，因此當(dāng)物料黏度超過1 000mPa·s時就會造成出料困難，物料出不來，出料不穩(wěn)定，導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率波動大。

結(jié)論：是要因。

要因確認五：物料處理不充分

2011年7月1 2～14日，通過生產(chǎn)記錄的抽樣調(diào)查，制得原料雜質(zhì)含量與轉(zhuǎn)化率之間的關(guān)系（表6）。從表6中數(shù)據(jù)可以看出，原料雜質(zhì)含量與轉(zhuǎn)化率的波動之間并無直接影響，表面出料的穩(wěn)定性與物料處理情況沒有直接關(guān)系。

結(jié)論：非要因。

通過以上驗證，確認一個要因：物料黏度隨時間增大。

表6 轉(zhuǎn)化率與雜質(zhì)含量表

7 制定對策

7.1 針對要因，確定對策

要因確定后，小組認為：只要降低出料時的物料黏度，使物料黏度在小于300mPa·s可流動的范圍內(nèi),就可保證出料時的穩(wěn)定性,實現(xiàn)小組的活動目標(biāo)。

7.2 對策設(shè)想

通過要因分析，提出2種方案：一是通過對物料的稀釋直接降低物料黏度，使物料的黏度在流動的范圍內(nèi)；二是考慮到出料時黏度增大是因為加入的催化劑與全部原料發(fā)生反應(yīng)造成的。那么只要使催化劑與少量原料反應(yīng)，形成催化劑的懸浮液，而大部分原料直接出料，讓物料在包裝袋中反應(yīng)，就可實現(xiàn)降低物料的黏度。

7.3 工藝設(shè)想

方案一：用溶劑對物料進行稀釋，保持生產(chǎn)工藝不變。

方案二：增加一個反應(yīng)釜，實現(xiàn)催化劑只與少量原料反應(yīng)。

7.4 對策實施辦法

方案一：采用正辛烷作為溶劑，將物料稀釋至20%～40%的濃度范圍，按原生產(chǎn)工藝生產(chǎn)。

方案二：將新反應(yīng)釜與設(shè)備相連接，催化劑加入到預(yù)聚釜中，與少量原料反應(yīng)，形成可流動的催化劑懸浮液，原反應(yīng)釜中的原料直接出料灌袋。

7.5 對策實施辦法模擬實驗

小組根據(jù)對策實施辦法分別對兩個方案進行了實驗?zāi)M。

實驗一：針對方案一，分別制備20%、30%、40%的正辛烷原料溶液，加入定量催化劑體系，按工藝生產(chǎn)要求進行。對轉(zhuǎn)化率檢測發(fā)現(xiàn)濃度為20%的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率為65%，不符合質(zhì)量要求。濃度為40%時，物料黏度依然很大，流動困難。濃度為30%時，轉(zhuǎn)化率在74.6%，轉(zhuǎn)化率偏低。

實驗二：針對方案二，準(zhǔn)備了濃度為5%催化劑懸浮液，觀察發(fā)現(xiàn)懸浮液的流動性良好，放置一定時間依然可以流動，在與一定量的原料反應(yīng)時，反應(yīng)活性良好，產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率達到84%。

根據(jù)模擬實驗的結(jié)果，最終選用方案二為實施對策。

7.6 制定對策表

制定對策表（表7）。

表7 對策表

8 對策實施

8.1 室內(nèi)實驗

小組成員為了實現(xiàn)將催化劑和原料分開灌裝的目的,提出了配制具有一定黏度催化劑懸浮液的構(gòu)想。通過正交實驗法,對最適宜的催化劑懸浮液配方進行篩選。

8.1.1 明確實驗?zāi)康?/p>

由于采用將原料和催化劑分開灌裝的方法。灌裝過程中原料的黏度不會發(fā)生變化，而為將催化劑均勻的灌裝到每個包裝袋中，需要配制合適黏度的懸浮液。

8.1.2 確定考察指標(biāo)

要考察的指標(biāo)：黏度小于300mPa·s。

8.1.3 挑因素、選水平、制定因素水平表

通過分析矛盾，決定實驗需要考察懸浮液濃度、催化劑原料質(zhì)量比、溫度和時間這4個因素。

因素A——懸浮液濃度分為3個水平分別是：A1=3%，A2=5%，A3=10%。

因素B——催化劑原料質(zhì)量比，從3個水平考察：B1=5 000，B2=8 000，B3=10 000。

因素C——溫度，從3個水平考察：C1=0℃，C2=-5℃，C3=-10℃。

因素D——時間，從3個水平考察：D1=2h，D2=4h，D3=8h。

8.1.4 設(shè)計實驗方案

根據(jù)水平因素，L9（34）統(tǒng)計模型對本次實驗很合適（表 8）。

表8 正交試驗表

8.1.5結(jié)果分析

（1）“直接看”。直接比較9組實驗的結(jié)果，容易看出2號實驗A2B1C1D1的效果最好，催化劑能穩(wěn)定懸浮在溶液中，其黏度為 130mPa·s(表 8）。

（2）“算一算”。通過計算各個水平的黏度和數(shù)，可以比較不同因素，不同水平下的黏度大小。以黏度為指標(biāo)得出的最優(yōu)組合為A1B3C3D1。

從極差的大小得出因素重要程度的次序A＞D＞B＞C。

（3）綜合評定。“直接看”和“算一算”結(jié)果并不一致，原因在于對于本實驗，不僅要考慮懸浮液的黏度不超過300mPa·s的要求，又要保證催化劑穩(wěn)定地懸浮在聚合物溶液中，不沉淀。

經(jīng)綜合評定其最佳工藝組合可望是：A2B1C1D1。

（4）趨勢分析。根據(jù)表8數(shù)據(jù)可得圖3。

圖3 因素趨勢圖

從趨勢圖3看：D因素還有潛力可挖，因此針對縮短反應(yīng)時間又進行了3次實驗（表9）。

通過實驗表明，時間1.5h為適宜的反應(yīng)時間。為此選定的最佳生產(chǎn)配比為懸浮液濃度5%，催化劑原料質(zhì)量比5 000，溫度0℃，時間1.5h。

表9 實驗安排表

（5）小批跟蹤實驗。按照篩選出的配比，小組成員進行了5次試驗。重點考察物料黏度和產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，結(jié)果見表10。

表10 實驗轉(zhuǎn)化率黏度表

實驗結(jié)果表明，該配比能滿足生產(chǎn)要求。

8.2 生產(chǎn)車間工藝管線的改造

按照新理念，設(shè)計新的預(yù)聚釜連接管線（圖4）。

2011年10月1 5號開始對設(shè)備改造。將氮氣管線，真空管線連接到預(yù)聚釜上，將出料管線與預(yù)聚釜出料口相連。預(yù)聚釜的冷卻系統(tǒng)采用制冷機直接制冷。出料管線通過蠕動泵與灌袋裝置相連接，實現(xiàn)催化劑懸浮漿液定量灌裝入反應(yīng)混合液中，進行聚合反應(yīng)。

8.3 試生產(chǎn)

2011年1 1月，對設(shè)備進行無氧無水處理后，按照新工藝進行聚合物的試生產(chǎn)。生產(chǎn)工藝流程如下：將原料儲罐的原料按工藝要求處理后加入到混合釜內(nèi)，同時將部分助催化劑也加入到混合釜內(nèi)，形成混合液。在預(yù)聚釜內(nèi)配置催化劑懸浮漿液，攪拌0.5h。首先在包裝袋中灌入處理好的混合液，再將懸浮漿液按一定比例灌入包裝袋，懸浮漿液的黏度在4h以內(nèi)均保持在較低的范圍內(nèi)（＜300mPa·s），達到對策目標(biāo)的要求，能保證生產(chǎn)的順利進行（表11）。

9 效果檢查

2011年1 1月，在減阻劑生產(chǎn)車間進行了聚合物生產(chǎn)投料新方法的現(xiàn)場應(yīng)用，預(yù)聚釜內(nèi)的懸浮液在配制4h以內(nèi)黏度均在120mPa·s以下，出料灌裝順利進行，出料管線無需清理，方便了現(xiàn)場操作，產(chǎn)品質(zhì)量得以保證。采用新方法前，轉(zhuǎn)化率為70%，采用投料新方法生產(chǎn)的聚合物，其聚合物轉(zhuǎn)化率如表12所示。數(shù)據(jù)表明采用新方法的轉(zhuǎn)化率已經(jīng)達到目標(biāo)值80%。

經(jīng)濟效益：成本節(jié)約=原料價格×（轉(zhuǎn)化率70%生產(chǎn)1t產(chǎn)品所用原料-轉(zhuǎn)化率80%生產(chǎn)1t產(chǎn)品所用原料）-工藝改造費用（設(shè)備使用年限5年，每年生產(chǎn)產(chǎn)品按500t計算，折合到每噸）=27 000×（1/70%-1/80%）-（25 000÷5÷500）=4 811（元/t）。

圖4 工藝改造流程圖

表11 不同批次懸浮液黏度表

表12 不同批次產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率

社會效益：小組成功的解決了HG減阻聚合物質(zhì)量不穩(wěn)定的問題，不僅提高了產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，保證生產(chǎn)進度，而且降低了生產(chǎn)成本和員工的勞動強度，為我公司向用戶提供優(yōu)質(zhì)減阻劑打下了堅實的基礎(chǔ)。

10 鞏固措施

（1）將聚合物投料新方法及應(yīng)用的相關(guān)材料整理歸檔。

（2）制定新工藝生產(chǎn)減阻劑聚合物的生產(chǎn)工藝卡片JQ-HG-GY/201104和操作規(guī)程JQ-HG-CZ/201104。

（3）2011年12月 5～16日，采用新工藝生產(chǎn)了20t,共813袋聚合物。抽樣測得原料轉(zhuǎn)化率見表13。

表13 轉(zhuǎn)化率抽樣表

結(jié)果表明：新工藝能保證產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率達到80%以上，節(jié)約成本共計4 811×20=96 220（元）。

11 總結(jié)及下一步打算

通過小組成員的不懈努力，實現(xiàn)了預(yù)定目標(biāo)。在活動中小組成員學(xué)會正交實驗的設(shè)計、使用和分析，為解決其他問題打下了基礎(chǔ)，發(fā)現(xiàn)問題的意識得到了鍛煉，利用掌握的QC知識來解決實際問題的能力得到了加強，成員的綜合素質(zhì)也得到了提高，激發(fā)了小組成員的創(chuàng)造性思維。下一步，QC小組將圍繞生產(chǎn)設(shè)備的自動化開展新一輪的QC活動。

左學(xué)敏

2012-09-20▌