納米坡縷石潤(rùn)滑油添加劑對(duì)45＃鋼摩擦副的抗磨及自修復(fù)性能

吳雪梅，周元康，楊 綠，王陳向，李 屹，陳建海

（貴州大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，貴陽(yáng)550025）

納米坡縷石潤(rùn)滑油添加劑對(duì)45＃鋼摩擦副的抗磨及自修復(fù)性能

吳雪梅，周元康，楊 綠，王陳向，李 屹，陳建海

（貴州大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，貴陽(yáng)550025）

20世紀(jì)80年代，研究人員將某些納米微粒作為添加劑用于潤(rùn)滑油品中，以提高機(jī)械摩擦副的抗磨性和減摩性［1］，發(fā)現(xiàn)在摩擦過(guò)程中納米顆粒的某些成分與金屬摩擦副表面相互作用形成化學(xué)反應(yīng)膜及納米材料的沉積膜，從而有效地改善了潤(rùn)滑劑的摩擦學(xué)性能［2］。由于表面膜層的生成提高了摩擦副的抗磨性能，又稱為自修復(fù)膜層。蛇紋石用于機(jī)械設(shè)備的摩擦副，已表明有明顯的抗磨和原位自修復(fù)效果［3－7］。

45＃調(diào)質(zhì)鋼是機(jī)械摩擦副常用材料之一，研究納米微粒在45＃調(diào)質(zhì)鋼摩擦副中的自修復(fù)機(jī)制對(duì)于摩擦副使用壽命的延長(zhǎng)、摩擦性能的改善和廢棄物排放的減少，以及對(duì)開(kāi)拓新型納米材料潤(rùn)滑油添加劑，具有重要的應(yīng)用價(jià)值和學(xué)術(shù)意義。

貴州坡縷石是一種納米級(jí)棒晶聚集的富鋁羥基硅酸鎂礦物，分子式為 Mg5（H2O）4［Si4O10］2（OH）2，Si，Mg，Al及O是其特征元素，SiO2，Al2O3和MgO分別占其含量的62.94%，13.08%和10.79%［8，9］。

本工作制備了納米坡縷石潤(rùn)滑油，對(duì)45＃調(diào)質(zhì)鋼摩擦副試樣進(jìn)行對(duì)磨實(shí)驗(yàn)，分析對(duì)比純基礎(chǔ)油，基礎(chǔ)油中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和4%納米坡縷石粒子分別對(duì)試樣在初期磨合和正常磨損階段磨損失重的影響。借助光學(xué)顯微鏡，SEM和EDX進(jìn)一步分析印證了納米坡縷石能夠在45＃調(diào)質(zhì)鋼摩擦試樣上生成自修復(fù)膜，從而提高耐磨性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 納米坡縷石材料及其潤(rùn)滑劑的制備

納米坡縷石（簡(jiǎn)稱納米P）的制備按照文獻(xiàn)［9］和［10］的方法進(jìn)行，獲得硅烷偶聯(lián)劑KH550表面修飾的納米P粉體。將修飾后的納米P分別按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，4%添加到150N基礎(chǔ)油中，在70℃條件下機(jī)械攪拌20min，超聲分散30min，制成實(shí)驗(yàn)用油樣，分別稱為PAO－2，PAO－4。未添加坡縷石的純150N基礎(chǔ)油樣稱為BO。用TEM 觀察PAO－2，PAO－4中納米粒子的分散狀況。

1.2 摩擦磨損實(shí)驗(yàn)

1.2.1 實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)在 MMU－10G型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。上下試樣均為調(diào)質(zhì)處理45＃鋼，原始工作表面粗糙度為Ra＝0.8μm。上試樣的環(huán)狀摩擦面內(nèi)，外徑尺寸分別為φ20mm，φ25.6mm。下試樣固定不動(dòng)，圓狀摩擦面尺寸為φ41mm×6mm。摩擦磨損測(cè)試試樣尺寸及位置如圖1所示。

圖1 摩擦磨損測(cè)試試樣尺寸及位置Fig.1 Dimension and location of samples for friction and wear test

摩擦實(shí)驗(yàn)條件：正壓力200N，主軸轉(zhuǎn)速419r·min－1，平均線速率0.561m·s－1，時(shí)間40h?；旌蠞?rùn)滑，油液的平均溫度在50～55℃范圍內(nèi)。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

將45＃鋼摩擦試樣分為三組，分別在BO，PAO－2和PAO－4中進(jìn)行浸油條件下的摩擦磨損實(shí)驗(yàn)，考察對(duì)比三者的磨損量，自修復(fù)性能和摩擦因數(shù)。在BO，PAO－2和PAO－4潤(rùn)滑油中進(jìn)行的三組摩擦試樣分別稱為B，PA－2和PA－4，其中B為對(duì)照組試樣。

操作過(guò)程：根據(jù)設(shè)備的力矩傳感器連續(xù)記錄摩擦因數(shù)值，將每5h內(nèi)的摩擦因數(shù)平均值作為示值點(diǎn)，建立摩擦因數(shù)－時(shí)間曲線。每運(yùn)行5h將試樣卸下，用甲苯對(duì)實(shí)驗(yàn)前后45＃鋼進(jìn)行超聲清洗10min，迅速風(fēng)干，用精度為0.1mg的AR224CN電子天平測(cè)量試樣磨損量，計(jì)算試樣的失重量。

1.3 自修復(fù)膜層表征分析

摩擦實(shí)驗(yàn)完成后，除了采用磨損量對(duì)比評(píng)判摩擦試樣的自修復(fù)效果外，還借助XJL－03光學(xué)顯微鏡對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的試樣表面進(jìn)行觀察；用EPMA－1600電子探針?lè)謩e對(duì)摩擦后的各試樣微觀表面形貌和成分進(jìn)行對(duì)比分析，證實(shí)自修復(fù)膜的存在及其生成機(jī)制和條件。

2 結(jié)果與討論

2.1 納米P在基礎(chǔ)油中的分散狀態(tài)

采用坡縷石在球磨納米化過(guò)程中加入KH550偶聯(lián)劑，即球磨過(guò)程中進(jìn)行的“在線修飾”方法。該方法與傳統(tǒng)手工混合修飾的納米P相比，可以獲得在基礎(chǔ)油中更好的分散性［5］。圖2是手工修飾和在線修飾質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和4%納米P的潤(rùn)滑油體系中納米粒子的分散狀況。

從TEM照片可以看出，經(jīng)過(guò)在線修飾的納米P粒子在潤(rùn)滑油體系中的分散狀況明顯好于手工混合修飾的納米P粒子。4%的納米P粒子在油液中稍有團(tuán)聚，總體分散仍然良好。

2.2 耐磨性與自修復(fù)效果

2.2.1 耐磨性測(cè)試與分析

對(duì)實(shí)驗(yàn)中的B，PA－2和PA－4下試樣進(jìn)行稱重，磨損失重變化曲線如圖3所示。運(yùn)行15，40h時(shí)磨損失重量及其與對(duì)照組的百分比如表1所示。由圖3可知，B試樣，PA－2和PA－4試樣磨損失重量隨時(shí)間變化而增加，在前15h內(nèi)磨損量較大，并有波動(dòng)，而在15～40h間磨損量增加趨于平緩，合乎前者“磨合階段”，后者為“穩(wěn)定磨損階段”的磨損規(guī)律［11］。在磨合階段（前15h），磨損量隨B，PA－2，PA－4順序從大到小排列，且B試樣明顯高于后兩種試樣。在正常磨損階段，B，PA－2的磨損量分別是1.07，1.06mg，平均磨損率相近，二者的磨損曲線也基本吻合，這說(shuō)明PA－2磨損量的下降主要發(fā)生于15h以前的磨合階段，總磨損量比對(duì)照組B僅下降10.5%。PA－4在磨合階段與對(duì)照組B相比，磨損量較小，僅為1.03mg，在正常磨損階段其磨損量也有下降。故總磨損量明顯減少，達(dá)26.5%。表明納米P添加劑的加入可以降低摩擦副的磨損量，具有提高抗磨性的功效，添加量較大（4%）時(shí)，能顯著降低45＃調(diào)質(zhì)鋼摩擦副的磨損量。

圖2 不同修飾方法納米坡縷石分散狀態(tài)的TEM照片（a）KH550手工修飾2%納米P；（b）KH550在線修飾2%納米P；（c）KH550在線修飾4%納米PFig.2 TEM micrographs of nano－palygorskite samples modified with different methods（a）2%of nano－palygorskite modified with KH550by hand milling；（b）2%of nano－palygorskite modified with KH550in ball milling；（c）4%of nano－palygorskite modified with KH550in ball milling

圖3 下試樣失重－時(shí)間曲線Fig.3 Wear mass loss－time curves of lower samples with different lubricants

表1 下試樣運(yùn)行15，40h的磨損量Table 1 Wear loss of lower samples after 15，40hof test time

圖4 摩擦面顯微照片（15h） （a）B試樣；（b）PA－2試樣；（c）PA－4試樣Fig.4 Worn surfaces micrographs of B sample（a），PA－2sample（b）and PA－4sample（c）（15h）

2.2.2 宏觀形貌分析

用XJL－03顯微鏡分別對(duì)各試樣表面進(jìn)行了對(duì)比分析。圖4是B，PA－2，PA－4試樣15h后的顯微照片。B試樣表面有密集的劃痕和較深的摩擦溝痕，PA－2和PA－4試樣表面的摩擦溝痕較淺，在溝痕局部低凹處出現(xiàn)沿溝痕方向的暗色帶狀沉積物。這表明在初始磨合階段，納米P粒子在摩擦作用下已開(kāi)始在試樣表面形成自修復(fù)膜（暗色區(qū)域），部分補(bǔ)償了基體材料的磨損，使PA－2和PA－4試樣在磨合階段中磨損量明顯偏小。PAO－4中坡縷石含量較高，有利于膜的沉積，故PA－4的磨損量最小。圖5是摩擦40h后試樣的顯微照片。對(duì)比圖4和圖5可知：B試樣依然保持磨合后的狀態(tài)，其摩擦溝痕清晰；PA－2在15～40h的正常磨損階段沉積膜無(wú)增厚、擴(kuò)展的跡象，故該階段平均磨損率與B試樣幾乎相同；PA－4在正常磨損階段表面暗灰?guī)顓^(qū)域不斷加深擴(kuò)大，沉積物增加，40h后整個(gè)摩擦面分布了密集的暗黑色斑塊覆蓋物，說(shuō)明沉積膜變厚，增大，不斷補(bǔ)償磨損，故整個(gè)階段的磨損率較B，PA－2低，總磨損量下降顯著，自修復(fù)效果明顯。

圖5 摩擦面顯微照片（40h） （a）B試樣；（b）PA－2試樣；（c）PA－4試樣Fig.5 Worn surfaces micrographs of B sample（a），PA－2sample（b）and PA－4sample（c）（40h）

2.2.3 SEM 和EDX微區(qū)分析

（1）磨斑形貌

圖6是B，PA－2和PA－4下試樣摩擦40h后的SEM形貌圖。可知B試樣具有較多的摩擦深溝痕，十分粗糙；PA－2試樣摩擦后的磨痕比B試樣淺，總體光潔得多，在溝痕內(nèi)存有線狀深色膜層；PA－4表面形貌與前兩者有巨大差異，大量斑紋狀深色覆蓋物分布在低凹處。

圖6 下試樣摩擦表面SEM 形貌（40h） （a）B試樣；（b）PA－2試樣；（c）PA－4試樣Fig.6 SEM micrographs of worn surfaces for the lower sample（40h） （a）B sample；（b）PA－2sample；（c）PA－4sample

摩擦試樣在運(yùn)行中以磨粒磨損為主，磨粒來(lái)源為試樣表面的粗糙峰和摩擦過(guò)程中因黏著和疲勞脫落的顆粒，粗糙峰的黏著和疲勞脫落以及磨粒的犁溝作用導(dǎo)致表面材料被磨損，產(chǎn)生新的溝痕。B試樣摩擦溝痕最深，故磨損量最大。PA－2試樣表面溝痕較淺，說(shuō)明磨粒磨損量較小。這可能是由于在自修復(fù)膜生成和表面磨損逆向動(dòng)態(tài)過(guò)程中，改變了磨粒的幾何形狀和細(xì)化了磨粒的粒度，弱化了犁溝作用所致。同時(shí)PA－2的修復(fù)膜沉積過(guò)程較微弱，不斷被磨粒磨去，導(dǎo)致僅在局部溝痕處有線狀膜痕跡存在，如圖6（b）所示。故PA－2磨合階段磨損量較小和正常磨損階段自修復(fù)膜沉積較弱，使總磨損量有所下降，這與圖3的磨損實(shí)驗(yàn)結(jié)果相一致。PA－4的SEM形貌圖顯示，該試樣在摩擦40h后，形成十分明顯的斑狀自修復(fù)膜層，如圖6（c）所示，表明在正常磨損階段，自修復(fù)膜生成過(guò)程較強(qiáng)烈，雖不能完全抵消基體材料的磨損，但由于膜層的生成，部分填補(bǔ)了磨損損失，使磨損率減小，這與磨損實(shí)驗(yàn)的結(jié)論一致。

綜上所述，PA－2試樣由于潤(rùn)滑體系中的坡縷石含量較低，自修復(fù)作用較弱，只能在磨合階段起作用，降低其磨損量，使總磨損量有所下降，而正常磨損階段的自修復(fù)作用不明顯；PA－4由于其潤(rùn)滑油體系中納米粒子含量較高，自修復(fù)作用貫穿磨合與正常磨損兩個(gè)階段，自修復(fù)能力較強(qiáng)，不僅能夠在磨合階段降低其磨損量，而且在正常磨損階段的磨損率也較低。這是一種不增加摩擦副的凈幾何尺寸，但卻具有減緩甚至阻止摩擦副幾何尺寸變小的“軟修復(fù)”過(guò)程［1］。

（2）成分分析

圖7分別是試樣原始表面，B下試樣摩擦表面和PA－2，PA－4下試樣摩擦表面具有深色膜狀物質(zhì)的EDX分析圖譜。各試樣表面的主要元素成分測(cè)試結(jié)果如表2所示。從表2可知，Mg，Al元素在原始試樣和B試樣摩擦表面含量為零，PA－4摩擦表面成分中增加了大量的Si，Mg，Al和O等坡縷石的特征元素，而Fe的原子濃度下降。說(shuō)明在經(jīng)過(guò)40h摩擦后，有了以坡縷石特征元素為主要成分的自修復(fù)膜層，納米破縷石添加劑直接參與膜的形成，并構(gòu)成膜的主要成分。PA－2表面雖含有坡縷石特征元素，但其含量低，自修復(fù)效果微弱。

圖7 摩擦試樣表面元素EDX分析（a）原始表面；（b）B摩擦面；（c）PA－2摩擦面；（d）PA－4摩擦面Fig.7 EDX analysis of surface elements for the lower samples（a）primary surface；（b）worn surface of B；（c）worn surface of PA－2；（d）worn surface of PA－4

表2 試樣表面各主要元素原子分?jǐn)?shù)（%）Table 2 Elemental atom fraction of the worn surfaces with various lubricants（%）

2.3 摩擦因數(shù)

B，PA－2，PA－4試樣的摩擦因數(shù)與時(shí)間的曲線如圖8所示。磨合階段（15h前）影響摩擦因數(shù)的條件比較復(fù)雜，故變化的規(guī)律性不顯著。PA－2，PA－4的變化趨勢(shì)相似，平均摩擦因數(shù)均低于B試樣，這可能是納米粒子的滾動(dòng)效應(yīng)引起的。

圖8 摩擦因數(shù)－時(shí)間曲線Fig.8 Variation of friction coefficients with time by various lubricants

正常磨損階段（15h后）PA－2與B試樣的摩擦因數(shù)變化趨勢(shì)及數(shù)值基本相同，平均摩擦因數(shù)維持在0.04～0.05之間，這是因?yàn)镻A－2自修復(fù)效果差，在摩擦面接觸點(diǎn)處基本沒(méi)有受到自修復(fù)膜的干預(yù)，其摩擦環(huán)境與B相近，致使摩擦因數(shù)值也很接近。PA－4試樣在正常磨損階段的15～35h內(nèi)，摩擦因數(shù)形成較高的峰值，隨后明顯下降，其原因尚不清楚。可能是由于自修復(fù)膜層在粗糙表面的波谷中首先形成，而波峰處尚未形成，但它又是兩個(gè)摩擦面的相互接觸點(diǎn)，屬同類材料的相互接觸摩擦，極易互相黏著形成摩擦阻力。另外，納米坡縷石是無(wú)機(jī)硬相粒子，具有表面拋光、提高金屬表面活性、促使陶瓷膜生成的功效［12－14］。表面活性的提高，一方面，有利于自修膜的形成，另一方面，也會(huì)促使摩擦材料接觸點(diǎn)的相互黏著。在摩擦中期階段因接觸點(diǎn)黏著效應(yīng)明顯，大于自修復(fù)膜的減摩作用，致使摩擦因數(shù)升高，當(dāng)自修復(fù)膜層發(fā)展到一定程度，其減摩作用逐漸起主導(dǎo)作用，使摩擦因數(shù)下降，最后下降至0.036。說(shuō)明含有添加劑的潤(rùn)滑油在本實(shí)驗(yàn)條件下沒(méi)有明顯改善45＃調(diào)質(zhì)鋼摩擦副的減摩性能。

3 結(jié)論

（1）在磨合階段，納米坡縷石添加劑的加入使磨損量減少，與基礎(chǔ)油相比，PA－2和 PA－4分別下降13.9%和34.4%，磨合階段就開(kāi)始形成沉積膜，說(shuō)明納米坡縷石添加劑具有良好的抗磨和自修復(fù)性能。

（2）在正常磨損階段，PA－2試樣沉積膜層沒(méi)有明顯的發(fā)展，磨損量與B試樣幾乎相同，總磨損量?jī)H下降10.5%；PA－4試樣在該階段的磨損量為1.03mg，抗磨能力提高，總磨損量降低26.5%，并明顯可見(jiàn)斑狀深色自修膜層，是一種軟修復(fù)過(guò)程。

（3）納米坡縷石對(duì)45＃調(diào)質(zhì)鋼摩擦副具有自修復(fù)作用，納米坡縷石質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的自修復(fù)效果比2%的好，說(shuō)明潤(rùn)滑體系中坡縷石含量對(duì)自修復(fù)反應(yīng)膜的生成具有重要作用。

（4）納米坡縷石對(duì)45＃調(diào)質(zhì)鋼摩擦副的減摩效果并不顯著，三種潤(rùn)滑油條件下的摩擦因數(shù)平均值在0.046左右，PA－2與B試樣摩擦因數(shù)變化趨勢(shì)相近，PA－4在15～30h階段摩擦因數(shù)較高，然后下降至0.036。

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Effect of Nano－palygorskite Additive in Base Oil on Anti－wear and Self－repairing Properties of 45＃Steel Tribo－pair

WU Xue－mei，ZHOU Yuan－kang，YANG Lu，
WANG Chen－xiang，LI Yi，CHEN Jian－h(huán)ai（College of Mechanical Engineering，Guizhou University，Guiyang 550003，China）

制備的納米坡縷石粒子經(jīng)KH550表面修飾后分別按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，4%添加到150N基礎(chǔ)油中，采用MMU－10G摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)考察其作為潤(rùn)滑油添加劑對(duì)45＃調(diào)質(zhì)鋼摩擦副的抗磨減摩和自修復(fù)性能。利用電子天平測(cè)定試樣的失重量以表征其耐磨性能和自修復(fù)效果，用光學(xué)顯微鏡和SEM對(duì)摩擦表面形貌進(jìn)行觀察和分析，借助EDX測(cè)定摩擦表面成分的變化。結(jié)果表明：試樣在納米坡縷石添加劑為2%的潤(rùn)滑油體系中自修復(fù)作用微弱，磨損率下降有限，減磨僅發(fā)生在初期磨合階段；而試樣在坡縷石添加劑為4%的潤(rùn)滑油體系中總磨損量比純基礎(chǔ)油體系下降了26.5%，經(jīng)成分和形貌分析，該試樣表面生成了含坡縷石特征元素呈斑狀分布的自修復(fù)膜層，耐磨性和自修復(fù)效果最好。

納米坡縷石；摩擦副；磨合；正常磨損；自修復(fù)膜

The 150Nbase oil containing 2%and 4%mass fraction of nano－palygorskites modified with KH550as additive were prepared.The anti－wear，friction－reducing and self－repairing behaviors of nano－palygorskites as additive in base oil were observed on the MMU－10Gabrasive－wear tester.The wear loss of the sample was studied by electronic balance（EB）.The morphographies of the worn surfaces were analyzed by means of scanning electron microscopy（SEM）and optical microscope.Elemental analysis was performed using an energy－dispersive X－ray （EDX）microanalyzer.The results show that the lubricating base oil containing 2%mass fraction of nano－palygorskites as additive has very weak self－repairing performance to 45＃steel tribo－pair，the wear loss decreases limited and the anti－wear only occurs in early running－in stage；Lubricating base oil containing 4%mass fraction of nano－palygorskites as additive exhibits better anti－wear and self－repairing performance.Total wear loss decreases observably as high as 26.5%compared to that of pure base oil.Self－repairing films made up of characteristic elements of palygorskite in patchy distribution are observed on the surface of the sample.

nano－palygorskite；tribo－pair；running－in；even wear；self－repairing film

TH117.3

A

1001－4381（2012）04－0082－06

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（50965004）；貴州大學(xué)引進(jìn)人才資助項(xiàng)目（貴大人基合字2008038）

2011－04－28；

2011－12－15

吳雪梅（1975—），女，博士，副教授，主要從事摩擦磨損方面的研究，聯(lián)系地址：貴州省貴陽(yáng)市花溪區(qū)貴州大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院（550025），E－mail：xm＿wu@163.com