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    HPLC法測(cè)定復(fù)方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羥甲基糠醛的含量*

    2012-10-22 07:48:42黃哲甦
    天津藥學(xué) 2012年6期
    關(guān)鍵詞:糠醛甲基復(fù)方

    張 莉,黃哲甦

    (天津市藥品檢驗(yàn)所,天津 300070)

    復(fù)方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)臨床上主要用于改善外科手術(shù)前后病人的營(yíng)養(yǎng)狀態(tài),適用于各種疾病引起的營(yíng)養(yǎng)不良,同時(shí)作為節(jié)氮療法補(bǔ)充營(yíng)養(yǎng)。復(fù)方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)收載于國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)第44冊(cè)。5-羥甲基糠醛(5-h(huán)ydroxymethylfurfural)為該制劑中的原料組分葡萄糖在放置及加熱滅菌過(guò)程中的分解產(chǎn)物。由于5-羥甲基糠醛損害人體橫紋肌和內(nèi)臟,因此在含有葡萄糖成分的輸液類制劑中應(yīng)嚴(yán)格控制5-羥甲基糠醛的含量[1]。原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用顏色反應(yīng)(不產(chǎn)生櫻桃紅色)來(lái)控制樣品中的5-羥甲基糠醛量,該法為定性反應(yīng),準(zhǔn)確性差。為進(jìn)一步準(zhǔn)確測(cè)定復(fù)方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羥甲基糠醛的含量,確保人民用藥安全。本文建立了高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羥甲基糠醛的含量,方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器LC-20A島津液相色譜儀,梅特勒XS205電子天平。

    1.2 試藥 5-羥甲基糠醛對(duì)照品(CHEMICAL LTD,批號(hào)L460k10,純度:98%);復(fù)方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)(天津天安藥業(yè)股份有限公司,批號(hào)201003141、 201003154、 201007311、 201008193、201009261、201101154、201103281 和 201103293);甲醇(色譜純)、磷酸二氫鉀和四丁基氫氧化銨溶液(分析純)、蒸餾水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:Phenomenex PRODIGY ODS(3)C18100A 分析柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:磷酸鹽緩沖液[0.1 mol/L的磷酸二氫鉀溶液和四丁基氫氧化銨溶液(取0.01 mol/L四丁基氫氧化銨溶液用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.5)等量混合]-甲醇(95∶5);流速:1.0 m l/min;檢測(cè)波長(zhǎng)284 nm;柱溫:40℃。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 取5-羥甲基糠醛對(duì)照品適量,精密稱定,加水溶解并稀釋制成每1 ml中含15μg的溶液,即得。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取本品直接作為供試品溶液。

    2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備 按處方量制備不含有葡萄糖的樣品作為陰性對(duì)照溶液。

    2.3 方法專屬性考查 分別取對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液依法測(cè)定記錄色譜圖,見(jiàn)圖1。結(jié)果,陰性對(duì)照溶液在對(duì)照品相同保留時(shí)間處無(wú)吸收峰,表明樣品中無(wú)干擾5-羥甲基糠醛的成分存在。

    圖1 對(duì)照品(A)供試品(B)陰性對(duì)照(C)HPLC色譜圖

    2.4 線性關(guān)系考查 精密量取150μg/m l的5-羥甲基糠醛對(duì)照品儲(chǔ)備液,用水配制成濃度0.029 89、0.119 6、0.597 8、1.793 4、2.989、5.978、8.967、11.956、14.945、17.934、20.923 和 23.912 μg/ml的系列對(duì)照品溶液。分別精密量取上述對(duì)照品溶液20μl,照“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖。以濃度為橫坐標(biāo),相對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明5-羥甲基糠醛在0.029 9~23.912μg/ml濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系?;貧w方程為Y=79 420.25 X+441.18(r=0.999 6)。

    2.5 檢出限試驗(yàn) 取5-羥甲基糠醛對(duì)照品,用水稀釋制成不同濃度的溶液,在選定色譜條件下,按信噪比為3對(duì)最低檢測(cè)量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明,5-羥甲基糠醛最低檢出濃度 0.03 μg/m l,檢出限為 0.3 ng。

    2.6 溶液的穩(wěn)定性 取供試品溶液分別在0、2、4、6和8 h進(jìn)樣,考查溶液室溫放置穩(wěn)定性,結(jié)果表明,供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.7 回收率試驗(yàn) 取5-羥甲基糠醛對(duì)照品,配制3個(gè)濃度(300、375和450μg/ml)的樣品溶液,每個(gè)濃度取3份,分別精密量取1ml,置25ml量瓶,加空白輔料溶液稀釋至刻度。照“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行分析,結(jié)果平均回收率為99.10%,RSD為1.08%。

    表1 5-羥甲基糠醛回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

    2.8 中間精密度試驗(yàn) 取本品(批號(hào)201103281),由不同人員,不同日期,在不同儀器上測(cè)定含量,RSD為1.60%。

    2.9 樣品中5-羥甲基糠醛含量測(cè)定 取8批復(fù)方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)樣品,按本法測(cè)定5-羥甲基糠醛的含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 樣品中5-羥甲基糠醛含量測(cè)定結(jié)果

    3 討論

    3.1 對(duì)于含有葡萄糖成分的輸液制劑,其中所含5-羥甲基糠醛的檢查方法中,干擾較少、準(zhǔn)確度較高的為HPLC法,《中國(guó)藥典》2005年版二部首次收載了采用該法檢查葛根素葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛的含量。由于5-羥甲基糠醛是作為雜質(zhì)檢查,因此檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇較為重要,否則將影響其檢出,甚至漏檢。5-羥甲基糠醛的最大吸收波長(zhǎng)為284 nm,因此HPLC法檢查時(shí)該波長(zhǎng)應(yīng)為首選檢測(cè)波長(zhǎng)。

    3.2 流動(dòng)相的選擇,參考了《中國(guó)藥典》2010年版二部收載的含有葡萄糖成分的輸液制劑中有關(guān)物質(zhì)5-羥甲基糠醛測(cè)定的色譜條件。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn),最終選定胞磷膽堿鈉葡萄糖注射液[2]有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的色譜條件適宜測(cè)定復(fù)方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羥甲基糠醛的含量,分離效果較好。

    3.3 目前已批準(zhǔn)的含有葡萄糖成分的輸液制劑大多對(duì)5-羥甲基糠醛限度進(jìn)行控制,但限度范圍不一。一般約為0.02%(以葡萄糖計(jì))。根據(jù)《中國(guó)藥典》2005年版二部葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛檢查的規(guī)定,供試品葡萄糖溶液的濃度為10 mg/ml,“在284 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,吸光度不得大于0.32”。初步推測(cè)《中國(guó)藥典》所規(guī)定的“吸光度不得大于0.32”時(shí)相對(duì)應(yīng)的5-羥甲基糠醛濃度約為2μg/ml,即5-羥甲基糠醛的限度為0.02%(以葡萄糖計(jì))。本方法根據(jù)此限度確定了對(duì)照品溶液的濃度。

    3.4 該制劑8批樣品中含5-羥甲基糠醛很少,但是在生產(chǎn)和儲(chǔ)藏過(guò)程中葡萄糖容易降解生成5-羥甲基糠醛。因此有必要對(duì)該制劑的5-羥甲基糠醛含量進(jìn)行控制,以確保用藥安全。

    1 何伍,凌霄.含葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛限度的檢測(cè)方法.中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志,2008,39(1):47

    2 中國(guó)藥典.二部.2010:603

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