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    高效液相色譜法測定四環(huán)素片的含量

    2012-10-19 05:54:10廣東省韶關(guān)市食品藥品檢驗所512028嚴(yán)曉明朱興保劉旺培
    首都食品與醫(yī)藥 2012年16期
    關(guān)鍵詞:容量瓶波長鹽酸

    廣東省韶關(guān)市食品藥品檢驗所(512028)嚴(yán)曉明 朱興保 劉旺培

    廣東省韶關(guān)市皮膚病醫(yī)院(512000)李志林

    四環(huán)素片是具有廣譜抑菌作用(高濃度時具殺菌作用)的四環(huán)素類抗生素口服制劑,是目前生產(chǎn)和臨床應(yīng)用最久的抗生素之一,對革蘭氏陰性菌和陽性菌均有抑制作用,臨床上多用于呼吸道、腸道、泌尿道感染。衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)[1]收載的四環(huán)素片的含量測定方法為中國藥典規(guī)定的抗生素微生物檢定法,該方法檢驗周期長,準(zhǔn)確度差,操作繁瑣,影響因素較多,不能滿足批量生產(chǎn)質(zhì)量控制的需要。因此,筆者采用高效液相色譜法取代效價法測定四環(huán)素片的含量,檢驗周期短、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性好,現(xiàn)報道如下。

    1 儀器與試藥

    Agilent 1200高效液相色譜系統(tǒng)(美國安捷倫公司),包括G1322A 真空脫氣機,G1311A四元泵,G1329A自動進樣器,G1316A柱溫箱,G1314B可變波長紫外檢測器;鹽酸四環(huán)素對照品(中國藥品生物制品檢定所,含量為88.2%,批號為130488-200403);四環(huán)素片和四環(huán)素陰性對照品(廠家提供,樣品批號分別為20100803,20100903,20101003,規(guī)格為0.25g);水為純化水,甲醇為色譜純,磷酸為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:SUPELCO Discovery C18(250mm×4.6mm,5μm);流動相:0.1%磷酸-甲醇(40∶60);流速:1.0ml/min;柱溫:30℃;檢測波長:268nm;進樣量:10μl。

    2.2 溶液制備 精密稱定鹽酸四環(huán)素對照品10.13mg,置于100ml容量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液。取四環(huán)素片10片,精密稱定,研細,精密稱取0.1488g(約相當(dāng)于四環(huán)素100mg),置于200ml容量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密吸取濾液10ml,置于50ml容量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。取不含四環(huán)素的陰性對照品,按供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。

    2.3 方法學(xué)考察 系統(tǒng)適用性試驗:取2.2項下3種溶液,按擬訂方法進行測定。結(jié)果顯示,陰性對照品溶液在與對照品溶液色譜峰相應(yīng)保留時間位置上未出現(xiàn)吸收峰,由此可見,其他成分對四環(huán)素測定無干擾,四環(huán)素的保留時間約為3min,理論板數(shù)按四環(huán)素峰計算不低于10000,該方法專屬性良好。

    2.4 線性關(guān)系考察 精密吸取對照品溶液1,2.5,5,10,20,40,80μl注入液相色譜儀中,記錄色譜圖,測定峰面積(見附圖)。以進樣量為橫坐標(biāo)X、峰面積為縱坐標(biāo)Y作圖,得線性回歸方程Y=2309.03X+332.64,r=0.9983(n=7)。結(jié)果表明,四環(huán)素進樣量在0.1~8.0μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

    2.5 精密度試驗 精密吸取對照品溶液10μl,重復(fù)進樣6次,結(jié)果顯示,峰面積平均值為2619.33,RSD為0.22%(n=6),這表明儀器精密度良好。

    2.6 重現(xiàn)性試驗 取同一批號樣品,依供試品溶液制備方法制備6份供試品溶液,分別測定峰面積,計算四環(huán)素含量。結(jié)果測得平均含量為95.66%,RSD為0.35%(n=6),試驗結(jié)果表明該法重現(xiàn)性良好。

    附表 四環(huán)素加樣回收試驗測定結(jié)果(n=6)

    2.7 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液10μl,依法分別于0,2,4,6,8,10,12h進樣,記錄色譜峰面積。結(jié)果RSD為0.52%(n=6),試驗結(jié)果表明,供試品溶液在室溫條件下12h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收試驗 精密稱取已知含量的樣品6份,分別精密加入一定量鹽酸四環(huán)素對照品,按供試品溶液制備方法制備,依法測定,計算回收率,結(jié)果見附表。

    2.9 樣品含量測定 取3批樣品,依法制備供試品溶液,精密吸取10μl,測定峰面積,按外標(biāo)法計算含量。結(jié)果顯示,高效液相色譜法所測樣品中四環(huán)素含量分別為93.35%,93.78%,93.53%,中國藥典2010年版[2]收載的微生物檢定法所測樣品中四環(huán)素含量分別為93.46%,93.82%,93.69%。

    3 討論

    3.1 檢測波長的選擇 取鹽酸四環(huán)素對照品用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1ml中含1mg的溶液,在200nm~400nm的波長范圍內(nèi)掃描,由色譜圖看出,四環(huán)素在218nm,268nm,355nm處有典型最大吸收,考慮儀器末端吸收和線性范圍關(guān)系,選擇268nm為檢測波長[2]。

    3.2 本方法出峰時間為3min,在5min內(nèi)可完成一次測定,這明顯使檢驗周期縮短,工作效率提高??蛇m當(dāng)調(diào)整流動相的比例以及流速,以使色譜主峰與相鄰的雜質(zhì)峰有良好的分離度。

    3.3 用0.1%磷酸-甲醇(40∶60)作流動相進行雜質(zhì)分離預(yù)試驗,即取鹽酸四環(huán)素對照品和4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素對照品的混合溶液10μl注入液相色譜儀測定。結(jié)果表明,各組分的分離度均符合要求,說明雜質(zhì)對含量測定無干擾。

    3.4 用HPLC法測定四環(huán)素的含量,與微生物檢定法進行比較,測定結(jié)果二者基本一致。并且HPLC法準(zhǔn)確度高,靈敏性好,簡單易行,有利于縮短檢驗周期,提高工作效率,可用于四環(huán)素片的質(zhì)量控制。

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