Zn元素及時效工藝對2056鋁合金微觀組織和力學(xué)性能的影響

羅先甫，鄭子樵，葛婧萱，張海鋒，鐘 警，廖忠全

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

Zn元素及時效工藝對2056鋁合金微觀組織和力學(xué)性能的影響

羅先甫，鄭子樵，葛婧萱，張海鋒，鐘 警，廖忠全

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

通過顯微硬度測試、常規(guī)拉伸性能測試、DSC分析和透射電鏡觀察，研究少量Zn元素及時效工藝對2056鋁合金微觀組織與力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：在T6、T8和T3時效狀態(tài)下，2056合金的抗拉強(qiáng)度(σb)和屈服強(qiáng)度(σ0.2)均比不含Zn合金的高，而伸長率(δ)相差不大，這是因?yàn)閆n的添加形成富Zn 團(tuán)簇，促進(jìn)GPB區(qū)的形成，進(jìn)一步促進(jìn)S′相的析出，提高合金強(qiáng)度。2056合金在T6、T8峰時效態(tài)和T3態(tài)下的σb和σ0.2由大到小順序?yàn)門8，T3和T6，時效前的預(yù)變形形成大量位錯，由于位錯和溶質(zhì)原子強(qiáng)烈的交互作用，形成大量的位錯塞積和纏結(jié)，增加了T3態(tài)合金的強(qiáng)度；在T8態(tài)下，大量的位錯成為S′相的形核點(diǎn)，使合金形成細(xì)小、密集和均勻彌散的S′相，其強(qiáng)度較T6和T3態(tài)的得到較大提高。

2056鋁合金；Zn；時效處理；力學(xué)性能；微觀組織

2XXX系A(chǔ)l-Cu-Mg合金是航空航天領(lǐng)域主要的結(jié)構(gòu)材料，廣泛應(yīng)用于飛機(jī)蒙皮、骨架和隔框等結(jié)構(gòu)件。為提高合金的綜合性能，各國材料科學(xué)工作者在合金主成分優(yōu)化、微合金化和熱處理等方面開展了大量的研究工作。如美國在20世紀(jì)50年代注冊的2024合金長期用于飛機(jī)的機(jī)身蒙皮和下翼面結(jié)構(gòu)中，為了滿足飛機(jī)的損傷容限設(shè)計(jì)要求，從20世紀(jì)70年代開始，美國在2024合金的基礎(chǔ)上，通過降低Fe和Si雜質(zhì)含量、優(yōu)化主成分，先后研發(fā)了2124、2224、2324、2424和2524等新合金，其中，2524合金中雜質(zhì)Si含量極低，Cu含量范圍也很窄，具有優(yōu)良的綜合性能，是目前斷裂韌性和抗疲勞性能最優(yōu)異的航空鋁合金[1]。又如在Al-Cu-Mg合金中添加少量Ag，通過相應(yīng)的熱處理制度，使合金的主要強(qiáng)化相由θ′、S′等變?yōu)?相，?相強(qiáng)化效果優(yōu)于θ′相和S′相的，并具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性，因而含Ag的Al-Cu-Mg合金具有較高的強(qiáng)度和較好的抗蠕變性能[2?3]。20世紀(jì)末以來，一些歐美國家相繼注冊了2039、2139和2040等含Ag合金，2139-T8合金作為典型代表，相對于其他高性能鋁合金，具有更高的強(qiáng)度、更優(yōu)的斷裂韌性、更長的疲勞壽命和更好的抗沖擊性能[4]。在2024合金的基礎(chǔ)上降低Fe和Si雜質(zhì)含量并添加微量Zr而開發(fā)的2026合金中，Zr具有細(xì)化晶粒和阻止再結(jié)晶的作用，對比2024合金，2026合金的耐損傷性更好、強(qiáng)度更高、抗疲勞性能更優(yōu)異并具有與之相當(dāng)?shù)臄嗔秧g性[5?7]。

由美國Alcan公司近期開發(fā)注冊的2056鋁合金是一種耐蝕、耐熱、耐損傷的新型Al-Cu-Mg合金，可用于制造飛機(jī)蒙皮，具有較廣泛的應(yīng)用前景[1]。Zn首次作為必加合金元素添加在2056合金中，其名義質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%～0.8%，添加Zn的主要目的是提高合金韌性和抗腐蝕性能。目前，國內(nèi)外關(guān)于2056合金的研究報(bào)道極少，僅文獻(xiàn)[8]報(bào)道了其在T3工藝條件下的力學(xué)性能，但是未見有關(guān)其微觀組織及時效工藝的報(bào)道，Zn元素對Al-Cu-Mg合金組織和性能的影響也鮮見報(bào)道，鑒于此，本文作者通過研究Zn元素及時效工藝對2056鋁合金組織和性能的影響，探討2056合金的最佳熱處理制度，為其在我國的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

采用兩種成分的合金試樣(見表1)，其中合金1的成分在2056合金正常成分范圍內(nèi)，合金2中不含Zn，其他成分與2056合金的相同。采用高純Al、純Mg、工業(yè)純Zn及Al-46.69%Cu和Al-10.12%Mn中間合金為原料配制合金。鑄錠的厚度為25 mm，鑄錠經(jīng)(420 ℃，8 h)+(490 ℃，16 h)雙級均勻化處理后經(jīng)切頭、銑面和軋制等工序獲得2 mm厚的板材。固溶處理制度為499℃，40 min，而后對兩種合金進(jìn)行T6(175 ℃時效)、 T8(5%預(yù)變形+155 ℃時效)和T3(5%預(yù)變形+自然時效)時效處理。

表1 合金1和2的化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of aluminum alloys 1and 2 (mass fraction, %)

硬度測試在MTK1000A顯微硬度計(jì)上進(jìn)行，載荷為1.96 N，加載時間為15 s。拉伸樣品為沿板材軋制方向截取和加工的板狀樣，標(biāo)距間長度為30 mm，寬度為8 mm，采用MTS?858試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸性能測試，拉伸速率為2 mm/min。用 Universal V4.1?TA 型熱分析儀進(jìn)行差熱分析，升溫速率為 10 K/min，升溫范圍為 50～450 ℃；選取實(shí)驗(yàn)合金的淬火態(tài)試樣(約10 mg)進(jìn)行DSC分析。透射電鏡觀察樣品經(jīng)機(jī)械預(yù)減薄后雙噴穿孔而成，電解液是體積分?jǐn)?shù)為25%硝酸和75%甲醇混合液，采用液氮冷卻，溫度低于?20℃。顯微組織觀察在TECNAIG220電鏡上進(jìn)行，加速電壓為200 kV。

2 結(jié)果與分析

2.1 時效硬化曲線

圖1所示為合金1和2在T6和T8態(tài)下的時效硬化曲線，1 h內(nèi)硬度變化曲線見圖1(b)。從圖中曲線可以看出，在T6和T8時效條件下，兩種合金表現(xiàn)出相似的時效硬化規(guī)律：均隨著時效時間的延長，合金的硬度值逐漸增加，達(dá)到峰值后迅速下降(T6)或緩慢降低(T8)，而后基本保持不變，在整個時效過程中只有一個硬度峰值，并且含Zn的合金1時效響應(yīng)速度較快，硬度峰值較大。經(jīng)過T8處理后，兩種合金的硬度相對于T6態(tài)都得到較大提高。

2.2 常規(guī)拉伸性能

表2所列為實(shí)驗(yàn)合金在淬火態(tài)、淬火+預(yù)變形以及T6、T8峰時效和T3態(tài)下的拉伸性能。由表2可知，同種時效狀態(tài)下，合金1的抗拉強(qiáng)度(σb)和屈服強(qiáng)度(σ0.2)均比不含Zn合金2的高，而兩者伸長率(δ)相差不大。兩種合金在T6、T8峰時效和T3態(tài)下的σb和σ0.2由大到小的順序?yàn)門8、T3、T6，δ由大到小的

圖1 合金1和2的時效硬化曲線及兩合金在1 h內(nèi)的時效硬化曲線Fig. 1 Aging hardening curves of alloys 1 and 2 (a) and aging hardening curves of 1 and 2 alloys in 1 h (b)

表2 淬火態(tài)、淬火+預(yù)變形、T6、T8和T3工藝條件下合金1和2的力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of aluminum alloys 1 and 2 under condition of as-quenched, as-quenched+ pre-deformation, T6, T8 and T3

2.3 DSC分析

圖2所示為淬火態(tài)實(shí)驗(yàn)合金的 DSC曲線。圖2中曲線的放熱峰代表析出相的形成，吸熱峰代表析出相的溶解。由圖2可知，兩種合金具有相似的DSC曲線，放熱峰Ⅰ和吸熱峰Ⅱ分別對應(yīng)GPB區(qū)的形成和溶解，放熱峰Ⅲ和吸熱峰Ⅳ分別對應(yīng)GPBⅡ/S″相的析出和溶解，放熱峰Ⅴ和吸熱峰Ⅵ分別對應(yīng)S′+S相的析出和溶解[9]?？梢姡琙n的添加未對合金的析出相序列產(chǎn)生影響，但含Zn合金1的S′相析出的峰值溫度較合金2的略低。

圖2 淬火態(tài)實(shí)驗(yàn)合金1和2的DSC曲線Fig. 2 DSC curves of alloys 1 and 2 in as-quenched condition

2.4 微觀組織觀察

圖3所示為合金1和2在淬火態(tài)下的TEM像。由圖3可以看出，兩種合金均析出大量的位錯環(huán)。合金2位錯環(huán)的平均尺寸為10～20 nm，在晶界及其周圍也析出大量細(xì)小的位錯環(huán)(見圖3(b)和(d))；含Zn合金1位錯環(huán)的析出量相對較少，尺寸相對較大，達(dá)到20～40 nm(見圖3(a))，且出現(xiàn)部分蜷線位錯(見圖3(c))。

圖4所示為合金1和2在T6(175 ℃)處理態(tài)下的TEM像及選區(qū)電子衍射(SAED)花樣。欠時效時(4 h)，兩種合金中均基本觀察不到析出的第二相，但衍射花樣上基體斑點(diǎn)間出現(xiàn)的微弱茫線表明GPB區(qū)的存在，且合金1的芒線較合金2的清晰，在一定程度上表明合金1有更細(xì)小的GPB區(qū)；合金2仍可以觀察到尺寸較大的位錯環(huán)，但并未觀察到環(huán)上析出S′相，可見，此時合金仍以GPB區(qū)強(qiáng)化為主(見圖4(a)和(b))；時效至峰時效狀態(tài)時，合金1晶內(nèi)析出大量的S′相，合金2晶內(nèi)析出的S′相較合金1的稀疏且粗大(見圖4(c)和(d))；進(jìn)一步延長時效時間至過時效狀態(tài)(80 h)，S′相進(jìn)一步長大粗化，合金1中S′相較合金2分布更加密集(見圖4(e)和(f))。

圖3 合金1和2淬火態(tài)下的TEM像Fig. 3 TEM images of alloys 1 and 2 in as-quenched conditions: (a), (c) Alloy 1; (b), (d) Alloy 2

圖5所示為合金1和2在T8(5%預(yù)變形+155 ℃)時效條件下不同時效時間的TEM像和SAED花樣。由圖5可見，欠時效時 (5 h)，兩種合金基體內(nèi)只能觀察到大量的位錯，但是從衍射花樣上可以看到GPB區(qū)產(chǎn)生的微弱芒線，合金1的芒線較合金2的清晰，充斥在整個基體斑點(diǎn)周圍(見圖5(a)和(b))；時效至峰時效時，實(shí)驗(yàn)合金晶內(nèi)均析出大量均勻彌散的S′相，合金1中S′相相互重疊，較合金2的分布更密集(見圖5(c)和(d))；當(dāng)時效時間延長至過時效時(150 h)，實(shí)驗(yàn)合金晶內(nèi)析出更多的S′相，相對于峰時效略有長大，分布更加密集，且合金1的S′相較細(xì)小 (見5(e)和5(f))。

圖6所示為合金1和2在T3(5%預(yù)變形+30 d自然時效)時效態(tài)下的微觀組織形貌。由圖6可知，實(shí)驗(yàn)合金晶內(nèi)觀察到大量的位錯纏結(jié)和位錯塞積，從合金1的衍射花樣上可以看到基體斑點(diǎn)間微弱的芒線，這是由GPB區(qū)產(chǎn)生的，合金2的茫線較為微弱(見圖6(a)和(b))。

3 分析與討論

圖4 合金1和2 T6時效狀態(tài)下的TEM像和SAED花樣Fig. 4 TEM images and SAED patterns of alloys 1 and 2 in T6 temper: (a) Alloy 1 under-aging(4 h) from 〈001〉α; (b) Alloy 2 under-aging(4 h) from 〈001〉α; (c) Alloy 1 peak-aging(23 h) from 〈001〉α; (d) Alloy 2 peak-aging(25 h) from 〈001〉α; (e) Alloy 1 over-aging(80 h) from 〈112〉α; (f) Alloy 2 over-aging(80 h)

圖5 合金1和2 T8時效狀態(tài)下的TEM像和SAED花樣Fig. 5 TEM images and SAED patterns of alloys 1 and 2 in T8 temper: (a) Alloy 1 under-aging(5 h) from 〈001〉α; (b) Alloy 2 under-aging(5 h) from 〈001〉α; (c) Alloy 1 peak-aging(70 h) from 〈001〉α; (d) Alloy 2 peak-aging(70 h) from 〈001〉α; (e) Alloy 1 over-aging(150 h) from 〈112〉α; (f) Alloy 2 over-aging(150 h) from 〈112〉α

圖6 合金1和2 T3時效狀態(tài)下的TEM像和SAED花樣Fig. 6 TEM images and SAED patterns of alloys 1 and 2 in T3 temper: (a) Alloy 1 aging (30 d) from 〈001〉α; (b) Alloy 2 aging (30 d) from 〈001〉α

2056鋁合金屬于中等Cu/Mg比的Al-Cu-Mg系合金，其時效析出系列如下：α過飽和固溶體→GPB區(qū)→GPBⅡ/S″相→S′相→S(Al2CuMg)相[10?11]。其主要強(qiáng)化相S′相的析出有兩種形式：一種是在位錯上的非均勻形核析出，另一種是以GPB區(qū)為核心的均勻形核析出。

表3所列為鋁合金中溶質(zhì)原子與空位的結(jié)合能。由表3可知，Mg-V和Zn-V結(jié)合能較高，表明Mg和Zn易捕獲空位形成Mg-V和Zn-V原子對。表4所列為無限稀釋固溶體中溶質(zhì)與溶劑之間的自由焓[16]。無限稀釋固溶體中兩元素之間的自由焓為負(fù)值，且絕對值越大，表明該原子對在熱力學(xué)上越穩(wěn)定，固溶體越容易形成，它們之間的相互作用越強(qiáng)烈。由表4可知，Zn-Cu、Mg-Cu和Zn-Mg原子對易于形成。

表3 鋁合金中溶質(zhì)原子與空位的結(jié)合能Table 3 Solute-vacancy binding energies in Al-based alloy

表4 無限稀釋固溶體中溶質(zhì)與不同溶劑之間的自由焓[16]Table 4 Free enthalpy between solute and different solvents in infinite dilution solid solution[16]

在固溶淬火過程中，Zn-Cu、Zn-Mg、Mg-V及Zn-V之間的鍵合能比Cu-V之間的鍵合能高，它們之間能發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用，因此，Zn、Mg、Cu及V之間能形成Zn-Mg-V團(tuán)簇、Cu-Mg-V團(tuán)簇以及Zn-Mg-Cu-V團(tuán)簇等，在一定程度上降低了自由空位的濃度和空位的移動速率，由于淬火態(tài)合金中位錯環(huán)是由大量的自由空位偏聚后崩塌形成的，自由空位濃度的降低使得位錯環(huán)減少，因此，含Zn合金1中位錯環(huán)的體積分?jǐn)?shù)有所減小(見圖3)。研究表明[17]，稀釋固溶體的室溫強(qiáng)度以點(diǎn)陣彈性應(yīng)變引起的強(qiáng)化為主，溶質(zhì)與溶劑的原子尺寸差別越大，所引起的點(diǎn)陣畸變越大，產(chǎn)生的強(qiáng)化效果也越好，而Al(FCC)和Zn(HCP)元素的原子半徑分別為0.143和0.133 nm，所以，Zn具有固溶強(qiáng)化作用。因此，含Zn合金1在固溶態(tài)及固溶+預(yù)變形處理?xiàng)l件下的強(qiáng)度都略有增加。

在隨后的時效過程中，Zn-Mg-V團(tuán)簇、Zn-Mg-Cu-V團(tuán)簇與Cu-Mg-V團(tuán)簇一樣，也促使Cu原子不斷向團(tuán)簇形核區(qū)擴(kuò)散而形成富Cu和Mg的GPB區(qū)[18]。研究者認(rèn)為，盡管自由空位濃度的降低減慢了溶質(zhì)原子的擴(kuò)散速度，但是Zn-Mg-V團(tuán)簇和Cu-Mg-V團(tuán)簇等結(jié)合能較高，增大了其俘獲溶質(zhì)原子的半徑，也使形成的GPB區(qū)俘獲V更加容易，從而降低合金能量，提高GPB區(qū)的穩(wěn)定性，最終形成彌散分布的GPB區(qū)[12]，在進(jìn)一步的時效過程中GPB區(qū)轉(zhuǎn)變成S″相，而S″相則進(jìn)一步轉(zhuǎn)變成S′相[10?11]。在S′相未完全析出的峰時效前，實(shí)驗(yàn)合金主要是為GPB區(qū)強(qiáng)化，而在T3處理態(tài)下，由于時效溫度較低，合金也以GPB區(qū)強(qiáng)化為主。由圖4(a)和(b)、5(a)和(b)及6(a)和(b)并結(jié)合衍射花樣分析發(fā)現(xiàn)，在T6、T8欠時效和T3處理態(tài)下，合金1析出的GPB區(qū)相對于合金2的更多更細(xì)。當(dāng)合金進(jìn)行峰時效處理時，大量GPB區(qū)成為S′相的形核核心，有利于S′相均勻形核析出。由圖4(c)和(d)及5(c)和(d)發(fā)現(xiàn)，含Zn合金1的S′相析出更均勻，分布更密集。在T6過時效處理下，兩種合金的S′相都有所粗化，互相重疊在一起，分布更密集(見圖4(e)和(f))；T8過時效處理下，兩種合金的S′相略有長大，分布更加密集，即使時效至150 h，仍然保持著具有峰時效特征的組織，使T8態(tài)下合金具有較好的熱穩(wěn)定性(見圖5(e)和(f))。從圖1也可以看出，在峰時效后，T8態(tài)合金硬度基本保持不變?？傊?，Zn元素的添加保證了2056合金具有較高的固溶強(qiáng)度和時效強(qiáng)度。

合金經(jīng)固溶淬火后進(jìn)行預(yù)變形，引入了大量的形變位錯，位錯作為空位陷阱[19]，將使基體中淬火空位顯著減少，因此，圖5(a)和(b)中不能看到位錯環(huán)。在隨后的自然時效過程中，晶內(nèi)會形成一定數(shù)量的團(tuán)簇，而這些團(tuán)簇的存在進(jìn)一步降低了基體的過飽和度，使S′相的形核驅(qū)動力減小，形核速率降低，并消耗了基體中一定數(shù)量的淬火空位，導(dǎo)致原子擴(kuò)散速度變慢。因此，T3態(tài)下2056合金仍以GPB區(qū)為強(qiáng)化相，由于晶內(nèi)大量位錯的存在，其強(qiáng)烈的交互作用形成大量的位錯塞積和位錯纏結(jié)(見圖6(a))，合金強(qiáng)度仍然在一定程度上得到了提高，甚至高于T6態(tài)的。也正是位錯和空位以及位錯和溶質(zhì)原子之間強(qiáng)烈的交互作用，使得固溶+預(yù)變形狀態(tài)的合金強(qiáng)度較固溶態(tài)的大幅提高(見表2)。在155 ℃繼續(xù)時效的過程中，合金晶內(nèi)析出的GPB區(qū)和基體因冷變形而儲存的大量位錯都將成為S′相的形核點(diǎn)[9]，當(dāng)時效至峰時效時，合金形成比T6態(tài)峰時效更細(xì)小、密集和均勻彌散的S′相(見圖5(c)和4(c))，其強(qiáng)度較T6態(tài)得到較大提高。由于彌散分布的S′相的強(qiáng)化作用比GPB區(qū)更大，T8狀態(tài)合金強(qiáng)度高于T3態(tài)的。而拉伸延性與析出相的體積分?jǐn)?shù)和尺寸密切相關(guān)，析出相體積分?jǐn)?shù)的增加將減小位錯的有效滑移距離，從而降低合金的拉伸延性[20]，因此，合金在T6、T8峰時效和T3態(tài)下的伸長率由大到小的順序?yàn)門3、T6、T8。

4 結(jié)論

1) 2056合金在T6和T8態(tài)欠時效及T3態(tài)下主要為GPB區(qū)強(qiáng)化，T6和T8峰時效主要強(qiáng)化相為S′相；合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度由高到低的順序?yàn)門8-峰，T3，T6-峰，伸長率由大到小的順序?yàn)門3，T6-峰，T8-峰。

2) 2056合金中的少量Zn在時效初期形成了富Zn團(tuán)簇，促進(jìn)了GPB區(qū)的形成，作為S′相的均質(zhì)形核點(diǎn)，進(jìn)一步促進(jìn)了S′相的析出，保證了合金具有較高的強(qiáng)度。

3) 時效前的預(yù)變形在合金中形成大量位錯，在T3態(tài)下，大量的位錯塞積、纏結(jié)及晶內(nèi)細(xì)小彌散分布的GPB區(qū)，使其強(qiáng)度高于T6態(tài)的；在T8態(tài)下，大量位錯將成為S′相的異質(zhì)形核點(diǎn)，合金形成細(xì)小密集和均勻彌散的S′相，合金強(qiáng)度較T3和T6態(tài)的得到較大幅度提高。

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(編輯 陳衛(wèi)萍)

Effects of Zn additions and aging process on microstructure and mechanical properties of 2056 aluminum alloy

LUO Xian-fu, ZHENG Zi-qiao, GE Jing-xuan, ZHANG Hai-feng, ZHONG Jing, LIAO Zhong-quan
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of Zn additions and aging process on the microstructure and mechanical properties of 2056 aluminum alloy were investigated by micro-hardness test, tensile test, differential scanning calorimetry (DSC) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that the tensile strength (σb) and yield strength (σ0.2) of 2056 aluminum alloy are higher than those of the alloy without Zn while the elongation is almost the same in T6, T8 and T3 temper. This is because with the addition of Zn, Zn-rich clusters form, which accelerates the precipitation of GPB zone and the precipitation ofS′ phase further, thus improving the strength of the alloy. The order ofσbandσ0.2of 2056 aluminum alloy in T3, peak-aged T6 and T8 temper from large to small is T8, T3 and T6. The predeformation before aging makes plenty of dislocations form. Due to the strong interaction between the solute atoms and dislocations, there exists large quantity of dislocation pile-up while dislocations become tangled up, which improve the strength in T3 temper. In T8 temper, the dislocations become the precipitation sites ofS′ phase, making fine, dense and uniformS′ phase in the matrix. The strength of the alloy in T8 temper improves a lot compared with that of T6 and T3 temper.

2056 aluminum alloy; Zn; aging treatment; mechanical properties; microstructure

TG146.2

A

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2012CB619503)

2011-09-19；

2012-02-28

鄭子樵，教授；電話：0731-88830270; E-mail: s-maloy@csu.edu.cn

1004-0609(2012)09-2477-09