7A55鋁合金預(yù)拉伸板材的回歸再時(shí)效處理

廖忠全，羅先甫，鄭子樵，蔡 彪，鐘 申

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

7A55鋁合金預(yù)拉伸板材的回歸再時(shí)效處理

廖忠全，羅先甫，鄭子樵，蔡 彪，鐘 申

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

采用拉伸性能測(cè)試、慢應(yīng)變速率拉伸測(cè)試、DSC分析、電導(dǎo)率測(cè)試及透射電鏡觀察，研究不同回歸再時(shí)效(RRA)處理制度對(duì)7A55鋁合金淬火預(yù)拉伸(W51)板材顯微組織、拉伸性能和抗應(yīng)力腐蝕(SCC)性能的影響。結(jié)果表明：采用120 ℃、24 h預(yù)時(shí)效，180 ℃、60 min回歸處理和120 ℃、24 h終時(shí)效的RRA工藝，可使7A55合金獲得與T6態(tài)相當(dāng)?shù)膹?qiáng)度，而電導(dǎo)率大大提高，抗應(yīng)力腐蝕性能接近T73態(tài)水平。7A55合金經(jīng)適當(dāng)?shù)腞RA處理后，晶內(nèi)保持類似于T6狀態(tài)的顯微組織結(jié)構(gòu)，為細(xì)小、彌散的η′相和極少量的η相；同時(shí)使晶界析出物的大小和分布特征與T73狀態(tài)類似，為呈斷續(xù)、孤立分布的粗化平衡相。

7A55鋁合金；回歸處理；再時(shí)效處理；應(yīng)力腐蝕；微觀組織

7000系高強(qiáng)高韌鋁合金是航空、航天、兵器和交通運(yùn)輸?shù)刃袠I(yè)重要的結(jié)構(gòu)材料之一[1?2]。此系列合金雖然在峰時(shí)效(T6)狀態(tài)下具有很高的強(qiáng)度，但抗應(yīng)力腐蝕(SCC)性能較差。采用雙級(jí)過(guò)時(shí)效處理如T73、T74和T76，雖然可使合金得到較好的抗應(yīng)力腐蝕性能，但強(qiáng)度相對(duì)于T6態(tài)，一般降低10%～15%[3]。為了解決強(qiáng)度和抗應(yīng)力腐蝕性能之間的矛盾，1974年以色列飛機(jī)公司的CINA[4]發(fā)明了回歸再時(shí)效(RRA)工藝，采用這種熱處理工藝能夠在保持鋁合金T6狀態(tài)強(qiáng)度的基礎(chǔ)上將抗應(yīng)力腐蝕性能提高到接近T73水平，為此，各國(guó)開(kāi)展了大量的研究工作[5?6]。RRA現(xiàn)已成為提高7000系鋁合金綜合性能的有效手段之一，被廣泛用于飛機(jī)機(jī)身框架、翼梁、壁板、機(jī)翼蒙皮、加強(qiáng)筋、起落架支撐部件和鉚釘?shù)葮?gòu)件的熱處理中。

美國(guó)Alcoa公司在1991年開(kāi)發(fā)了高性能Al-Zn-Mg-Cu鋁合金(7055合金，國(guó)內(nèi)牌號(hào)為7A55)[7?8]，并且開(kāi)發(fā)了針對(duì)7055合金的RRA熱處理工藝(T77處理)，7055-T77熱處理狀態(tài)的制品已在B777和A380等先進(jìn)民用飛機(jī)中獲得廣泛的應(yīng)用，如上翼蒙皮、水平尾翼、龍骨架、座軌和貨運(yùn)滑軌等。我國(guó)也將采用7055合金制作國(guó)產(chǎn)大飛機(jī)機(jī)翼上壁板和長(zhǎng)桁。近10年以來(lái)，國(guó)內(nèi)已開(kāi)展了較多關(guān)于7055合金的研究。其中，張新明課題組詳細(xì)研究了7055合金的均勻化制度和固溶處理制度[9?11]，鄭子樵課題組則在7055合金的常規(guī)RRA工藝、連續(xù)RRA工藝和雙級(jí)時(shí)效工藝方面進(jìn)行了大量的研究[12?14]。但公開(kāi)發(fā)表的報(bào)道主要集中在7055合金薄板，而大飛機(jī)上所用7055合金以中厚板居多，且由于國(guó)外具體的T77工藝高度保密，所以，研究和開(kāi)發(fā)可工業(yè)化應(yīng)用的7A55合金厚板的RRA熱處理制度對(duì)于我國(guó)大飛機(jī)的發(fā)展具有十分重要的意義。由于傳統(tǒng)的RRA處理工藝過(guò)程中高溫回歸時(shí)間很短(幾十秒到幾分鐘)，對(duì)于厚截面產(chǎn)品不適合工業(yè)化應(yīng)用。因此，本文作者以工業(yè)化生產(chǎn)的7A55鋁合金預(yù)拉伸(W51)厚板為研究對(duì)象，通過(guò)差熱分析(DSC)、室溫拉伸、慢應(yīng)變拉伸測(cè)試、電導(dǎo)率測(cè)量和透射電鏡(TEM)觀察，研究不同回歸溫度和時(shí)間對(duì)7A55合金晶內(nèi)、晶界微觀組織演變及合金常規(guī)力學(xué)性能和抗應(yīng)力腐蝕性能的影響，確定一種回歸溫度較低和回歸時(shí)間更長(zhǎng)的RRA熱處理制度，希望更適合工業(yè)化生產(chǎn)條件下7A55合金厚板的RRA處理。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為東北輕合金有限責(zé)任公司提供的50 mm厚7A55鋁合金淬火預(yù)拉伸(W51)熱軋板。首先進(jìn)行120 ℃，24 h的預(yù)時(shí)效(T6時(shí)效處理)，然后將試樣分別在160、170、180、190和200 ℃進(jìn)行回歸處理，最后進(jìn)行120 ℃、24 h的再時(shí)效。作為比較，T73處理采用(108 ℃，8 h)+(177 ℃，8 h)的工藝。

拉伸樣品均是沿厚板軋制方向截取圓棒狀試樣，采用MTS 810材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸性能測(cè)試，拉伸速率為2 mm/min。電導(dǎo)率測(cè)量在D60K數(shù)字金屬電導(dǎo)率測(cè)量?jī)x上進(jìn)行，測(cè)量前用標(biāo)準(zhǔn)塊進(jìn)行校準(zhǔn)，試樣尺寸為20 mm×20 mm×20 mm。慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)在WDML?1型慢速率拉伸應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，應(yīng)變速率為2×10?6s?1，腐蝕溶液為3.0% NaCl + 0.5% H2O2(質(zhì)量分?jǐn)?shù))水溶液，根據(jù)GB/T 15970.7—2000[15]采用慢應(yīng)變速率拉伸的抗拉強(qiáng)度、斷裂時(shí)間和強(qiáng)度損失率來(lái)評(píng)價(jià)合金的抗應(yīng)力腐蝕性能。透射電鏡觀察在FEI Tecnai G220透射電鏡上進(jìn)行。在NETZSH STA449C差熱分析儀上對(duì)預(yù)時(shí)效試樣進(jìn)行差熱分析實(shí)驗(yàn)，升溫速率為10 ℃/min。

2 結(jié)果與分析

2.1 DSC分析

圖1所示為合金在120 ℃預(yù)時(shí)效24 h后的DSC曲線。由圖1可以看出，預(yù)時(shí)效狀態(tài)合金析出相的溶解溫度范圍在110～205 ℃之間，溶解的峰值溫度為179.5 ℃。

圖1 合金120 ℃預(yù)時(shí)效24 h的DSC曲線Fig. 1 DSC thermogram of studied alloy in pre-aging at 120℃ for 24 h

2.2 力學(xué)性能及電導(dǎo)率變化

回歸時(shí)間為45 min時(shí)，合金拉伸性能和電導(dǎo)率隨回歸溫度的變化曲線如圖2所示。由圖2可知，隨著回歸溫度的升高，合金強(qiáng)度逐漸下降；180 ℃以下合金仍然保持很高的強(qiáng)度，當(dāng)回歸溫度超過(guò)180 ℃時(shí)，合金強(qiáng)度快速下降。合金電導(dǎo)率隨著回歸溫度的升高而單調(diào)上升，且上升幅度較大。合金在180 ℃回歸并在120 ℃再時(shí)效后的強(qiáng)度與160 ℃和170 ℃回歸條件下的相差不大，但是電導(dǎo)率提高較多；而在190和200 ℃下回歸雖然合金電導(dǎo)率進(jìn)一步提高，但強(qiáng)度下降太多。考慮到利用RRA處理是為了在保持合金較高強(qiáng)度水平下提高合金抗應(yīng)力腐蝕性能，而電導(dǎo)率的升高又與合金抗應(yīng)力腐蝕性能的提高緊密相連[16?17]，因此，綜合力學(xué)性能、電導(dǎo)率和DSC數(shù)據(jù)確定7A55合金RRA處理較優(yōu)的回歸溫度為180 ℃。

圖2 回歸時(shí)間為45 min時(shí)合金力學(xué)性能和電導(dǎo)率隨回歸溫度的變化Fig. 2 Change of mechanical properties and conductivity of alloys after RRA at different retrogression temperatures for 45 min

圖3 180 ℃回歸溫度下RRA處理合金的力學(xué)性能和電導(dǎo)率隨回歸時(shí)間的變化Fig. 3 Change of mechanical properties and conductivity of alloys after RRA with different retrogression temperatures at retrogression temperature of 180 ℃

確定回歸溫度后，通過(guò)改變回歸時(shí)間來(lái)優(yōu)化合金的RRA熱處理制度。圖3所示為回歸溫度為180 ℃時(shí)，7A55合金經(jīng)RRA處理后的抗拉強(qiáng)度和電導(dǎo)率隨回歸時(shí)間的變化曲線。由圖3可知，在180 ℃進(jìn)行回歸處理?xiàng)l件下，7A55合金的抗拉強(qiáng)度隨回歸時(shí)間的延長(zhǎng)先略微上升再逐漸降低，電導(dǎo)率隨回歸時(shí)間的延長(zhǎng)而升高。雖然進(jìn)一步延長(zhǎng)回歸時(shí)間可繼續(xù)增加合金的電導(dǎo)率，但也會(huì)導(dǎo)致合金強(qiáng)度太低，因此，綜合考慮確定7A55合金RRA處理的回歸時(shí)間為60 min。

本研究確定180 ℃、60 min為7A55合金RRA處理時(shí)的回歸處理制度。經(jīng)此RRA處理后，合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和電導(dǎo)率分別為604 MPa、578 MPa和37.4%(IACS)；與峰值時(shí)效態(tài)(T6態(tài))合金相應(yīng)性能608 MPa、546 MPa和30.6%(IACS)相比，抗拉強(qiáng)度只降低了4 MPa，屈服強(qiáng)度提高了32 MPa，電導(dǎo)率提高了6.8%(IACS)，表明合金的抗應(yīng)力腐蝕性能大大改善；與T73態(tài)合金相應(yīng)性能512 MPa、412 MPa和41.7%(IACS)相比，抗拉強(qiáng)度提高了96 MPa，屈服強(qiáng)度提高了134 MPa，電導(dǎo)率則下降了4.3%(IACS)。

2.3 慢應(yīng)變拉伸性能

表1所列為7A55合金經(jīng)不同時(shí)效處理后在空氣和腐蝕介質(zhì)中進(jìn)行慢應(yīng)變拉伸試驗(yàn)的結(jié)果。由表1可以看出：對(duì)7A55合金進(jìn)行T6時(shí)效處理后，雖然在空氣中慢應(yīng)變速率拉伸強(qiáng)度最高，但在腐蝕溶液中的強(qiáng)度顯著降低，且斷裂時(shí)間也明顯縮短(從在空氣中的22.2 h到溶液中的10.3 h)。經(jīng)T73過(guò)時(shí)效處理后，7A55合金抗應(yīng)力腐蝕性能大大提高，強(qiáng)度損失降至1.4%，但不利的是抗拉強(qiáng)度下降太多。與T6狀態(tài)相比，經(jīng)本實(shí)驗(yàn)確立的較優(yōu)RRA工藝處理后，合金在空氣中的慢應(yīng)變拉伸強(qiáng)度下降較少，而在溶液中的強(qiáng)度甚至略有提高且斷裂時(shí)間也延長(zhǎng)；合金的抗應(yīng)力腐蝕性能大幅提高，其實(shí)驗(yàn)合金強(qiáng)度損失率下降至2.5%，接近T73過(guò)時(shí)效狀態(tài)的1.4%。這表明本實(shí)驗(yàn)確定的RRA工藝可在降低較少?gòu)?qiáng)度的條件下顯著改善實(shí)驗(yàn)合金的抗應(yīng)力腐蝕性能。

表1 7A55合金的慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 1 Slow strain tensile test results of 7A55 alloy

2.4 TEM觀察

圖4所示為經(jīng)不同時(shí)效處理后合金的TEM像。由圖4(g)可見(jiàn)，經(jīng)T6時(shí)效處理的樣品晶內(nèi)析出相主要為GP區(qū)和細(xì)小彌散的η′相；而晶界上的η相尺寸較小，呈連續(xù)分布，且并未觀察到晶界無(wú)沉淀析出帶(PFZ)。由圖4(f)可見(jiàn)，經(jīng)T73時(shí)效處理的樣品晶內(nèi)析出相主要為粗化η′相和短棒狀η相，晶界上η相已嚴(yán)重粗化，呈斷續(xù)離散分布，晶界PFZ較寬。由圖4(a)～(f)可見(jiàn)，經(jīng)RRA處理后的樣品，其晶界和晶內(nèi)析出相形貌介于T6態(tài)和T73態(tài)樣品之間?；貧w時(shí)間為45 min，經(jīng)160和180 ℃RRA處理后的樣品，晶內(nèi)析出相較T6態(tài)略有長(zhǎng)大，其析出相為η′相和極少量的η相，晶界析出相粗化且呈斷續(xù)分布(見(jiàn)圖4(a)和(b))；經(jīng)200 ℃ RRA處理后的樣品，晶內(nèi)析出相粗化明顯且η相數(shù)量增多，晶界η相極其粗化，斷續(xù)分布程度增加，晶界PFZ變寬(見(jiàn)圖4(c))。在180 ℃回歸15 min和60 min RRA時(shí)效處理后的樣品，其晶內(nèi)析出相較T6態(tài)略有長(zhǎng)大，但η′相和少量η相仍然呈細(xì)小彌散分布，晶界析出相比低溫回歸RRA處理態(tài)(見(jiàn)圖4(a))粗化程度和斷續(xù)分布程度都有所增加，晶界PFZ變寬?；貧w時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)至90 min后，雖然樣品的晶界析出相粗化程度和斷續(xù)分布程度繼續(xù)增加，晶界PFZ繼續(xù)變寬，但晶內(nèi)析出相已出現(xiàn)了較明顯的粗化現(xiàn)象。

由此可見(jiàn)，經(jīng)RRA處理后合金可以同時(shí)具有與T6時(shí)效態(tài)類似的均勻彌散的晶內(nèi)析出相和與T73時(shí)效態(tài)類似的晶界析出相形貌特征。在相同的回歸時(shí)間下隨著回歸溫度的升高或在相同的回歸溫度下隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，經(jīng)RRA處理后合金的晶內(nèi)和晶界析出相的粗化程度逐漸增加，晶界PFZ逐漸增寬，晶界析出相斷續(xù)程度逐漸增加。

3 分析與討論

3.1 RRA處理對(duì)合金組織和性能的影響

大量研究表明，Al-Zn-Mg-Cu系合金的時(shí)效析出過(guò)程按過(guò)飽和固溶體→GP區(qū)→η′→η相的順序進(jìn)行[5?6,12]。經(jīng)120 ℃第一級(jí)預(yù)時(shí)效至峰值狀態(tài)后，合金基體為GP區(qū)和細(xì)小彌散的η′相，晶界為連續(xù)鏈狀析出物η′和η相(見(jiàn)圖4(g))。第二級(jí)時(shí)效為回歸處理，由于晶界為溶質(zhì)原子的易擴(kuò)散通道，預(yù)時(shí)效時(shí)在晶界處溶質(zhì)偏析程度高，形核速度快，析出相成核后迅速長(zhǎng)大，因此，在第一級(jí)時(shí)效后已形成的較穩(wěn)定η′和η相在高溫回歸下不回溶，而向著更穩(wěn)定的方向演化，晶界析出物尺寸逐漸增大并開(kāi)始聚集、孤立，成為斷續(xù)結(jié)構(gòu)。第三級(jí)再時(shí)效過(guò)程中，回歸后過(guò)飽和狀態(tài)的合金基體中重新析出強(qiáng)化相，使合金的強(qiáng)度回復(fù)到接近峰值狀態(tài)的強(qiáng)度，從而使得RRA處理的合金既保持了T6峰值態(tài)的強(qiáng)度，又使晶界析出相形貌和特征類似于T73狀態(tài)的，從而獲得強(qiáng)度和抗應(yīng)力腐蝕性能的良好匹配。

在回歸時(shí)間相同的條件下，隨著回歸溫度升高，合金的抗拉強(qiáng)度逐漸下降，這是由于隨著時(shí)效溫度的升高，達(dá)到完全回歸所需的時(shí)間縮短，隨后則是過(guò)度回歸了。過(guò)度回歸會(huì)導(dǎo)致晶內(nèi)回溶后重新析出尺寸較大的η′和η相，并且在最終的再時(shí)效工藝中，這些析出相又會(huì)進(jìn)一步長(zhǎng)大。過(guò)高溫度回歸導(dǎo)致經(jīng)RRA處理后合金晶內(nèi)析出相較粗大，并且降低了晶內(nèi)析出相的彌散度(見(jiàn)圖4(c))，從而導(dǎo)致合金強(qiáng)度大幅降低。同理，在同一溫度、不同回歸時(shí)間的條件下，隨著回歸時(shí)間的延長(zhǎng)，預(yù)時(shí)效合金逐漸達(dá)到充分回歸，但繼續(xù)延長(zhǎng)回歸時(shí)間將使合金進(jìn)入過(guò)度回歸。因此，經(jīng)RRA處理后合金強(qiáng)度會(huì)出現(xiàn)先略微上升再逐漸降低的現(xiàn)象。

3.2 RRA處理對(duì)合金抗應(yīng)力腐蝕性能的影響

研究表明，合金的電導(dǎo)率與其抗應(yīng)力腐蝕性能密切相關(guān)，電導(dǎo)率的大小可用來(lái)衡量合金抗應(yīng)力腐蝕性能的優(yōu)劣[18]。與單級(jí)峰值時(shí)效相比，經(jīng)RRA處理后，合金電導(dǎo)率的提高(見(jiàn)圖2和3)對(duì)應(yīng)于合金的抗應(yīng)力腐蝕性能的明顯改善(見(jiàn)表1)。關(guān)于7XXX系合金的抗應(yīng)力腐蝕機(jī)理，雖然進(jìn)行了大量的研究，但仍末形成統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)，較為熟知的說(shuō)法有鈍化膜破裂理論、陽(yáng)極溶解理論和氫致破裂理論，其中，氫致破裂理論得到了較多研究者的認(rèn)同。其基本觀點(diǎn)是，在拉伸應(yīng)力作用下，晶界與表面相交處的水分與鋁合金反應(yīng)生成活性氫原子，即2Al+3H2O→Al2O3+6[H]，氫原子進(jìn)入晶格中，沿晶界擴(kuò)散或通過(guò)形變產(chǎn)生的位錯(cuò)管道輸運(yùn)，聚集到裂紋尖端前沿，從而加速應(yīng)力腐蝕過(guò)程[19]。研究表明[20]，晶界上粗大的析出物粒子能夠捕捉自由的氫原子，使之重新合成氫分子，并形成氣泡而逸出，從而降低晶界氫原子濃度和裂紋擴(kuò)展速率，提高抗應(yīng)力腐蝕性能。因此，晶界析出物越粗大，且彼此間距越大，越有利于抗應(yīng)力腐蝕性能的改善。另一方面，合金經(jīng)RRA處理后，由于晶界上平衡相充分析出，溶質(zhì)原子因進(jìn)入析出相而使偏聚程度減輕，致使晶內(nèi)和晶界的電化學(xué)差異縮小，也有利于改善抗應(yīng)力腐蝕性能，本實(shí)驗(yàn)中6個(gè)回歸再時(shí)效狀態(tài)合金均具有分離、尺寸較大的晶界析出相(見(jiàn)圖4)，因此，具有優(yōu)良的抗應(yīng)力腐蝕性能。經(jīng)180 ℃、60 min回歸后再時(shí)效處理的合金晶界析出物的大小和分布特征與T73態(tài)合金的比較相似，所以該狀態(tài)合金具有與T73態(tài)合金相近的優(yōu)良抗應(yīng)力腐蝕性能(見(jiàn)表1)。

4 結(jié)論

1) 7A55合金經(jīng)適當(dāng)?shù)腞RA處理后，晶內(nèi)保持類似于T6狀態(tài)的顯微組織結(jié)構(gòu)，為細(xì)小彌散的η′相和極少量的η相；同時(shí)，晶界析出物的大小和分布特征與T73狀態(tài)的類似，為呈斷續(xù)、孤立分布的粗化η相。

2) 采用120 ℃、24 h預(yù)時(shí)效，180 ℃、60 min回歸處理和120 ℃、24 h終時(shí)效的RRA工藝，可使7A55合金獲得力學(xué)性能和抗應(yīng)力腐蝕性能的良好匹配。具有與T6態(tài)相當(dāng)?shù)膹?qiáng)度，而電導(dǎo)率則大大提高，抗應(yīng)力腐蝕性能接近T73態(tài)水平。

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(編輯 陳衛(wèi)萍)

Optimum retrogression and reaging treatment of pre-stretched 7A55 aluminum alloy plate

LIAO Zhong-quan, LUO Xian-fu, ZHENG Zi-qiao, CAI Biao, ZHONG Shen
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of retrogression and reaging (RRA) treatment on the microstructure, tensile properties and resistance to SCC of a pre-stretched 7A55 aluminum alloy plate were studied by tensile test, slow strain rate tensile test, DSC analysis, conductivity measurement and transmission electron microscopy(TEM) observations. The results show that perfect mechanical and stress corrosion resistance properties can be obtained if the alloy is treated by the RRA of 120℃, 24 h pre-ageing, 180 ℃, 45 min retrogression and 120 ℃, 24 h re-aging. The strength of the alloy is almost the same compared with the T6 sample, while the conductivity increases greatly, and the stress corrosion resistance property enhances to the levels of T73 condition. Treated by proper RRA, small amount ofηand a great mount of fine and dispersive precipitatesη′ are observed in the matrix which is similar to that of T6 condition, while the coarse and discontinuous equilibrium precipitates are observed at the grain boundaries which is analogous to that of the T73 condition.

7A55 Al alloy; retrogression treatment; reaging treatment; stress corrosion; microstructure

TG146.2

A

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2012CB619503)

2011-10-14；

2012-05-09

鄭子樵，教授；電話：0731-88830270；E-mail: s-maloy@csu.edu.cn

1004-0609(2012)09-2454-07