表面再結(jié)晶對(duì)單晶高溫合金SRR99中溫持久性能及斷裂行為的影響

張 兵， 劉德林， 陶春虎， 姜 濤

(1.北京航空材料研究院中航工業(yè)失效分析中心，北京 100095;2.中航試金石檢測(cè)科技有限公司，北京 100095)

定向凝固和單晶高溫合金廣泛用于制造先進(jìn)燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)導(dǎo)向葉片及工作葉片等關(guān)鍵部件。在高溫服役期間，蠕變變形是葉片失效的主要機(jī)制［1］。因此，葉片合金的蠕變/持久壽命，作為發(fā)動(dòng)機(jī)設(shè)計(jì)的關(guān)鍵參數(shù)之一，一直受到研究者關(guān)注。鑄造多晶高溫合金中與應(yīng)力軸垂直的晶界是高溫變形時(shí)裂紋起源的主要位置［2，3］，而晶界定向排列并平行于應(yīng)力主軸方向后，高溫下作用在晶界上的應(yīng)力會(huì)最小，從而延緩裂紋形成并增加蠕變/持久壽命。為此，采用定向凝固工藝制造的定向凝固和單晶高溫合金葉片逐漸在先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)和地面燃汽輪機(jī)上得到廣泛應(yīng)用。

采用定向凝固和單晶高溫合金的目的在于消除與應(yīng)力軸垂直的晶界。同時(shí)，為了提高合金的初熔溫度，盡可能地減少 B，Hf，Zr和C等晶界強(qiáng)化元素。由于定向凝固和單晶高溫合金不含或少含晶界強(qiáng)化元素，發(fā)生再結(jié)晶后，再結(jié)晶晶界很弱，服役過程中易在再結(jié)晶晶界及再結(jié)晶層與基體材料的界面處萌生裂紋，使合金性能大大降低［4～9］。

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外對(duì)于定向凝固和單晶高溫合金的再結(jié)晶行為、再結(jié)晶對(duì)性能的影響以及再結(jié)晶的預(yù)防和控制進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究［4～13］，對(duì)于再結(jié)晶的影響因素、再結(jié)晶對(duì)于合金性能的影響規(guī)律以及再結(jié)晶的抑制方法有了較為深入的認(rèn)識(shí)。在再結(jié)晶對(duì)合金持久性能影響方面的研究主要圍繞高溫持久性能展開，而對(duì)中溫持久性能的研究較少［4］。本工作以鎳基單晶高溫合金SRR99為研究對(duì)象，用噴丸變形模擬葉片制造過程中的吹砂工序，研究了不同深度再結(jié)晶層對(duì)單晶合金中溫持久壽命的影響，并分析了再結(jié)晶對(duì)單晶合金中溫持久斷裂行為的影響機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為:Cr 8.5，Co 5.0，W 9.5，Ta 2.8，Al 5.5，Ti 2.2，C 0.015，Ni余量。采用螺旋選晶法在高溫度梯度真空定向凝固爐中制取單晶試棒，抽拉速率為6mm/min，［001］結(jié)晶取向與試棒主軸方向偏離小于15°。對(duì)鑄態(tài)試棒進(jìn)行固溶+時(shí)效熱處理，熱處理工藝為:1300℃/4h，AC+1100℃/4h，AC+870℃/16h，AC。經(jīng)固溶 +時(shí)效熱處理的單晶試棒加工成圓形持久試樣，持久試樣的形狀和尺寸見圖1。

采用S110鋼丸對(duì)持久試樣工作段部位進(jìn)行噴丸處理，噴丸氣壓分別為 0.2MPa，0.3MPa和0.4MPa，覆蓋率為100%。將噴丸和未噴丸試樣清洗吹干后封裝入石英玻璃管中，石英管內(nèi)先抽真空后充氬氣保護(hù)。各試樣在1300℃保溫4h，然后在空氣中冷卻。經(jīng)熱處理的試樣在760℃/785MPa下進(jìn)行中溫持久試驗(yàn)。

用FEI QUANTA600型掃描電子顯微鏡對(duì)試樣斷口進(jìn)行觀察，觀察前先用煮沸的高錳酸鉀和氫氧化鈉水溶液去除高溫氧化皮。用OLYMPUS光學(xué)顯微鏡對(duì)試樣金相組織進(jìn)行觀察。

圖1 圓形持久試樣的形狀和尺寸(mm)Fig.1 Geometry of columnar specimen for stress rupture testing(mm)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 再結(jié)晶對(duì)單晶合金持久性能的影響

再結(jié)晶對(duì)單晶合金760℃/785MPa持久壽命的影響，見圖1。可以看出，再結(jié)晶的出現(xiàn)使單晶合金的中溫持久壽命急劇下降，厚度約為103μm的再結(jié)晶層(約占試樣橫截面面積8%)使合金的中溫持久壽命下降了約90%。作者曾研究再結(jié)晶對(duì)單晶合金高溫持久性能的影響，結(jié)果顯示，約占試樣橫截面面積8%的再結(jié)晶層使合金1000℃/195MPa持久壽命下降了約50%［9］。對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，再結(jié)晶對(duì)單晶合金中溫高應(yīng)力持久性能的影響要比對(duì)高溫低應(yīng)力持久性能的影響嚴(yán)重。鄭運(yùn)榮等人在研究再結(jié)晶對(duì)DZ22定向凝固合金板材試樣持久壽命的影響時(shí)也有相似發(fā)現(xiàn)［4］。他們的研究結(jié)果顯示，厚度約為80μm的再結(jié)晶層(約占試樣橫截面面積11%)使合金950℃/255MPa持久壽命下降了約70%，760℃/724MPa持久壽命下降了約95%。

任何金屬材料經(jīng)一定量的冷塑性變形后，在高溫下均會(huì)發(fā)生再結(jié)晶。單晶合金在固溶溫度下表面產(chǎn)生再結(jié)晶的臨界應(yīng)變量在1%左右［11］。噴丸處理使試樣表面的變形程度達(dá)到或超過臨界應(yīng)變量后，在固溶處理過程中會(huì)發(fā)生表面再結(jié)晶，再結(jié)晶厚度隨表層變形程度的增大而增加。

圖2 760℃/785MPa條件下再結(jié)晶對(duì)持久壽命的影響Fig.2 Relationship between depth of recrystallized layer and stress rupture life under 760℃/785MPa

單晶合金最大的優(yōu)點(diǎn)是消除了晶界，具有優(yōu)異的高溫性能和良好的振動(dòng)阻尼效果。單晶高溫合金不含或少含晶界強(qiáng)化元素，發(fā)生再結(jié)晶后，再結(jié)晶晶界很弱。此外，再結(jié)晶層的力學(xué)性能、彈性模量等與基體材料有很大差異，承載時(shí)再結(jié)晶層與基體變形不協(xié)調(diào)。這兩個(gè)因素導(dǎo)致了再結(jié)晶晶界在測(cè)試初期就已開裂［4］，再結(jié)晶層幾乎沒有承載能力，基體承受的實(shí)際應(yīng)力增大，這是導(dǎo)致合金持久性能下降的主要原因。再結(jié)晶層對(duì)持久性能的影響可用圖3等效說明。對(duì)直徑為D的圓形試樣，表面形成厚度為δ的再結(jié)晶層，δN為持久試樣所承受的名義應(yīng)力，δA為不考慮再結(jié)晶層承載能力時(shí)基體承受的實(shí)際應(yīng)力，則有以下關(guān)系式:

根據(jù)以上關(guān)系式，隨著再結(jié)晶層厚度增加，基體承受的實(shí)際應(yīng)力進(jìn)一步增加，試樣持久壽命進(jìn)一步下降。除了由于基體承受的實(shí)際應(yīng)力增大而導(dǎo)致試樣的持久壽命下降這個(gè)主要原因外，再結(jié)晶層開裂后在再結(jié)晶晶粒與基體界面處形成的缺口效應(yīng)也會(huì)使試樣的持久壽命進(jìn)一步降低。

2.2 再結(jié)晶對(duì)單晶合金持久斷裂行為的影響

圖3 再結(jié)晶對(duì)持久壽命影響的示意圖Fig.3 Schematic illustration of the effect of recrystallization on stress rupture life

圖4為760℃/785MPa條件下未再結(jié)晶試樣的斷口形貌。斷口由兩個(gè)與拉伸軸約成45°角的平面構(gòu)成(圖4a)，平面微觀特征主要為剪切韌窩特征，局部可見類似正方形的小平面特征(圖4b)。經(jīng)勞埃背散射測(cè)定確認(rèn)這兩個(gè)平面為{111}面。在兩個(gè)平面的相交處(即斷口的中心部位)存在面積較小的粗糙區(qū)域，該區(qū)域與應(yīng)力軸垂直，高倍形貌顯示該區(qū)域的主要特征為類似正方形的小平面(圖4c)，小平面中心有一個(gè)小圓孔，這些小圓孔可能為合金中的原始微孔。Hopgood等人［14］在研究SRR99單晶合金蠕變時(shí)發(fā)現(xiàn)，單晶高溫合金最主要的高溫?cái)嗔烟卣魇谴嬖诒环叫涡∑矫嫠鼑娘@微疏松，方形小平面是由材料中的顯微疏松周圍裂紋擴(kuò)展所致。他們認(rèn)為在沒有脆性共晶和局域初溶的情況下，微孔洞成為最有效的裂紋源，裂紋面垂直于應(yīng)力軸，正方形裂紋的前沿平行于＜110＞方向。方形小平面特征是單晶高溫合金在高溫蠕變持久條件下微孔聚集型斷裂的典型特征［15］。

從斷口附近截取縱截面金相組織進(jìn)行觀察?？梢钥闯?，斷口附近的縱截面上存在明顯的枝晶間裂紋，見圖5。這說明，在760℃/785MPa條件下，試樣首先在枝晶間區(qū)域的原始微孔周圍產(chǎn)生裂紋，隨著枝晶間裂紋的形成和增加，橫截面上實(shí)際應(yīng)力增大，當(dāng){111}面某個(gè)滑移方向的分切應(yīng)力達(dá)到滑移所需的臨界分切應(yīng)力時(shí)，以純滑移剪切的方式發(fā)生斷裂。

圖4 未再結(jié)晶試樣的斷口形貌Fig.4 Appearance of the fracture surface of the unrecrystallized specimen(a)low－power appearance;(b)sheared plane;(c)facets at the center

圖5 未再結(jié)晶試樣斷口附近的金相組織Fig.5 Metallurgical structure near the fracture surface of the unrecrystallized specimen

圖6為760℃/785MPa條件下各再結(jié)晶試樣的斷口形貌?？梢钥闯?，各試樣的斷口附近再結(jié)晶層剝落現(xiàn)象比較嚴(yán)重，各斷口由一個(gè)或兩個(gè)與拉伸軸約成45°角的平面構(gòu)成，平面上經(jīng)常包含一些臺(tái)階(圖6c和e)，平面上可見明顯的剪切韌窩(圖6b，d和f)，經(jīng)勞埃背散射測(cè)定這些平面為{111}面。對(duì)斷口附近的縱剖面金相組織觀察發(fā)現(xiàn)，斷口附近幾乎沒有內(nèi)裂紋出現(xiàn)(圖7)。這說明，再結(jié)晶試樣的斷裂不是從試樣內(nèi)部起裂的微孔聚集型斷裂，而是由滑移引起的斷裂，基本屬于純剪切型斷裂，位錯(cuò)的滑移過程起主要作用。由于再結(jié)晶層幾乎沒有承載能力，基體承受的實(shí)際應(yīng)力增大，使得{111}面上的分切應(yīng)力大于滑移所需的臨界切應(yīng)力，所以再結(jié)晶試樣在760℃/785MPa條件下以滑移剪切的方式發(fā)生斷裂。

3 結(jié)論

(1)表面再結(jié)晶對(duì)單晶合金的中溫持久壽命影響顯著，760℃/785MPa條件下，厚度約為103μm的再結(jié)晶層(約占試樣橫截面面積8%)使合金的中溫持久壽命下降了約90%。

(2)再結(jié)晶層幾乎沒有承載能力，基體承受的實(shí)際應(yīng)力增大，這是導(dǎo)致合金持久性能下降的主要原因。此外，再結(jié)晶層與基體界面處的缺口效應(yīng)也會(huì)使合金的持久壽命進(jìn)一步降低。

(3)760℃/785MPa條件下，未再結(jié)晶試樣的微觀斷裂方式為微孔聚集型斷裂與滑移剪切斷裂共存的混合型斷裂，而再結(jié)晶試樣則以純滑移剪切的方式斷裂。

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