菠蘿蜜煙用香料香氣成分分析及其在卷煙中應(yīng)用的研究

劉紹華，鄒克興，李志華，陳義昌，班 強，白家峰，黃世杰，黃泰松

廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，南寧 530001

菠蘿蜜(學(xué)名:Artocarpus heterophyllus Lam，英文名:jackfruit)屬?？乒鹉緦俪＞G喬木為?？撇ぬ}屬植物，又名苞蘿、樹菠蘿、木菠蘿、大樹菠蘿、蜜冬瓜、牛肚子果，是世界著名的熱帶水果。原產(chǎn)于熱帶亞洲的印度，在熱帶潮濕地區(qū)廣泛栽培。現(xiàn)在盛產(chǎn)于中國、印度、中南半島、南洋群島、孟加拉國和巴西等地。我國嶺南的海南、廣東、廣西、云南東南部及福建、重慶南部有栽培。菠蘿蜜分為干包和濕包兩種品種類型，干包水分少，質(zhì)地硬且脆，味甜，香氣濃;濕包果肉水分多，質(zhì)地軟滑，清甜，香氣較淡。

菠蘿蜜性味甘微酸、平、無毒。有生津止渴、解煩、醒酒、益氣、助消化之功效圓。成熟果肉呈金黃色，具有特殊的濃郁香甜風(fēng)味，香氣獨特，吃過之后，留香唇齒之間，深受當(dāng)?shù)厝罕娤矏郏赜小盁釒д涔敝Q，是著名的熱帶水果［1］。

菠蘿蜜果肉含總糖20.5% ～21.7%、蛋白質(zhì)6.6%、脂肪0.4%、碳水化合物38.4%、灰分0.5%、纖維質(zhì)1.8%，富含糖、蛋白質(zhì)、維生素A、維生素C，中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院熱帶香料飲料作物基研究所測定總酸(以檸檬酸計10.01733%，果肉可食部分占全果比例的40.7%。菠蘿蜜中香氣成分進(jìn)行分析有學(xué)者做了研究［2-4］，主要有乙酸酯類，丁酸酯類，己酸酯類和高級脂肪酸酯類化合物。其中2-甲基-丁酸乙酯具有蘋果香氣特征，乙酸乙酯具有香蕉香氣，己酸乙酯具有菠蘿香氣，其它如2-甲基-丁酸丁酯，3-甲基-丁酸丙酯，丁酸乙酯等都具有天然水果的香氣特征。另外，作者開發(fā)研究的菠蘿蜜煙用香料中的蜜、甜、潤特色對提高卷煙的特色風(fēng)格和提高卷煙的吸食的舒適度具有很好效果并在卷煙產(chǎn)品中得到了很好的應(yīng)用［5］，并對其特色香氣成分和在卷煙中應(yīng)用效果進(jìn)行了研究，旨在為探索研究菠蘿蜜煙用香料中的有效致香成分對提高卷煙吸食的舒適度的作用，為開發(fā)菠蘿蜜煙用香在卷煙中提高卷煙吸食的舒適度的作用提供可靠的科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

菠蘿蜜于一月，在南寧市水果市場購置，由廣西中醫(yī)藥研究院生藥學(xué)研究員賴茂祥老師鑒定。

乙醚(分析純)天津市化學(xué)試劑一廠;無水硫酸鈉(分析純)廣州化學(xué)試劑廠;廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司庫存煙葉。

Agilent 6890GC-5973MS氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國安捷倫公司);BINDER恒溫恒濕箱(德國BINDER公司);CMB120型卷煙機(jī)(德國BURGHART公司);AB204-S型電子分析天平(感量0.0001 g，瑞士梅特勒公司)。

1.2 方法

1.2.1 菠蘿蜜煙用香料分析樣品的制備

本研究采用水蒸氣提取法先將菠蘿蜜果肉剪碎，取250 g放入揮發(fā)油提取器中加3倍體積的水進(jìn)行水蒸氣蒸餾4 h，餾出液用無水乙醚萃取，無水硫酸鈉干燥，過濾，揮發(fā)干乙醚，得到1.11 g具有濃郁蜜甜香油狀物(得率0.44%)。

1.2.2 菠蘿蜜煙用香料的GC/MS分析

用95%乙醇和1，3-丙二醇的混合物(質(zhì)量比為l﹕1)稀釋菠蘿蜜煙用香料，配成2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液，取樣直接進(jìn)行GC/MS分析。

1.2.3 GC/MS條件與定性定量方法

1.2.3.1 GC 條件

色譜柱:HP-5(30 m ×0.32 mm ×0.25 μm)毛細(xì)管柱;進(jìn)樣口溫度:270℃;載氣:高純He;流速:1.0 mL/min(恒流);進(jìn)樣量:1.0 μL;分流比:20∶1;程序升溫:50℃(2 min)2℃/min 170℃(20 min)

1.2.3.2 MS 條件

電離方式:EI;電子能量:70 eV;離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:280℃;溶劑延遲:2.50 min;掃描范圍:30～550 amu。

1.2.3.3 定性定量方法

采用GC/MS鑒定結(jié)果與NIST、WILEY等標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索定性;采用峰面積歸一化法定量。

1.2.4 菠蘿蜜煙用香料的加香評吸實驗

取菠蘿蜜煙用香料與煙絲量的比例為①空白試驗0∶0;②1.0 ×10﹣4∶1;③5.0 ×10﹣4∶1 濃度的量在高、中、低烤煙型卷煙葉組煙絲上和廣西百色、廣西桂林、湖南邵陽、貴州遵義、云南昆明、四川宜賓和湖北孝感7個不同地區(qū)的單料煙葉絲上，于密封袋中室溫放置2 h后，用CMB120卷煙機(jī)卷成煙支，在溫度22℃ ±1℃和RH60% ±2%的恒溫恒濕箱中平衡48 h，組織本公司評吸委員會專家評吸。

2 結(jié)果與討論

2.1 菠蘿蜜煙用香料的主要揮發(fā)性成分

菠蘿蜜煙用香料的揮發(fā)性成分經(jīng)由GC/MS檢測所得的總離子流圖(見圖1)，通過質(zhì)譜裂解圖和計算機(jī)WILEY圖譜庫和NIST圖譜庫的檢索，選擇匹度高者為其化學(xué)組分，共鑒定出45種主要成分，檢出率占總成分的98.29%，并通過峰面積歸一化法計算各成分的相對含量。鑒定結(jié)果見表1。

表1 菠蘿蜜煙用香料香氣成分GC/MS分析結(jié)果Table 1 The result of GC/MS analysis of tobacco aroma compounds from the fruits of Artocarpus heterophyllus

注:①歸一化的峰面積。

2.2 菠蘿蜜煙用香料在卷煙中的評吸結(jié)果

菠蘿蜜煙用香料在卷煙中的評吸結(jié)果見表2，表明菠蘿蜜煙用香料在卷煙中具有顯著地豐富卷煙香氣量，增加煙氣潤甜感，使香氣蜜甜、柔和、細(xì)膩;具有降低卷煙地方性雜氣，降低刺激等作用。

表2 菠蘿蜜煙用香料對卷煙增香作用的評吸結(jié)果Table 2 The result of cigarettes smoking that added Tobacco Artocarpus heterophyllus in enhancing cigarette flavor

3 結(jié)論

菠蘿蜜煙用香料揮發(fā)性成分經(jīng)GC/MS分析，已鑒定出45個化合物，檢出率占總成分的98.29%，其中酯類物質(zhì)占42.22%，醇類物質(zhì)占24.49%，酮類物質(zhì)占6.59%，醛類物質(zhì)占1.21%，酸類物質(zhì)占21.83%，其它煙烷烯類物質(zhì)占1.95%。酯、醛、酮類物質(zhì)，對卷煙的蜜甜潤香具有很好的效果，對卷煙的增香效果具有顯著的效果。醇類和酸類物質(zhì)對增進(jìn)卷煙的潤感，具有較好的效果。本研究對菠蘿蜜煙用香料在卷煙中應(yīng)用的作用效果提供科學(xué)的理論依據(jù)，具有重要理論價值和應(yīng)用前景。

1 Jiangsu New Medical College(江蘇新醫(yī)學(xué)院).The Dictionary of ChineseTraditional Medicine.Shanghai:Shanghai People’s Publishing House，1977.1459.

2 Na Z(納智).Analysis of Aroma Components from the Fruit of Artocarpus heterophyllus，J Trop Subtrop Botany(熱帶亞熱帶植物學(xué)報)，2004，12:538-540.

3 Jose.Aroma volatiles from two fruit varieties of jackfruit(Artocarpus heterophyllus Lam.).Food Chemistry，2004，85:195-197.

4 Guo FY(郭飛燕)Ji MH(紀(jì)明慧)，Shu HM(舒火明)，et al.Extraction and GC-MS Analysis of Volatile Oil from Fruits of Artocarpus heterophyllus Lam Grown in Hainan Island.Food Sci(食品科學(xué))，2010，31:168-170.

5 Liu SH(劉紹華)，Zou KX(鄒克興)，Liu ZH(李志華)，et al.The Manufacture and Application of A Special Local Nature Tobacco Row Flavor.一種區(qū)域性特色天然煙用香原料添加劑及其制備方法和應(yīng)用，專利號:201110194259.0