光皮木瓜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究與不同產(chǎn)地藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)

翟樹(shù)林，溫學(xué)森，馬麗虹

(1.山東大學(xué)藥學(xué)院，山東 濟(jì)南 250012;2.山東醫(yī)藥技師學(xué)院，山東 泰安 271016)

光皮木瓜為薔薇科植物榠楂Chaenomeles sinensis(Thouin)Koehne的干燥成熟果實(shí)。具有和胃舒筋，袪風(fēng)除濕，消痰止咳之功效。用于吐瀉轉(zhuǎn)筋，風(fēng)濕痹痛，咳嗽痰多，泄瀉，痢疾，腳氣水腫，為地方常用藥。光皮木瓜收載于《山東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》2002年版，原標(biāo)準(zhǔn)中僅見(jiàn)對(duì)其性狀及理化鑒別的記載［1］，本文對(duì)光皮木瓜的薄層色譜鑒別、水分、灰分和醇溶性浸出物等常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行了系統(tǒng)研究，并對(duì)不同產(chǎn)地的光皮木瓜質(zhì)量進(jìn)行比較，以期為建立光皮木瓜藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 儀器、藥材與試藥

1.1 儀器 CP114型分析天平(奧豪斯儀器有限公司)，電阻爐(SX26－13，龍口市電爐總廠)，干燥箱(202－1，龍口市文太電爐制造有限公司)。

1.2 試藥 10批光皮木瓜藥材采集地見(jiàn)表1。經(jīng)山東中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院周鳳琴教授鑒定，均為薔薇科植物榠楂Chaenomeles sinensis(Thouin)Koehne的干燥成熟果實(shí)。所用試劑均為分析純。

表1 樣品編號(hào)及采集地

2 方法與結(jié)果

2.1 薄層色譜 取本品粉末1 g，加乙醚25 mL，加熱回流1 h，濾過(guò)，棄去乙醚液，藥渣揮盡乙醚，加乙醇25 mL，加熱回流1 h，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。另取光皮木瓜對(duì)照藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－甲醇－冰醋酸－水(10∶2∶1∶3)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 光皮木瓜的TLC鑒別圖譜

由圖1可知，紫外光燈下(365 nm)觀察，10批光皮木瓜與對(duì)照藥材斑點(diǎn)相同。

2.2 水分測(cè)定 參照《中國(guó)藥典》2010年版(一部)附錄ⅨH水分測(cè)定法項(xiàng)下的烘干法測(cè)定［2］。取供試品粉末3.0 g，精密稱定，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中(厚度不超過(guò)5 mm)，精密稱定，打開(kāi)瓶蓋在105℃下干燥5 h，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30 min，精密稱定，再在上述溫度下干燥1 h，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重差異不超過(guò)5 mg為止。根據(jù)減失重量，計(jì)算供試品中含水量(%)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 光皮木瓜水分測(cè)定結(jié)果

由表2可知，光皮木瓜10個(gè)測(cè)定樣品中，水分含量最高的為13.11%，最低的為9.28%，平均值為10.36%，樣品中水分含量最高值和最低值相差3.83%。

2.3 灰分測(cè)定 參照《中國(guó)藥典》2010年版(一部)附錄ⅨK總灰分測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定［2］。取供試品粉末(過(guò)二號(hào)篩)3.0 g，精密稱定，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準(zhǔn)確至0.01 g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分的含量(%)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 光皮木瓜灰分測(cè)定結(jié)果

由表3可知，光皮木瓜10個(gè)測(cè)定樣品中總灰分含量最高的3.12%，最低的為2.22%，平均值為2.66%，樣品中總灰分含量最高值與最低值相差0.9%

2.4 醇溶性浸出物測(cè)定 參照《中國(guó)藥典》2010年版(一部)附錄ⅩA浸出物測(cè)定法下熱浸法測(cè)定［2］。取本品藥材粉末(過(guò)三號(hào)篩)約4 g，精密稱定，置250 mL具塞錐形瓶中，精密加乙醇100 mL，密塞，稱定重量，靜置1 h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1 h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移至干燥器中，冷卻30 min，迅速精密稱定重量，以干燥品計(jì)算供試品中乙醇浸出物的含量(%)，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 光皮木瓜醇溶性浸出物含量測(cè)定結(jié)果

由表4可知，光皮木瓜采用熱浸法測(cè)定醇溶性浸出物含量最高值為24.51%，最低值為14.10%，平均值為20.45%，樣品中醇溶性浸出物最高值和最低值相差10.41%。

3 討論

3.1 本文以收集的10批光皮木瓜為材料，參考文獻(xiàn)進(jìn)行薄層鑒別，結(jié)果表明，在紫外光燈下(365 nm)觀察，10批光皮木瓜樣品和對(duì)照藥材在相應(yīng)的位置，分別顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

3.2 此外，本文首次采用《中國(guó)藥典》2010年版(一部)附錄方法，對(duì)光皮木瓜藥材進(jìn)行檢查，根據(jù)所測(cè)結(jié)果，建議:光皮木瓜藥材水分含量應(yīng)以不得過(guò)15.0%為宜，光皮木瓜總灰分應(yīng)以不得過(guò)5%為宜，采用熱浸法測(cè)定，用75%乙醇作溶劑，醇溶性浸出物含量應(yīng)以不低于14.0%為宜。以上研究為建立光皮木瓜藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

［1］山東省食品藥品監(jiān)督管理局.山東省中藥材標(biāo)準(zhǔn)(2002年版)［S］.濟(jì)南:山東友誼出版社，2002:25－26.

［2］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版(一部)［S］.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010:附錄Ⅸ H，附錄52，附錄Ⅸ K，附錄53，附錄Ⅹ A，附錄62.