李生華
(巴彥淖爾市藥品檢驗所,內(nèi)蒙古 臨河 015000)
蒙藥魯曼-12散由天冬、龍骨、白葡萄干、羚羊角(制)、丁香、山奈、遠志、川貝母、石榴、甘草、黑胡椒、西紅花12味藥材組成,具有養(yǎng)陰潤肺,安神的功效。是蒙醫(yī)治療氣管炎,止咳、平喘、溫中行氣的良方。本文對其組方的天冬、羚羊角、龍骨、丁香、甘草、石榴、西紅花7味藥材進行了顯微鑒別,對遠志、甘草、黑胡椒3味藥材進行了薄層色譜法鑒別。
另外,對處方中的山奈、丁香、石榴的薄層鑒別方法也進行了摸索,但都存在一些問題,因此,未列入正文中。
蒙藥魯曼-12散(批號分別為;20091017、20091018、20091019由巴彥淖爾市烏拉特后旗蒙醫(yī)醫(yī)院提供);蒙藥魯曼-12散陰性對照品(本實驗室自制,所用藥材由巴彥淖爾市藥檢所從供樣單位抽取);對照品:中國藥品生物制品檢定所提供。遠志對照藥材,989-200103;甘草對照藥材,批號 120904-200511;胡椒堿對照品,批號 0775-200203;丁香酚對照品,批號110725-200711;對甲氧基肉桂酸乙酯對照品,批號0835-9601。沒食子酸對照品,批號110831-200302.硅膠G(薄層色譜用):煙臺大學(xué)生物科學(xué)與工程研究所煙臺市實驗化工廠生產(chǎn)。硅膠H(薄層色譜用):煙臺大學(xué)生物科學(xué)與工程研究所煙臺市實驗化工廠生產(chǎn)。其他板為自制。
2.1 顯微鑒別:取本品置顯微鏡下觀察,見圖1。
圖1蒙藥魯曼-12顯微特征圖
2.1.1 甘草的鑒別:纖維多成束,周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。
2.1.2 丁香的鑒別:纖維梭形,頂端鈍圓,壁較厚。
2.1.3 龍骨的鑒別:具棱角化石塊,極多,大小不等,呈不規(guī)則塊狀,白色或淡黃色,邊緣具棱角,表面有扭曲的剝離狀紋理。
2.1.4 羚羊角的鑒別:角質(zhì)細胞,呈菱形,長方形或多角形,不含或少含少數(shù)色素顆粒。
2.1.5 石榴的鑒別:石細胞類圓形,長方形或不規(guī)則形,壁厚,胞腔大,有的含棕色物。
2.1.6 天冬的鑒別:草酸鈣針晶束,存在于粘液細胞中。
2.1.7 西紅花的鑒別:花粉粒,大,有刺。柱頭頂端表皮細胞絨毛狀,直徑26~56μm,表面有稀疏紋理。
2.2 薄層色譜鑒別
2.2.1 遠志的鑒別:取3個不同批號的本品各3g,加鹽酸無水乙醇溶液(10→100)20mL,加熱回流30min,放冷,濾過,濾液加水30mL,用三氯甲烷振搖提取2次,每次20mL合并三氯甲烷液,蒸干,殘渣加乙酸乙酯1mL使溶解,離心取上清液作為供試品溶液1,2,3。另取遠志對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。取遠志陰性本品3g,同法制成陰性對照藥品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各2μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (14:4:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點,而陰性對照品色譜中,相應(yīng)的位置上無斑點。見圖2。
圖2遠志薄層鑒別
2.2.2 甘草的鑒別:取3個不同批號的本品各3g,加甲醇30mL,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2mL溶解,作為供試品溶液1,2,3。取甘草陰性本品3g,同法制成陰性對照品溶液。另取甘草對照藥材0.5g,加水50mL,煎煮30min,放冷,濾過,濾液加1倍量無水乙醇,搖勻離心,取上清液蒸干,殘渣加甲醇2mL使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述溶液各4μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(15:8:1.5)為展開劑,展開15cm以上,取出,晾干,置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。而陰性對照品色譜中,相應(yīng)的位置上無斑點。見圖3。
圖3甘草薄層鑒別
2.2.3 黑胡椒的鑒別:取3個不同批號的本品各5g,加無水乙醇5mL,超聲處理30min,濾過,濾液作為供試品溶液1,2,3。取黑胡椒陰性本品5g,同法制成陰性對照品溶液。另取胡椒堿對照品,置棕色容量瓶中,加無水乙醇制成每1mL含4mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各2μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%的硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。置日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。而陰性對照品色譜中,相應(yīng)的位置上無斑點。見圖4
圖4黑胡椒薄層
3.1 本實驗鑒別方法操作簡便,具有專屬性,重現(xiàn)性好,結(jié)果穩(wěn)定可靠,即為該蒙藥質(zhì)量標準的制定提供了基礎(chǔ)性研究資料,又為該蒙藥目前的定性質(zhì)控提供了參考依據(jù)。
3.2 另外,對處方中的山柰、丁香、石榴的薄層色譜鑒別方法進行了摸索,都不同程度的存在一些問題。因此,未列入正文中。
[1]藥典委員會.中國藥典[S].2005年版一部化學(xué)工業(yè)出版社,