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    近α型TG6高溫鈦合金中硅化物的沉淀析出行為

    2012-07-16 03:58:14蔡建明
    航空材料學(xué)報(bào) 2012年5期
    關(guān)鍵詞:葉盤鍛件時(shí)效

    李 娟, 蔡建明, 段 銳

    (北京航空材料研究院,北京 100095)

    隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)推重比提高,壓氣機(jī)的工作條件更為復(fù)雜和苛刻。為了滿足航空發(fā)動(dòng)機(jī)苛刻服役條件的要求,設(shè)計(jì)了整體葉盤、整體葉環(huán)等新穎結(jié)構(gòu),同時(shí)對(duì)高比強(qiáng)度、低密度和耐高溫能力強(qiáng)的先進(jìn)材料的需求更加強(qiáng)烈。高溫鈦合金恰恰符合這樣的要求,可代替鋼或鎳基高溫合金,用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)壓氣機(jī)輪盤、葉片、整體葉盤、機(jī)匣等結(jié)構(gòu)件,可使整個(gè)發(fā)動(dòng)機(jī)減輕結(jié)構(gòu)質(zhì)量40%左右,而顯著提高發(fā)動(dòng)機(jī)的推重比和使用性能[1]。目前,高推重比航空發(fā)動(dòng)機(jī)對(duì)高溫鈦合金的長(zhǎng)時(shí)使用溫度要求已達(dá)到600℃,600℃高溫鈦合金是實(shí)現(xiàn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)壓氣機(jī)轉(zhuǎn)子“全鈦化”、提高航空發(fā)動(dòng)機(jī)推重比和使用性能的關(guān)鍵材料之一。

    基于當(dāng)量設(shè)計(jì)準(zhǔn)則、二元相圖及擴(kuò)散理論,設(shè)計(jì)出新型600℃高溫鈦合金TG6[2],其名義成分為Ti-5.8Al-4Sn-4Zr-1.5Ta-0.7Nb-0.4Si-0.06C,并具有優(yōu)異的熱強(qiáng)性和良好的熱加工成形性。為了獲得優(yōu)異的高溫蠕變抗力,TG6鈦合金中加入了0.4%Si。Si在α和β相中的固溶度有限,經(jīng)時(shí)效或高溫長(zhǎng)期使用會(huì)析出硅化物,硅化物的析出對(duì)合金的力學(xué)性能,包括強(qiáng)度、塑性、蠕變、疲勞等產(chǎn)生顯著影響。本工作研究了TG6鈦合金在不同熱處理狀態(tài)下硅化物的沉淀析出行為及其機(jī)理。

    1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

    實(shí)驗(yàn)所用合金為α+β兩相區(qū)近等溫模鍛工藝制備的TG6鈦合金整體葉盤鍛件,經(jīng)金相法測(cè)定,合金的β轉(zhuǎn)變溫度(Tβ)為1050℃。先將整體葉盤鍛件在1030℃固溶處理2h后水冷,然后對(duì)其進(jìn)行雙重時(shí)效熱處理,熱處理后加工成φ13mm×73mm的圓棒試樣,在600℃下進(jìn)行不同時(shí)間熱暴露實(shí)驗(yàn),后精加工成標(biāo)距為φ5mm×25mm的標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣,并測(cè)試性能。

    采用光學(xué)顯微鏡(OM)、透射電鏡(TEM)研究TG6鈦合金整體葉盤鍛件在不同熱處理狀態(tài)下的硅化物析出行為及特征。腐蝕液采用Kroll試劑(3%HF,8%HNO3,其余為 H2O)。在 LEICA DMI-3000M型光學(xué)顯微鏡上進(jìn)行顯微組織觀察。在JEOL-2100型透射電鏡上進(jìn)行硅化物析出行為觀察,操作電壓為200kV。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    圖1為TG6鈦合金整體葉盤鍛件經(jīng)固溶加雙重時(shí)效(STDA)熱處理后的顯微組織,為典型的雙態(tài)組織。在β轉(zhuǎn)變組織的基體上分布著等軸的初生α相,初生α相的含量為15%左右。圖2為TEM下的組織形貌,可以看出,原始β相幾乎完全分解,硅化物沿晶界和原始的β片層內(nèi)析出,在部分α基體內(nèi)也有硅化物析出,硅化物主要呈球狀或橢球狀,尺寸在40~100nm。

    圖1 TG6鈦合金α+β區(qū)模鍛整體葉盤鍛件STDA狀態(tài)下的顯微組織Fig.1 Microstructure of α +β processed TG6 titanium alloy blisk forging in STDA state

    表1為TG6鈦合金整體葉盤鍛件經(jīng)熱處理和600℃不同時(shí)間熱暴露(TE)的力學(xué)性能(TE-50,TE-100,TE-200,TE-300 分別對(duì)應(yīng)時(shí)間為 50h,100h,200h,300h的熱暴露試樣),從表中可以看出,熱暴露會(huì)使TG6鈦合金強(qiáng)度增加而塑性降低。經(jīng)過50h熱暴露后,強(qiáng)度開始提高,塑性明顯下降,這主要是合金中β相分解的作用,合金內(nèi)部顯微組織的變化導(dǎo)致了合金性能的變化。隨著熱暴露時(shí)間的延長(zhǎng),在熱暴露50~200h時(shí)合金的塑性趨于穩(wěn)定,強(qiáng)度提高相對(duì)緩慢,說明在這段時(shí)間內(nèi),TG6鈦合金的顯微組織相對(duì)穩(wěn)定,熱暴露對(duì)合金的性能影響不大。而經(jīng)過300h的長(zhǎng)期熱暴露后,合金的塑性又開始下降。

    圖2 STDA狀態(tài)下在原始β片上析出的硅化物顆粒(a)和α基體內(nèi)析出的硅化物顆粒(b)Fig.2 Silicide particles precipitated along primary β layer(a)and in α grain(b)in STDA state

    表1 TG6鈦合金α+β區(qū)模鍛整體葉盤鍛件不同狀態(tài)下的室溫拉伸性能Table 1 Room temperature tensile properties of α +β processed TG6 titanium alloy blisk forging in different states

    圖3為TG6鈦合金整體葉盤鍛件在600℃經(jīng)不同時(shí)間熱暴露后的TEM組織形貌。從圖中可以看出,TG6鈦合金經(jīng)熱暴露后,硅化物并沒有在新位置上析出,依然沿晶界和β轉(zhuǎn)變組織的界面上析出,分布并不均勻。隨著熱暴露時(shí)間的延長(zhǎng),在晶界和β轉(zhuǎn)變組織的片層界面上析出的硅化物開始長(zhǎng)大,從球狀或橢球狀逐漸生長(zhǎng)成桿狀或長(zhǎng)桿狀,這說明硅化物主要于β相形核,在熱暴露的過程中沿β相某取向長(zhǎng)大,長(zhǎng)大速率受硅在基體中的擴(kuò)散速率控制。熱暴露100h后,在β板條上均有長(zhǎng)桿狀硅化物析出(圖3c)。α相內(nèi)(圖3d)析出的硅化物隨著熱暴露時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸增多,主要為球狀或橢球狀,但在α相內(nèi)分布并不均勻。熱暴露200h后,α相內(nèi)(圖3f)硅化物析出密集的地方會(huì)聚集成片,聚集的硅化物易與運(yùn)動(dòng)中的位錯(cuò)發(fā)生纏結(jié)而阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),有利于提高合金強(qiáng)度。經(jīng)過300h的熱暴露后(圖3g,h),析出硅化物的尺寸明顯增大,在150~400nm。圖4為TG6鈦合金整體葉盤鍛件在600℃經(jīng)不同時(shí)間熱暴露后析出的硅化物的電子衍射花樣,經(jīng)標(biāo)定可確認(rèn)為六方結(jié)構(gòu)的S2型((TiZr)6Si3)硅化物。

    利用JEOL-2100透射電鏡附帶的能譜儀對(duì)TG6鈦合金β相上析出的硅化物進(jìn)行了成分測(cè)定,所測(cè)結(jié)果如表2所示。圖5顯示了硅化物成分測(cè)試X衍射譜線。

    因硅化物尺寸較小,對(duì)β相上析出的硅化物進(jìn)行能譜分析時(shí),能譜檢測(cè)結(jié)果受基體成分的影響,實(shí)際硅化物中不含Ta元素。所測(cè)硅化物的Si含量小于實(shí)際硅化物的Si含量,而Ti,Al含量則高于實(shí)際硅化物中的含量。硅化物中含Ti,Zr,Si,Sn等元素,其中Sn含量要低于合金基體中的Sn含量。值得注意的是,硅化物中的Zr含量極高,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于合金中的平均含量4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。硅化物中的Ti部分被Zr置換,形成(TiZr)6Si3硅化物,可見Zr和Si的親和力相當(dāng)大。

    圖3 不同熱暴露時(shí)間下原始β條上析出的桿狀硅化物和α晶粒內(nèi)析出的球狀硅化物Fig.3 The bacilliform silicide precipitated along primary β layer after 50 h(a),100 h(c),200 h(e),300 h(g),and the spherical silicide precipitated in α grain after 50h(b),100h(d),200h(f),300h(h)long-term high temperature exposure

    圖4 硅化物熱暴露100h后(a)和熱暴露300h后(b)電子衍射花樣Fig.4 The SAD pattern of silicide of α + β processed blisk forging STDA+600℃/100h exposure state(a)and STDA+600℃/300h exposure state(b)

    表2 (TiZr)6Si3硅化物成分能譜分析結(jié)果Table 2 (TiZr)6Si3silicide composition EDS analysis results

    圖5 硅化物顆粒的能譜分析Fig.5 Silicide composition EDS analysis

    3 分析和討論

    Si是高溫鈦合金中非常重要的合金元素,可明顯改善蠕變性能,幾乎所有的高溫鈦合金均含有0.1%~0.5%的Si。在鈦合金中,Si有兩種存在形態(tài),即固溶于基體和沉淀析出硅化物。Si在基體中并非均勻固溶,而是易于在位錯(cuò)等晶體缺陷處偏聚,形成Cottrell氣團(tuán)。Si在α-Ti中的固溶度極限較小,當(dāng)超出固溶度極限后,在時(shí)效過程中或高溫長(zhǎng)時(shí)服役時(shí)會(huì)析出硅化物,一般在α/β相界沉淀析出,也可在α相內(nèi)的位錯(cuò)區(qū)沉淀析出。硅化物的析出會(huì)導(dǎo)致塑性下降,因此,高溫鈦合金中的Si含量一般控制在0.5%以下。美國(guó)與英國(guó)、俄羅斯等國(guó)家早期在高溫鈦合金添加Si元素的設(shè)計(jì)理念存在差異,美國(guó)的高溫鈦合金中Si含量一般小于0.1%,而英國(guó)和俄羅斯的高溫鈦合金中Si含量一般高于0.25%[3]。

    當(dāng)合金中含Zr時(shí),Zr會(huì)置換部分Ti,含Sn時(shí),則Sn會(huì)置換少量的Si[4]。Zr和Ti具有相同的化學(xué)價(jià),加入Zr可以置換Ti,能降低HCP結(jié)構(gòu)的α相和硅化物因結(jié)構(gòu)不匹配引起的高應(yīng)變能,降低硅化物的形核激活能,且Zr比Ti擴(kuò)散要慢,因此,硅化物的形核和長(zhǎng)大主要受Zr的擴(kuò)散控制,加入Zr可以細(xì)化硅化物的尺寸和促進(jìn)硅化物的彌散分布[5]。

    目前,學(xué)者們對(duì)鈦合金中硅化物結(jié)構(gòu)和組成還存在爭(zhēng)議,一般認(rèn)為鈦合金中的硅化物有3種類型:Ti5Si3,Ti6Si3和Ti3Si,這三類硅化物的晶格類型和晶格常數(shù)見表3。以Ti5Si3為基的硅化物,簡(jiǎn)稱為S1型,為穩(wěn)定的硅化物。S1硅化物在低溫下更容易析出[6]。Ti6Si3是高溫鈦合金中最常見的硅化物,簡(jiǎn)稱為S2型,在700~800℃時(shí)效時(shí),一般以Ti6Si3硅化物析出[7]。Ti3Si相的形成速率很慢,只在長(zhǎng)期熱處理時(shí)才能形成[8]。以上三種硅化物中常見的有S1和S2型,不同的熱處理工藝,可能導(dǎo)致一種硅化物或幾種硅化物并存。Salpadoru[9]等認(rèn)為,板條狀的S1在固溶處理過程中,逐步被S2所取代,S2硅化物中的Ti+Zr與Si的分子數(shù)比接近2∶1,而Ti與Zr的分子數(shù)比介于0.68~2.26之間。

    表3 硅化物的晶格類型和晶格常數(shù)Table 3 Crystal structure and lattice parameter of titanium silicide

    從本研究可以看出,TG6鈦合金中的硅化物非均勻形核析出,優(yōu)先在原始β轉(zhuǎn)變組織的α片層上析出,同時(shí),在有些α基體中也有硅化物析出。沉淀相的形態(tài)取決于界面能和彈性能的競(jìng)爭(zhēng),僅考慮彈性能影響時(shí),片狀沉淀最為有利,其次是針狀,球狀沉淀最為不利,而從界面能考慮,如果界面能為各向同性,則球狀沉淀最為有利[10]。在TG6鈦合金中,α基體上析出的硅化物一般呈球狀或橢球狀,與基體保持非共格關(guān)系,因此,可以認(rèn)為硅化物的沉淀析出主要受界面能所控制。而在原始β板條上析出的硅化物一般呈桿狀,與原始β相保持某種晶體學(xué)關(guān)系,在時(shí)效和熱暴露過程中,TG6鈦合金中殘留的β相一般都會(huì)發(fā)生完全分解。不同作者報(bào)道的硅化物與α,β相之間的取向關(guān)系并不一致,甚至在一個(gè)合金系中也不統(tǒng)一,如Singh[11]研究了BT9合金中的硅化物后認(rèn)為,S2與α,β相不存在連續(xù)的取向關(guān)系。在S2和基體之間不存在取向關(guān)系可以這樣理解,硅化物既可以在α相中也可以在β相中析出[12]。

    TG6高溫鈦合金在經(jīng)過熱暴露后,并沒有新的硅化物析出,而是隨著熱暴露時(shí)間的延長(zhǎng),硅化物的形態(tài)和數(shù)量發(fā)生了變化。這說明,在時(shí)效過程中,硅化物已滿足析出動(dòng)力學(xué)條件,且析出比較充分。在600℃長(zhǎng)時(shí)熱暴露的情況下,因溫度相對(duì)較低,而且硅化物長(zhǎng)大需要其周圍Si,Zr原子長(zhǎng)程擴(kuò)散,因此,長(zhǎng)大速率很慢。硅化物析出對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)起到一定的阻礙作用,位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的過程中遇到硅化物會(huì)發(fā)生交互作用形成位錯(cuò)纏結(jié),有效阻礙位錯(cuò)滑移,以提高合金強(qiáng)度。TG6鈦合金經(jīng)過600℃長(zhǎng)時(shí)熱暴露后,其室溫拉伸強(qiáng)度略有增高,但塑性卻大幅度降低。這是因?yàn)樵讦料嘀形龀鲇行蚬哺竦摩?相,α2相的析出會(huì)顯著影響位錯(cuò)滑移特征,提高拉伸強(qiáng)度,導(dǎo)致塑性的大幅度降低[13]。大量的研究結(jié)果表明,硅化物的析出對(duì)合金的塑性降低有一定的作用,但并不是主要原因,α2相才是鈦合金高溫長(zhǎng)時(shí)熱暴露過程中塑性下降的主要承擔(dān)者[14]。TG6鈦合金整體葉盤鍛件在進(jìn)行雙重時(shí)效熱處理時(shí)析出了大部分的α2相,使合金獲得了相對(duì)穩(wěn)定的組織,因此在熱暴露50~200h的過程中,TG6鈦合金表現(xiàn)出較好的熱穩(wěn)定性能。300h的長(zhǎng)時(shí)熱暴露使得晶粒尺寸和沉淀相長(zhǎng)大,導(dǎo)致了塑性的下降。

    4 結(jié)論

    (1)TG6高溫鈦合金經(jīng)固溶加雙重時(shí)效處理后在原始β片層上析出了硅化物,在某些α基體上也有硅化物的析出,硅化物的分布很不均勻。

    (2)TG6高溫鈦合金經(jīng)過600℃長(zhǎng)時(shí)熱暴露后,硅化物的析出數(shù)量隨熱暴露時(shí)間的延長(zhǎng)而增多,硅化物的尺寸也隨之長(zhǎng)大。硅化物優(yōu)先在片層β相析出,與原始β相保持一定的晶體學(xué)關(guān)系。硅化物通常呈桿狀,α基體內(nèi)析出的硅化物成球狀或橢球狀,與α基體沒有固定的取向關(guān)系,但均為S2型硅化物。

    (3)TG6高溫鈦合金在600℃下長(zhǎng)期熱暴露過程中熱穩(wěn)定性較好。析出的硅化物與位錯(cuò)發(fā)生交互作用形成位錯(cuò)纏結(jié),有效阻礙位錯(cuò)的滑移運(yùn)動(dòng),可以提高合金強(qiáng)度,但并不是熱暴露塑性下降的主要原因。

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