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    維生素E自乳化固體分散體的制備

    2012-06-11 02:08:14黎璐平夏旭英陳雅芬劉永瓊
    武漢工程大學(xué)學(xué)報 2012年2期
    關(guān)鍵詞:國藥氣相色譜儀化學(xué)試劑

    黎璐平,楊 微,夏旭英,陳雅芬,劉永瓊

    (武漢工程大學(xué)環(huán)境與化工清潔生產(chǎn)實驗教學(xué)示范中心,綠色化工過程省部共建教育部重點實驗室,湖北 武漢 430074)

    0 引 言

    維生素E(Vitamin E, 簡稱VE),又稱生育酚,可增加細(xì)胞的抗氧化作用,維持和促進(jìn)生殖機(jī)能.其具有一定的抗老化作用,還能改善脂質(zhì)代謝,防止動脈硬化,降低血脂.臨床用于預(yù)防習(xí)慣性流產(chǎn)和先兆性流產(chǎn),以及更年期綜合癥的治療[1].中國藥典2010版二部收錄的VE制劑品種有片劑、軟膠囊劑、粉劑和注射劑.

    VE難溶于水,制成口服油溶液制劑,易被氧化而失效;制備成固體制劑(片劑、粉劑),生物利用度低.近年來,相繼有學(xué)者將脂溶性VE藥物制成納米乳劑和脂質(zhì)體新的給藥載體[2-3].納米乳劑一般是液體制劑形式,或通過封裝在軟膠囊成固體制劑,但前者不穩(wěn)定,后者生產(chǎn)過程復(fù)雜、制劑成分與膠囊殼的相容性、長期儲存中可能發(fā)生膠囊泄露等缺點[4-5];脂質(zhì)體穩(wěn)定性差、輔料成本高[6].為克服這些缺點,國內(nèi)外有文獻(xiàn)報道:將某些自乳化輔料成分用到固體分散體載體材料中,以增強(qiáng)固體分散體載體對難溶性藥物的增溶能力,提高自乳化制劑的穩(wěn)定性,所制成的制劑被稱為自乳化固體分散體 (SESD)[7-9].本研究擬以VE為模型藥物,將自乳化技術(shù)和固體分散體技術(shù)聯(lián)用,制備維生素E自乳化固體分散體(VE-SEDS),以提高維生素E的溶出度,改善其生物利用度.

    1 實驗部分

    1.1 藥品與儀器

    維生素E(含量99.10%,HPLC,威仕生物科技有限公司);吐溫80(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);油酸乙酯(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);丙三醇(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);載體A (分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);無水乙醇(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),正己烷(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);正三十二烷(色譜純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%,GC,百靈威科技有限公司).

    AB204-N型電子分析天平(Mettler-Toledo公司);UV-VIS8500型紫外可見分光光度計(上海天美科學(xué)儀器有限公司); 9700氣相色譜儀(浙江溫嶺福立分析儀器有限公司);Nicomp380動態(tài)光散射儀/電位儀(Partical Sizing System公司); RCZ-6B1型藥物溶出儀(上海黃海藥檢儀器有限公司); SZ-93自動雙重純水蒸餾器(上海亞榮生化儀器廠) .

    1.2 實驗方法

    1.2.1 維生素E自乳化固體分散體(VE-SEDS)的制備 通過預(yù)實驗,選擇吐溫80,油酸乙酯和丙三醇為自乳化輔料,并得到VE自乳化制劑的比例是VE:油酸乙酯:吐溫80:丙三醇=3.5∶1∶6.2∶1(w/w/w/w).

    按處方(表1)準(zhǔn)確稱取VE自乳化制劑和水溶性載體A,先將相應(yīng)量的載體A在(72±0)℃水浴中加熱熔融,再加入VE自乳化劑,攪拌使其充分分散在載體中,迅速放入冰水中,攪拌至固化,低溫干燥,粉碎,過孔徑為0.250 mm篩,得VE-SEDS保存?zhèn)溆?

    1.2.2 維生素E含量測定 色譜條件:色譜柱為SGE-AC1柱(100 %二甲基聚硅氧烷);柱溫為280 ℃;FID檢測器溫度為300 ℃,進(jìn)樣溫度為290 ℃,進(jìn)樣量為1 μL.理論塔板數(shù)按維生素E峰計算不低于5 000(毛細(xì)管柱),維生素E峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)(正三十二烷)峰的分離度符合要求[10].

    含量測定[10]:取“1.2.1”項下制備的VE-SEDS適量(相當(dāng)于VE20 mg),置棕色具塞錐形瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)液10 mL,震搖使溶解,取上清液1 μL注入氣相色譜儀分析,記錄色譜圖.

    干擾實驗:稱取自乳化輔料和載體A,按“1.2.1”項下制備不含VE的陰性樣品,按“1.2.2” 項下VE含量測定的方法,用氣相色譜儀分析,記錄色譜圖.

    1.2.3 溶出度 按《中國藥典》2010版附錄XC中籃法規(guī)定進(jìn)行,轉(zhuǎn)速100 r/min,水浴溫度(37±0.5) ℃ ,溶出介質(zhì)1 000 mL人工腸液.精密稱取“1.2.1”項下制備的VE-SEDS (3號樣品)適量(相當(dāng)于VE20 mg),分別于5,10,15,20,25,35,45 min取樣5 mL,0.45 μm微孔濾膜過濾,同時補(bǔ)充同溫度5 mL的溶出介質(zhì),取續(xù)濾液按“1.2.2”項方法進(jìn)行測定.結(jié)果代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算濃度,并換算成累積溶出百分率,并以累積溶出百分率(%)為縱軸,溶出時間(t)為橫軸,繪圖.

    1.2.4 維生素E自乳化固體分散體的驗證 稱取“1.2.1”項下制備的VE-SEDS (3號樣品)和維生素E適量,分別溶于100 mL無水乙醇中,采用紫外分光光度法進(jìn)行紫外全波長掃描,檢驗所制備的固體分散體.

    1.2.5 維生素E自乳化固體分散體的質(zhì)量考察 取“1.2.1”項下制備的VE-SEDS(3號樣品)0.1 g,加入到25 ℃90 mL的蒸餾水中,輕輕振搖下自乳化,采用動態(tài)光散射儀測定自乳化后溶液的粒徑.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 維生素E自乳化固體分散體的制備

    VE自乳化固體分散體(VE-SEDS)的不同處方見表1所示.

    稱取“1.2.1”項下制備的VE-SEDS適量,以外觀和在水中的乳化情況為指標(biāo)進(jìn)行實驗,其結(jié)果如表1所示.

    由表1可知,當(dāng)VE自乳化制劑∶載體A(w/w)=1∶8時,所制備的VE固體制劑的外觀較好,且有較好的乳化效果.

    表1 VE自乳化固體分散體制備的實驗結(jié)果

    注:A 優(yōu),澄清透明無色無油狀物;B良,澄清透明略微戴白色無油狀物;C中,半澄清透明白色;D差,不澄清透明乳白色.

    2.2 維生素E含量測定

    通過氣相色譜儀分析,得到VE在1~5 mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,日內(nèi)精密度 RSD(n=7)=1.35%.

    VE,輔料和自乳化固體分散體的氣相色譜圖分別見圖1、圖2和圖3(1-VE,2-正三十二烷(內(nèi)標(biāo)物)).由圖可知,VE的保留時間8.57 min,由干擾實驗知,其他所有輔料對藥物無干擾.

    圖1 維生素E氣相色譜圖Fig.1 Gas chromatogram of VE

    圖2 輔料氣相色譜圖Fig.2 Gas chromatogram of auxiliary

    圖3 維生素E自乳化固體分散體Fig.3 Gas chromatogram of VE-SEDS

    2.3 溶出度

    VE自乳化固體分散體與VE平均累積溶出率與時間的關(guān)系如圖4所示,由圖可知,VE在人工腸液中幾乎不溶,制成自乳化固體分散體后,其溶解性顯著提高,累計溶出百分率在5 min時達(dá)64.7%、20 min達(dá)91.1 %,溶出明顯優(yōu)于VE.

    圖4 平均累積溶出率與時間的關(guān)系(1- VE-SEDS 2-VE)Fig.4 The relationship of average-accumulated dissolution rate and time(1-VE-SEDS 2-VE )

    2.4 維生素E自乳化固體分散體的驗證

    VE和VE自乳化固體分散體的紫外吸收圖譜分別見圖5和圖6所示.由圖可知,兩者均在215和276 nm處有最大吸收,且二者的紫外吸收曲線的形狀沒有發(fā)生變化,說明制備的VE自乳化固體分散體并未改變VE的性質(zhì).

    圖5 維生素E紫外吸收光譜圖Fig.5 UV absorption spectra of VE

    2.5 維生素E自乳化固體分散體的質(zhì)量考察

    制得的VE自乳化固體分散體的粒徑分布圖見圖7所示.由圖可知,制得的VE自乳化固體分散體的粒徑在21.4~54.5 nm之間,平均粒徑為44.9 nm,完全符合自微乳的要求,說明制成固體分散體并未改變其自微乳的特質(zhì).

    圖6 維生素E自乳化固體分散體紫外吸收光譜圖Fig.6 UV absorption spectra of VE-SEDS

    圖7 維生素E自乳化固體分散體nicomp粒徑分布圖Fig.7 Distribution of nicomp particle size of VE-SEDS

    3 結(jié) 語

    a. 選用水溶性載體A為固體載體,以熔融法制備VE自乳化固體分散體.當(dāng)VE自乳化制劑∶載體A(w/w)=1∶8時,制備的固體分散體外觀較好,且有較好的乳化效果.

    b. 用氣相色譜儀進(jìn)行分析,VE在1~5 mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,日內(nèi)精密度RSD=1.35%(n=7).

    c. 維生素E在人工腸液中幾乎不溶,制成自乳化固體分散體后,其溶解性顯著提高,累計溶出百分率在5 min時達(dá)64.7% 、20 min達(dá)91.1 %,溶出明顯優(yōu)于VE.

    d. 制得的VE自乳化固體分散體,平均粒徑為44.9 nm,粒徑符合自微乳的要求.

    參考文獻(xiàn):

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