外墻保溫用EPS 板氧指數(shù)的測量不確定度分析

(山東省產品質量監(jiān)督檢驗研究院，山東濟南 250103)

近年來，全國各地火災事故發(fā)生頻繁，像上海教師公寓大火，沈陽大火，央視大火，其中大部分都是建筑材料著火引起的火災，作為消防產品檢測部門，對建筑材料阻燃性能進行嚴格把關，重任在肩。其中氧指數(shù)檢測是對建筑材料及其制品燃燒性能進行評價的最重要的實驗項目之一，氧指數(shù)是維持材料穩(wěn)定燃燒所需的最低氧濃度，氧指數(shù)試驗是富氧條件下的燃燒試驗，氣流方向和火焰?zhèn)鞑シ较蛳喾?，遵守逆風傳播模式，為蠟燭狀火焰燃燒模式，與實際火災中常見的大面積表面燃燒模式不同。但是氧指數(shù)方法簡便、成本低，且重復性較好，可以用具體數(shù)值來定量表示、評價和分類材料，有比較重要的實用性，目前也得到廣泛的采用，方便用于產品的質量控制。一般空氣中的氧濃度為21%，如果建筑材料的氧指數(shù)低于空氣中的氧濃度，會在達到燃燒三要素的條件下迅速燃燒，一旦發(fā)生火災，會迅速蔓延，后果不堪設想。因此在GB 50222建筑內部防火設計規(guī)范和GB 20286公共場所阻燃制品及組件燃燒性能要求和標識標準中，氧指數(shù)檢測是一項很重要的檢測項目。測量不確定度是與測量結果相關聯(lián)的，合理反映被測量值分散性的一個參數(shù)［1］。隨著我國加入WTO，不確定度在計量質量工作中的應用越來越廣泛，在計量方面不確定度的研究較多，在質量檢驗方面特別是一次性檢驗方面，不確定度的研究較少［2］。為評價在建筑外墻保溫中最常使用的模塑聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)氧指數(shù)的測量不確定度，本文采用JF-3型氧指數(shù)測定儀測定EPS保溫板的氧指數(shù)值，分析測量過程中不確定度的來源及原因，以提高在檢驗過程中的檢測能力。將被測試樣垂直固定在氧指數(shù)燃燒筒中，使23℃ ±2℃氧、氮混合氣流由下向上流過，點燃試樣頂端，同時計時和觀察燃燒長度，與規(guī)定的判據(jù)比較，在不同氧濃度中試驗一組試樣，以找到剛好維持材料平穩(wěn)燃燒所需的最低氧濃度，用混合氣中氧含量的百分數(shù)表示［3］。

1 試驗方法及過程

采用GB/T 2406.2-2009塑料用氧指數(shù)法測定燃燒行為 第2部分:室溫試驗。

1)試樣準備。從同一塊EPS保溫板上裁制出10組氧指數(shù)試樣，每組試樣不少于15根，每根規(guī)格為150 mm×10 mm×10 mm。在50 mm處畫一標線，并在溫度為23℃，相對濕度為50%RH的條件下調試88 h。

2)儀器校正。a.滿度校正，開啟已知氧濃度的氧氣瓶總閥并調節(jié)減壓閥，壓力為 0.25 MPa ～0.4 MPa;調節(jié)穩(wěn)壓閥使儀器壓力表指示值為 0.1 MPa±0.01 MPa，調節(jié)流量值為 10 L/min±0.5 L/min，調節(jié)滿度使儀器數(shù)顯表顯示值符合已知氧濃度值。b.調零校正，打開氮氣鋼瓶總閥并調節(jié)減壓閥，壓力為0.25 MPa～0.4 MPa;調節(jié)穩(wěn)壓閥使儀器壓力表指示值為 0.1 MPa±0.01 MPa，調節(jié)流量值為 10 L/min ± 0.5 L/min，氮氣純度為99.99%時，數(shù)顯值為 00.0。

3)試驗過程。依次打開氮氣氧氣穩(wěn)壓閥，壓力表指示值為0.1 MPa±0.01 MPa，調節(jié)氧氮混合氣總流量值為 10 L/min ±0.5 L/min，調節(jié)氧指數(shù)值，保持以上指標不變。將被測試樣垂直固定在氧指數(shù)燃燒筒中，采用頂端點燃法點燃試樣頂端，同時用電子秒表計時和觀察燃燒長度，與規(guī)定的判據(jù)比較，在不同氧濃度中試驗一組試樣，根據(jù)本組試驗記錄NL，NT系列和公式x=OI=φf+kd計算出氧指數(shù)值。

2 不確定度的主要來源

2.1 試驗人員

試驗人員的操作水平及熟練程度直接影響檢測結果的準確性。主要表現(xiàn)在:1)混合氣體流量穩(wěn)定性與試驗過程同步性;2)操作步驟是否符合標準要求;3)點火器點火位置，點火方式，點火操作是否符合標準要求。此影響可用多次重復測量平均值的標準偏差來評定，屬于A類不確定度。

2.2 被測樣品

被測樣品性能的穩(wěn)定性和均勻性都對檢測結果產生影響，主要表現(xiàn)在:1)樣品阻燃是否均勻;2)樣品被裁成試樣的尺寸是否存在偏差;3)樣品試驗前溫濕度調試質量是否達到平衡;4)被裁試樣是否光滑，是否存在毛刺。

2.3 試驗儀器

儀器本身的精度、分辨率、靈敏度等帶來的不確定度可以用說明書、檢定、校準證書等資料中提供的數(shù)據(jù)得到。還需考慮以下因素的影響:1)儀器試驗前是否進行氧氣濃度和氮氣濃度的校準;2)儀器傳感器是否正常;3)儀器上壓力表和流量計是否正常;4)開關彈簧是否堵塞;5)進入燃燒筒的氣管是否堵塞;6)燃燒筒內部玻璃珠是否被滴落物或燃燒碎片堵塞;7)管路的氣密性;8)出氣口蓋密封性。

3 測量不確定度分量

1)試驗人員重復測量10組引入的不確定度分量u1，測量數(shù)據(jù)=32.18%(見表1)。

表1 不確定度分量u1測量數(shù)據(jù)

單組測量的標準差:采用貝塞爾公式:

此評定為A類不確定度評定，當檢測樣品不是一批樣品的充分性代表的樣品，則樣品引入的不確定度應在不確定評估中單獨評價［4］。

2)試驗儀器引入的不確定度分量ur2。

根據(jù)氧指數(shù)測定儀使用說明書中給出的技術指標，可以合成試驗儀器引入的不確定度。分辨率為0.1%;測量精度為±0.4%;數(shù)顯精度為0.1%，此評定為B類不確定度評定。

a.氧指數(shù)儀數(shù)顯精度引入的不確定度，半寬a=0.1%/2=0.05%，包含因子(正態(tài)分布)。

b.儀器測量精度引入的不確定度分量ub影響讀數(shù)的0.4%，符合矩形分布。

c.分辨率引入的不確定度uc。

d.儀器引入的相對標準不確定度。

4 合成相對標準不確定度

首先各輸入量彼此沒有關聯(lián)，即輸入量都不相關，則根據(jù)已求得的A類不確定度和B類不確定度，可求合成相對標準不確定度。采用平方和合成相對標準不確定度。

不確定度常用包含因子與不確定度范圍的大小一起表述，并說明置信概率。相對擴展不確定度在包含因子k=2時，用2乘以合成相對標準不確定度來計算，即:

5 不確定度報告

該測量結果取自平均讀數(shù)值加上被測樣品穩(wěn)定性必要修正值0.1，即為ˉx=32.28%，EPS保溫板的氧指數(shù)值OI=32.28%(1±1.7%)，報告的相對擴展不確定度是根據(jù)標準不確定度乘以包含因子k=2得出的。提供的置信概率為95%。

6 結語

1)試樣的穩(wěn)定性和均勻性對氧指數(shù)的影響，計時用電子秒表、夾具的刻度和鋼直尺的精度影響可認為體現(xiàn)在檢測重復性中，即不確定度A類評定中。

2)試驗環(huán)境溫濕度對測量結果的影響缺少有關資料，并且在標準GB/T 2406.2中要求環(huán)境為常溫(23℃ ±2℃)，濕度沒有要求，因此評定的不確定度中沒有包含此影響。

3)通過上述檢測可以發(fā)現(xiàn)，在評定產品合格與否時不確定度的重要性，因此當不確定度影響規(guī)范對規(guī)范限度的符合性時，檢測報告應包含不確定度的信息。

4)重復性不確定度占不確定度的比重較大，這也提示我們，在樣品的裁制過程和調試過程中，避免因樣品表面有毛刺或調試不平衡導致重復性不確定度增大。

5)人員操作的熟練程度是導致重復性不確定度的重要因素，因此在質檢工作中，一定要對檢測人員進行上崗培訓，嚴格監(jiān)督，考核合格后方可上崗操作。

6)本次分析中設備的測量精度占不確定度的比重最大，儀器生產廠家在設計生產設備的時候，應該嚴格對設備進行出廠檢驗，進一步研究實驗設備，提高技術水平，盡可能降低設備的測量精度的絕對值，從而從根源上降低氧指數(shù)測量的不確定度。

［1］JJF 1059-1999，測量不確定度評定與表示［S］.

［2］陸?zhàn)┎?不確定度評定在質量檢驗工作中的運用［J］.計量與測試技術，2002(1):41-44.

［3］GB/T 2406.2-2009，塑料用氧指數(shù)法測定燃燒行為 第2部分:室溫試驗［S］.

［4］ISO/IEC 17025∶2005，檢測和校準試驗室能力認可準則［S］.