壓縮炭化楊木的微觀結(jié)構(gòu)與化學(xué)成分

陳 琛，鄧玉和，徐 了，周 宇，陳 旻，吳 晶，王向歌，楊 瑩

（1.南京林業(yè)大學(xué) 木材工業(yè)學(xué)院，江蘇 南京 210037；2.浙江升華云峰新材股份有限公司，浙江 湖州 313200；3.南京林業(yè)大學(xué) 信息學(xué)院，江蘇 南京 210037）

壓縮木是木材通過(guò)熱壓處理而制成的一種密度大、強(qiáng)度高的強(qiáng)化處理材料[1]。木材炭化熱處理就是將木材放在高溫的環(huán)境中進(jìn)行一段時(shí)間的熱解處理，木材組分在炭化熱處理過(guò)程中發(fā)生了復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，改變了木材的某些成分，達(dá)到增加木材尺寸穩(wěn)定性的目的[2-3]。經(jīng)壓縮炭化處理的木材，性能發(fā)生顯著變化，這與其結(jié)構(gòu)與化學(xué)成分的變化密不可分，因此，研究壓縮、炭化過(guò)程中木材結(jié)構(gòu)與化學(xué)成分的變化對(duì)研究壓縮炭化木有重要的意義。黃廣華[4]對(duì)巨尾桉Eucalyptus grandis×E.urophylla，杉木Cunninghamia lanceolata等木材密實(shí)化的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)低質(zhì)速生林木材壓縮后，導(dǎo)管、木纖維、管胞等細(xì)胞受到擠壓，胞壁沒(méi)有受到破壞，細(xì)胞腔等空隙變小。王潔瑛等[5]研究了熱處理過(guò)程中杉木壓縮木材紅外光譜。研究發(fā)現(xiàn)，在熱處理固定杉木壓縮木材的過(guò)程中，半纖維素和木素發(fā)生了化學(xué)變化。唐曉淑[6]將壓縮處理后的杉木壓縮材在180～200℃下熱處理一定的時(shí)間，發(fā)現(xiàn)熱處理使木材內(nèi)部發(fā)生了半纖維素和木素的熱分解，同時(shí)也引起纖維素的結(jié)晶形態(tài)發(fā)生了變化。楊樹(shù)Populus是中國(guó)人工林主要樹(shù)種，由于心邊材材質(zhì)存在一定的差異，心材含較多的內(nèi)含物，因此，本研究采用掃描電鏡（SEM）、掃描電鏡X射線能譜、紅外光譜（FTIR）手段[7-9]，分別分析研究了楊木心材、邊材在壓縮、炭化過(guò)程中的微結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分的變化。

1 材料和實(shí)驗(yàn)方法

1.1 材料

實(shí)驗(yàn)用木材樹(shù)種為意楊Populus euramericana，產(chǎn)自江蘇省泗陽(yáng)縣，木材試件要求無(wú)開(kāi)裂、無(wú)腐朽、無(wú)變色等可見(jiàn)缺陷。

1.2 儀器與設(shè)備

XLB平板硫化機(jī)，5mm厚度規(guī)，GZX-9240MBE電子恒溫鼓風(fēng)干燥箱，荷蘭FEI環(huán)境掃描電鏡，英國(guó)牛津EDS 250掃描電鏡X射線能譜儀，傅氏轉(zhuǎn)換紅外光譜分析儀（簡(jiǎn)稱FTIR光譜儀）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

將10mm厚、含水率為15%的楊木心邊材旋切板置于120℃的熱壓機(jī)中壓縮50 min，壓力使上熱壓板壓到厚度規(guī)即可，制成壓縮率為50%，厚度為5mm的壓縮木，壓縮木在200℃條件下炭化2 h制成楊木心邊材壓縮炭化木。

分別取楊木心材、邊材，壓縮的楊木心材、邊材，壓縮炭化楊木心材、邊材，用刀片削制成5mm×5mm×1mm試件，刀片的刃口只能用1次，不能重復(fù)使用，用以掃描電鏡和能譜分析，其中掃描電鏡掃描試樣橫切面；將心邊材楊木、壓縮楊木、壓縮炭化楊木分別磨成木粉，木粉的目數(shù)為40～100目用以紅外光譜分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 壓縮炭化材的微觀結(jié)構(gòu)

圖1為楊木、壓縮楊木和壓縮炭化楊木邊材的掃描電鏡圖像。從圖1A和圖1B可以看出：楊木邊材經(jīng)過(guò)壓縮后，其細(xì)胞產(chǎn)生了較大的變形，原本較為寬大的細(xì)胞腔被壓縮成了扁平狀，細(xì)胞腔變小，對(duì)比圖1A-2和圖1B-2，可知壓縮后胞壁距離明顯變小，素材胞壁距離普遍為10.16～18.58μm，壓縮后胞壁距離減小為8.00～12.07μm，但由于木材本身的變異性和機(jī)械壓力的不均勻性，使胞壁距離變化不均勻，胞壁距離最大縮小56.94%，最小縮小21.25%；雖然細(xì)胞發(fā)生了明顯的變形，但細(xì)胞壁本身并沒(méi)有被壓潰，仍然保持了其完整性[10]，這是由于濕熱狀態(tài)下木材的可塑性增加，木質(zhì)素的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度降低，密實(shí)化過(guò)程所需的功率降低，大大減小了木材微觀破壞的可能性。速生楊木邊材經(jīng)過(guò)壓縮后，孔隙率變小，密度有了很大的提高。對(duì)比圖1B-2和圖1C-2發(fā)現(xiàn)，由于炭化后細(xì)胞壁成分熱解，使胞壁變薄，表現(xiàn)為炭化后胞壁距離略有所增加，普遍為8.67～12.92μm，對(duì)比圖1A-2，圖1C-2中胞壁距離最大縮小了53.34%，最小縮小了14.66%；對(duì)比圖1B和圖1C可以看出：壓縮楊木經(jīng)過(guò)炭化后，其微觀結(jié)構(gòu)與壓縮楊木相比，孔隙率有所增加，這是由炭化后胞壁距離較壓縮材略有增加導(dǎo)致的。

圖1 楊木邊材在不同處理?xiàng)l件下的顯微結(jié)構(gòu)圖Figure1 Microstructure of poplar sapwood treated under different conditions

從圖2D中可以看到：心材的導(dǎo)管和木射線里有一定的內(nèi)含物。由圖2E可知：楊木心材經(jīng)高溫壓縮后，其胞腔變小，壓縮后的胞壁仍然保持其完整性，細(xì)胞沒(méi)有被壓潰，但經(jīng)壓縮后的楊木心材細(xì)胞腔中內(nèi)含物仍然存在，說(shuō)明壓縮楊木壓縮時(shí)，溫度主要使木材的塑性增加，在外力作用下細(xì)胞腔變小，細(xì)胞腔內(nèi)含物沒(méi)有明顯變化。高溫炭化處理使內(nèi)含物部分降解，經(jīng)高溫炭化處理的楊木心材導(dǎo)管內(nèi)含物明顯減少（圖2F）。對(duì)比分析圖2D-2，圖2E-2，圖2F-3可以看出：與素材相比，經(jīng)壓縮、炭化后胞壁距離明顯減小，素材胞壁距離普遍為10.1～16.52μm，壓縮后為8.2～12.67μm，最大縮小了50.36%，最小縮小了18.81%，炭化后胞壁距離減小為8.42～13.33μm，較壓縮材略有所增加，較素材胞壁距離最大減小了49.03%，最小減小了16.63%。由此可見(jiàn)：壓縮、壓縮炭化材的胞壁距離的變化趨勢(shì)與邊材相同。

圖2 楊木心材在不同處理?xiàng)l件下的顯微結(jié)構(gòu)圖Figure2 Microstructure of poplar heartwood treated under different conditions

2.2 壓縮炭化木的化學(xué)成分

2.2.1 掃描電鏡X射線能譜分析 楊木在壓縮、炭化過(guò)程中，隨著復(fù)雜化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生，伴隨著組成元素的變化。為了更好地了解楊木經(jīng)壓縮、炭化后的化學(xué)成分的變化，采用掃描電鏡X射線能譜分析了木材的主要元素碳（C）氫（H）氧（O）等的變化。

圖3 心材和邊材X射線能譜分析圖Figure3 X-ray EDS analysis of poplar sapwood and heartwood

表1 不同處理?xiàng)l件下楊木心材邊材組成元素Table1 Composition of sapwood and heartwood of modified poplar

從圖3和表1可以看出， 木材主要組成元素是碳（C）， 氧（O）， 少量鈉（Na）， 鎂（Mg）， 鋁（Al）， 硅（Si）等元素，代表炭元素和氧元素的0.3 keV和0.5 keV附近都有強(qiáng)峰，邊材碳（C）原子和氧（O）原子的比心材高，邊材為35.83%和63.01%，心材為34.52%和61.64%，因?yàn)槟静闹饕衫w維素、半纖維素、木素等組成，而這些物質(zhì)主要是炭、氧組成的高聚物，由于心材含有較多的內(nèi)含物，內(nèi)含物主要為無(wú)機(jī)物，所以心碳（C）原子和氧（O）原子比邊材低。楊木含有一定量的無(wú)機(jī)物，在圖3中出現(xiàn)了鈉（Na），鎂（Mg），鋁（Al），硅（Si）， 氯（Cl）， 鉀（K）和鈣（Ca）等元素的特征峰， 楊木心材除鋁（Al）和硅（Si）元素比邊材略高外，其他元素均比邊材低，這是因?yàn)闂钅拘牟挠袃?nèi)含物，所以無(wú)機(jī)物含量高。楊木經(jīng)壓縮、炭化特征峰發(fā)生了變化，說(shuō)明楊木在壓縮、炭化過(guò)程中化學(xué)元素會(huì)產(chǎn)生變化[9，11]。楊木邊材的O/C為1.76，無(wú)機(jī)物為1.16%，說(shuō)明楊木邊材的氧元素較高，含氧基團(tuán)多，親水性好，木材的吸水性高；楊木邊材經(jīng)壓縮后O/C降為1.65，無(wú)機(jī)物降為1.13%，O/C降低表明楊木邊材在經(jīng)壓縮處理后發(fā)生碳化，碳元素有所上升，氧元素略有下降，無(wú)機(jī)物略有下降，相對(duì)應(yīng)的吸收峰強(qiáng)度也發(fā)生也較為明顯的變化，說(shuō)明木材內(nèi)部發(fā)生了一定的化學(xué)反應(yīng)；楊木經(jīng)高溫炭化處理后的O/C降為1.45，無(wú)機(jī)物升高至1.27%，與楊木壓縮材相比，經(jīng)炭化處理的楊木其O/C降低了12.1%，無(wú)機(jī)物增加了12.4%，且略大于楊木邊材無(wú)機(jī)物的含量。由于元素含量是相對(duì)的，壓縮過(guò)程中碳（C）的增加量大于氧（O）的降低量，表現(xiàn)為無(wú)機(jī)物相對(duì)降低，炭化過(guò)程中碳（C）的增加量小于氧（O）的降低量，表現(xiàn)為無(wú)機(jī)物增加，所以，壓縮、炭化過(guò)程中，無(wú)機(jī)物表現(xiàn)為先降后升。O/C進(jìn)一步減小和無(wú)機(jī)物的變化表明楊木邊材經(jīng)炭化處理后，木材內(nèi)部發(fā)生了進(jìn)一步的炭化，木材組成成分之間發(fā)生了復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，炭元素持續(xù)上升，氧元素繼續(xù)下降，導(dǎo)致其親水性能進(jìn)一步下降，體現(xiàn)在炭化后的板材吸水性低，木材的尺寸穩(wěn)定性好。從圖3B中可以看出：楊木心材，其碳（C），氧（O）及無(wú)機(jī)物經(jīng)壓縮炭化處理同樣會(huì)發(fā)生變化，楊木心材的O/C為1.78，與邊材相近，無(wú)機(jī)物為3.84%，是邊材無(wú)機(jī)物含量的3.3倍，這是因?yàn)闂钅拘牟牡募?xì)胞中有內(nèi)含物（圖2D），因此，無(wú)機(jī)物比邊材高的多。楊木心材經(jīng)壓縮后其O/C為1.59，無(wú)機(jī)物為0.62%，無(wú)機(jī)物降低了83.9%，說(shuō)明楊木在壓縮過(guò)程中由于溫度的作用發(fā)生了降解。壓縮楊木經(jīng)高溫炭化處理后O/C呈繼續(xù)下降的趨勢(shì)，為1.49，無(wú)機(jī)物則上升至1.23%，遠(yuǎn)低于楊木本身的含量。能譜分析的結(jié)果表明楊木心材經(jīng)高溫炭化處理后，發(fā)生了進(jìn)一步的熱解，各元素含量的變化趨勢(shì)類似于邊材。

2.2.2 紅外光譜分析 木材進(jìn)行炭化熱處理過(guò)程中，木材內(nèi)部的半纖維素成分部分分解，纖維素、木素在一定溫度下也發(fā)生了變化，游離羥基減少，吸濕性降低，淀粉、糖類等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)反應(yīng)、揮發(fā)，木材內(nèi)部重新形成新的化學(xué)鍵結(jié)合，從而達(dá)到提高木材尺寸穩(wěn)定性、耐候耐久性的目的[7]。圖4為楊木邊材的紅外光譜圖，其波數(shù)變化范圍是400～4000 cm-1。其中2917 cm-1附近屬于纖維素的特征吸收峰，1738 cm-1附近屬于半纖維素和木質(zhì)素的特征吸收峰，1246 cm-1附近的吸收峰主要存在于木質(zhì)素中，1054 cm-1附近的吸收峰主要存在于纖維素和半纖維素中[12-14]。在波數(shù)3409，2917，1738 cm-1附近有3個(gè)強(qiáng)的吸收峰，分別是羥基（—OH），甲基和亞甲基（—CH3，—CH2）與羰基（）的伸縮振動(dòng)吸收峰，說(shuō)明木材中含有大量的纖維素和半纖維素，C—H伸縮振動(dòng)吸收峰較強(qiáng)，這是3大組分均有的官能團(tuán)，在1640～1500 cm-1的吸收峰也較明顯，它主要反映了木質(zhì)素芳香核結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)[5]。與楊木邊材相比，壓縮、壓縮炭化楊木邊材的紅外譜圖形狀發(fā)生了較大的變化，出現(xiàn)了新的吸收峰，吸收峰的強(qiáng)度和位置也發(fā)生了變化（圖5和圖6），說(shuō)明楊木經(jīng)壓縮和壓縮炭化處理木材的官能團(tuán)、化學(xué)成分和化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生了較大變化[15]。在波數(shù)3400 cm-1附近的壓縮楊木和壓縮炭化楊木的羥基吸收峰的強(qiáng)度均明顯增強(qiáng)，且壓縮炭化楊木的羥基吸收峰的強(qiáng)度明顯高于壓縮楊木。此外，兩者的羥基吸收峰均發(fā)生了一定的位移，同樣壓縮炭化楊木的羥基吸收峰的位移大于壓縮楊木。楊木邊材、壓縮材到炭化材的羥基吸收峰強(qiáng)度依次加強(qiáng)。這是因?yàn)闂钅鹃L(zhǎng)時(shí)間在一定的溫度作用下壓縮，溫度使壓縮木產(chǎn)生了部分炭化，而壓縮材經(jīng)過(guò)高溫炭化處理，其炭化的程度更高。這是因?yàn)闂钅驹趬嚎s、炭化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生氫鍵締合，使得O—H的振動(dòng)加強(qiáng)。紅外吸收光譜中羥基峰的變化趨勢(shì)也可以說(shuō)明楊木在熱壓和炭化過(guò)程中纖維素、半纖維素和木素發(fā)生了化學(xué)變化。在高溫炭化過(guò)程中，細(xì)胞壁各成分的羥基與羥基、羥基與羧基之間形成氫鍵和范德華力結(jié)合，使游離羥基數(shù)量減少，吸濕性降低。波數(shù)2917 cm-1附近為纖維素上的C—H伸縮振動(dòng)，圖4～6中的C—H吸收峰強(qiáng)度依次降低，說(shuō)明楊木邊材經(jīng)過(guò)熱壓和炭化處理后，其纖維素可能發(fā)生了化學(xué)變化，結(jié)晶區(qū)增多，非結(jié)晶區(qū)減少，表現(xiàn)為楊木邊材、壓縮楊木邊材和壓縮炭化楊木邊材的尺寸趨于逐漸穩(wěn)定。在波數(shù)1730 cm-1附近的乙酰基和羧基上的伸縮振動(dòng)發(fā)生了明顯變化，楊木經(jīng)熱壓后，該吸收峰強(qiáng)度逐步減弱，經(jīng)高溫炭化處理后，上述吸收峰強(qiáng)度減弱更明顯，該吸收帶是半纖維素的特征吸收峰，這說(shuō)明楊木在熱壓和炭化處理過(guò)程中半纖維素發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。波數(shù)1507 cm-1附近的吸收峰為木質(zhì)素苯環(huán)骨架振動(dòng)，1260 cm-1附近的酚醚鍵C—O—C伸縮振動(dòng)吸收峰，也是木質(zhì)素的伸縮振動(dòng)，圖4～6中顯示壓縮、壓縮炭化處理的兩處吸收峰發(fā)生了明顯變化，這說(shuō)明楊木在熱壓和高溫炭化處理過(guò)程中木質(zhì)素發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。波數(shù)1060 cm-1附近的C—O伸縮振動(dòng)吸收峰也發(fā)生了變化，經(jīng)壓縮和壓縮炭化后，該吸收峰強(qiáng)度有所減弱，該吸收帶的C—O鍵主要存在于纖維素和半纖維素中，也進(jìn)一步說(shuō)明壓縮炭化處理使纖維素和半纖維素發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。圖7～9為楊木、壓縮楊木和壓縮炭化楊木心材的紅外光譜圖。由于心材、邊材中木材組分基本相同，只是含量稍有差異，所以心材中各特征吸收峰的變化趨勢(shì)基本與邊材一致。由于楊木心材中的抽提物比邊材豐富，所以相對(duì)邊材，心材壓縮炭化材在波數(shù)2853 cm-1附近出現(xiàn)了明顯的振動(dòng)，由于在2900 cm-1附近為纖維素的特征吸收峰，同時(shí)也是木材中脂肪酸類物質(zhì)的特征吸收峰，所以經(jīng)炭化后吸收峰的明顯增強(qiáng)說(shuō)明木材纖維素發(fā)生了降解，而當(dāng)溫度冷卻后，可能降解產(chǎn)物又重新組合，發(fā)生了復(fù)雜的交聯(lián)作用，產(chǎn)生新的化學(xué)基團(tuán)，或者木材中的抽提物在高溫條件下發(fā)生交聯(lián)化反應(yīng)，可能產(chǎn)生了新的化學(xué)基團(tuán)[13-14]。

圖6 壓縮炭化楊木邊材紅外光譜圖Figure6 Infrared spectrum of compressed and carbonized poplar sapwood

圖7 楊木心材紅外光譜圖Figure7 Infrared spectrum of poplar heartwood

圖8 壓縮楊木心材紅外光譜圖Figure8 Infrared spectrum of compressed poplar heartwood

圖9 炭化楊木心材紅外光譜圖Figure9 Iinfrared spectrum of compressed and carbonized poplar heartwood

3 結(jié)論

與素材相比，心邊材的壓縮、壓縮炭化材的胞壁距離的變化趨勢(shì)相同；楊木心邊材經(jīng)過(guò)壓縮后，細(xì)胞產(chǎn)生了較大的變形，細(xì)胞腔變小，細(xì)胞壁距離明顯減小，邊材細(xì)胞的胞壁距離最大縮小了56.94%，最小縮小了21.25%，但細(xì)胞壁本身并沒(méi)有被壓潰，仍然保持了其完整性，壓縮板材經(jīng)過(guò)炭化后，胞壁距離略有所增加，與素材相比，炭化材胞壁距離最大縮小了53.34%，最小縮小了14.66%；心材在高溫炭化作用下導(dǎo)管內(nèi)含物明顯減少，說(shuō)明炭化使內(nèi)含物發(fā)生部分降解。

楊木含有大量的碳（C）原子和氧（O）原子，心材含有較多的內(nèi)含物，無(wú)機(jī)物含量為邊材的3.3倍，所以邊材碳（C）原子和氧（O）原子比心材高；經(jīng)壓縮、炭化處理后，心材、邊材各元素變化趨勢(shì)一致，楊木中炭元素逐步上升，氧元素逐步下降，木材成分在壓縮炭化過(guò)程中發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。

高溫加熱處理使纖維素、半纖維素、木質(zhì)素發(fā)生軟化和降解，游離羥基減少，吸濕性降低，壓縮木的尺寸穩(wěn)定性得到提高，心邊材的紅外光譜圖變化趨勢(shì)相似；與楊木素材相比，經(jīng)壓縮、壓縮炭化處理后，纖維素上的C—H伸縮振動(dòng)吸收峰強(qiáng)度依次下降，并發(fā)生了一定的位移，纖維素可能發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，結(jié)晶區(qū)增多，非結(jié)晶區(qū)減少，半纖維素降解使伸縮振動(dòng)吸收峰強(qiáng)度逐步降低，木質(zhì)素苯環(huán)和酚醚鍵C—O—C的伸縮振動(dòng)吸收峰的變化說(shuō)明木質(zhì)素也發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，炭化處理后的心材在波數(shù)2853 cm-1附近出現(xiàn)了明顯的振動(dòng)，說(shuō)明心材內(nèi)部復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生了新的化學(xué)基團(tuán)。

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