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    食用菌(香菇)微量汞的測定探析

    2012-05-29 07:32:12孫曉薇
    河南林業(yè)科技 2012年1期
    關(guān)鍵詞:硼氫化中汞重鉻酸鉀

    孫曉薇,金 鈺,于 磊

    ?

    食用菌(香菇)微量汞的測定探析

    孫曉薇,金 鈺,于 磊

    (河南省林業(yè)科學(xué)研究院,鄭州 450008)

    針對香菇中汞的測定,對樣品的前處理和上機(jī)過程中還原劑的濃度進(jìn)行探討和優(yōu)化,通過改變不同的處理方式如預(yù)處理過程中加入穩(wěn)定劑重鉻酸鉀、上機(jī)過程中改變還原劑硼氫化鉀的濃度等,經(jīng)過一系列的測定,來計算比較其加標(biāo)回收率,以優(yōu)化香菇中微量汞的測定方法。測定結(jié)果為:預(yù)處理過程中加入穩(wěn)定劑重鉻酸鉀,上機(jī)過程中使用0.5%濃度的還原劑硼氫化鉀時香菇中汞的平均加標(biāo)回收率為85%~105%,精密度≤3.5%,建立的微波消解-雙道原子熒光光譜法方便、快捷、準(zhǔn)確,可用于香菇中微量汞的測定。

    香菇;汞;分析

    香菇是我國傳統(tǒng)的著名食用菌,營養(yǎng)豐富,味道鮮美,主要成分是甘露醇、海藻糖和菌糖,葡萄糖、戊聚糖、甲基戊聚糖等。由于香菇味道鮮美,營養(yǎng)豐富,是人們經(jīng)常食用的菌類。干香菇中含蛋白18.64%,脂肪4.8%,碳水化合物71%,并含有十多種氨基酸。香菇多糖對癌細(xì)胞具有明顯的抑制作用[1],并有增強(qiáng)人體的生理活性的醫(yī)療保健功能,因此更加備受世人的青睞。隨著環(huán)境的污染以及人們對食品安全意識的提高,食品中重金屬含量逐漸成為人們關(guān)注的熱點(diǎn),香菇的成分復(fù)雜特殊,汞在香菇中含量很低而且容易揮發(fā)[1]。國際測汞的處理方法有高錳酸鉀消解法、五氧化二釩消解法,其取樣量多、時間長、操作繁瑣。微波消解技術(shù)可以破壞香菇樣品中的有機(jī)化合物,具有樣品消化完全,污染少、節(jié)約試劑和方便快捷等特點(diǎn),雙道原子熒光分析法具有方便、快捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。采用微波消解-雙道原子熒光法測香菇中的微量汞[2],試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在特制汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),再去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。方法簡便、快速、準(zhǔn)確,能滿足香菇中國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定[3]干香菌類汞≤0.2 mg/kg,鮮香菌汞≤0.1 mg/kg的測定。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料干香菇:德河鑫食品有限公司(源產(chǎn)地:河南西峽)。

    1.1.2 儀器與設(shè)備雙道原子熒光光度計(型號:AFS-9120),北京吉天實(shí)驗(yàn)儀器廠。

    微波消解儀(型號:MDS-2002A),上海新儀。

    微型植物粉碎機(jī)(型號:FZ102),天津市泰斯特儀器有限公司。

    所有玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜,用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗干凈晾干[4]。

    1.1.3 實(shí)驗(yàn)試劑

    硝酸(優(yōu)級純)

    硝酸溶液(5%):量取50 ml硝酸,緩緩倒入450 ml水中,混勻。

    氫氧化鉀溶液(0.2%):稱取2.0 g氫氧化鉀,溶于水中,稀釋至1 000 mL,混勻。

    硼氫化鉀溶液(1%):稱取10.0 g硼氫化鉀,溶于0.2%氫氧化鉀溶液中,并稀釋至1 000 mL,混勻,現(xiàn)用現(xiàn)配[5]。

    重鉻酸鉀硝酸溶液(0.05%):取0.5g重鉻酸鉀,溶于5%硝酸中,定容至1 000 mL容量瓶中,搖勻待用。

    汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 mg/mL):國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

    汞標(biāo)準(zhǔn)使用液:用移液管吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 mg/mL)mL 于100 mL容量瓶中,用5%硝酸溶液稀釋至刻度,混勻,此溶液濃度為10μg/mL,再分別吸取10μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL于100 mL容量瓶中,用5%硝酸溶液稀釋至刻度,混勻,此溶液濃度分別為100 ng/mL。用于測定低濃度試樣制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    由于菌類食品屬于低濃度含汞食品,故用100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液,由于雙道原子熒光光度計具有自動稀釋進(jìn)樣功能,故可設(shè)定后直接進(jìn)樣,設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)見表1。

    表1 低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列的設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法:

    1.2.1 樣品預(yù)處理

    微波消解處理[6]:干的香菇經(jīng)微型植物粉碎機(jī)粉碎過40目篩后,稱取0.2 g試樣于消解罐中,加入5 mL硝酸浸泡過夜,蓋好安全閥,將消解內(nèi)罐置消解外罐加蓋密封,于微波消解儀中,依照消化條件進(jìn)行程控消解。

    表2 微波消解參數(shù)

    1.2.2 樣品的測定

    樣品消解完畢,冷卻近室溫,將消解罐打開置于通風(fēng)櫥中,放置10 min,將消解后的溶液轉(zhuǎn)移到10 mL容量瓶中,并用5%硝酸溶液定容至刻度(加穩(wěn)定劑時用重鉻酸鉀硝酸溶液(0.05%)定量轉(zhuǎn)移并定容至10 mL)。

    1.2.3 儀器條件

    載氣和屏蔽氣流量:氮?dú)鈱晒庵涤幸欢ǖ拟缱饔?,采用氬氣做氣源時儀器靈敏度高,因此采用氬氣作為載氣和屏蔽氣[7]。屏蔽氣流量對儀器靈敏度也有一定的影響,載氣的作用是將反應(yīng)生成的汞蒸氣攜帶進(jìn)入汞吸收池。為保證汞原子在激發(fā)區(qū)有足夠密度和停留時間,載氣流量要適當(dāng)。流量過大會沖稀汞原子蒸氣并使其在光路上停留時間較短,使靈敏度降低;而流量過小則難以迅速將汞蒸氣帶入汞吸收池,同樣降低靈敏度。在0.1~0.4 L/min范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度比較穩(wěn)定,選擇屏蔽氣流量為0.4 L/min。

    光電倍增管負(fù)高壓對儀器的靈敏度和穩(wěn)定性的影響也很大[8]。靈敏度隨負(fù)高壓的提高而急劇上升,但同時也增加儀器的噪聲,基線也隨之漂移,嚴(yán)重影響儀器的穩(wěn)定性;負(fù)高壓也不能過低,否則靈敏度太低,在350~500 V進(jìn)行試驗(yàn),確定負(fù)高壓410 V較為合適。

    固定其他條件,還原時間一般為30~50 s,測定汞標(biāo)準(zhǔn)操作液的熒光值,選擇還原時間為40 s。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線

    在設(shè)定的儀器條件下,按照表1中設(shè)定好的濃度進(jìn)行自動進(jìn)樣。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下測定熒光強(qiáng)度,其線性方程為y=560.76x +1.2848,相關(guān)系數(shù)平方為R2=0.9995,結(jié)果見圖1。

    圖1 汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線

    2.2 未加穩(wěn)定劑,還原劑硼氫化鉀的濃度為1%時的測定結(jié)果

    由表3、表4可以看出,在精密度小于5%的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)中,樣品的平均加標(biāo)回收率一般在65%~125%之間,可見,在未加穩(wěn)定劑,還原劑硼氫化鉀的濃度為1%時進(jìn)行測定的結(jié)果很難滿足實(shí)驗(yàn)要求。汞是很不穩(wěn)定的,在常溫下易揮發(fā),另外,還原劑的濃度的高低直接影響樣品中汞的測定結(jié)果。所以,可以嘗試在這兩個因素方面進(jìn)行多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)。

    表3 樣品結(jié)果處理

    表4 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    注:重復(fù)實(shí)驗(yàn)的精密度均小于3.5%

    2.3 加入穩(wěn)定劑,還原劑硼氫化鉀的濃度為1%時的測定結(jié)果

    由表5、表6可以看出,通過在樣品上機(jī)過程中加入穩(wěn)定劑重鉻酸鉀后,汞的加標(biāo)回收率與未加穩(wěn)定劑相比提高5.4個百分點(diǎn)。在很多次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)回收率一般在70%~120%之間,與未加相比回收率明顯提高??梢?,穩(wěn)定劑重鉻酸鉀對香菇中汞的加標(biāo)回收率的提高具有很大的作用。

    表5 樣品結(jié)果處理

    表6 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.4 未加穩(wěn)定劑,還原劑硼氫化鉀的濃度為0.5%時的測定結(jié)果

    由表7、表8可以看出,通過在上機(jī)過程中改變還原劑的濃度,香菇中汞的平均加標(biāo)回收率結(jié)果為81.1%。在很多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),還原劑硼氫化鉀的濃度越低,測汞的靈敏度越高,同時還可大大降低各種干擾(但不能低于0.01%)。但是濃度太小,還原效果不明顯,影響所測溶液的酸堿度,一般在0.5%~1%范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度比較穩(wěn)定,選擇0.5%時最佳。在不加穩(wěn)定劑,用濃度為0.5%的還原劑硼氫化鉀測定的回收率結(jié)果在70%~120%之間,這與不加穩(wěn)定劑,使用濃度為1%的還原劑硼氫化鉀測定的回收率結(jié)果相比,明顯提高。

    表7 樣品結(jié)果處理

    表8 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.5 加入穩(wěn)定劑,還原劑硼氫化鉀的濃度為0.5%時的測定結(jié)果

    由表9、表10可以看出,在穩(wěn)定劑和濃度為0.5%的還原劑都存在時,得出的加標(biāo)回收率達(dá)到87.1%,在若干次重復(fù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),此時的加標(biāo)回收率在85%~105%之間,可見,在本實(shí)驗(yàn)室儀器條件下,加入穩(wěn)定劑,并使用濃度為0.5%的還原劑硼氫化鉀時,香菇中汞的加標(biāo)回收率達(dá)到最高。

    表9 樣品結(jié)果處理

    表10 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié)論

    3.1由于汞很不穩(wěn)定,在空氣中易揮發(fā),在不加穩(wěn)定劑重鉻酸鉀,同時使用1%濃度的還原劑硼氫化鉀的情況下,通過測定香菇中汞的含量,計算得出香菇中汞的加標(biāo)回收率,僅達(dá)到70.8%,在此種情況下通過反復(fù)測定,回收率一般在65%~125%的范圍內(nèi),這很難滿足微波消解-雙道原子熒光光譜法測定香菇中微量汞的要求。

    3.2在上機(jī)過程中加入穩(wěn)定劑重鉻酸鉀,同時使用1%濃度的還原劑硼氫化鉀的情況下,通過測定香菇中汞的含量,計算得出的香菇中汞的平均加標(biāo)回收率為76.2%,這與不加穩(wěn)定劑,同時使用1%濃度的還原劑硼氫化鉀的情況下相比,汞的加標(biāo)回收率明顯提高。在此種情況下通過若干次反復(fù)平行測定,回收率一般在70%~120%的范圍內(nèi)。

    3.3 在上機(jī)過程中不加穩(wěn)定劑重鉻酸鉀,但使用0.5%濃度的還原劑硼氫化鉀的情況下,通過測定香菇中汞的含量,計算得出香菇中汞的平均加標(biāo)回收率結(jié)果為81.1%,這與不加穩(wěn)定劑,使用1%濃度的還原劑硼氫化鉀的情況下相比,回收率明顯提高。在此種情況下通過若干次反復(fù)平行測定,回收率一般在70%~120%的范圍內(nèi)。

    3.4 在加入穩(wěn)定劑重鉻酸鉀,同時使用0.5%的還原劑硼氫化鉀的情況下,通過測定香菇中汞的含量,計算得出的香菇中汞的平均加標(biāo)回收率達(dá)到87.1%,這與以上各種情況下相比,香菇中汞的平均加標(biāo)回收率最高。在此種情況下通過若干次反復(fù)平行測定,回收率一般在85%~105%的范圍內(nèi)。

    3.5 綜上所述:預(yù)處理過程中加入穩(wěn)定劑重鉻酸鉀,上機(jī)過程中使用0.5%濃度的還原劑硼氫化鉀時香菇中汞的平均加標(biāo)回收率為85%~105%,精密度≤3.5%。儀器工作參數(shù):測定波長253.7 nm,負(fù)高壓410 V,載氣流量1.5 L/min 屏蔽氣流量為0.4 L/min,樣品還原時間 40 s。建立的微波消解-雙道原子熒光光譜法方便、快捷、準(zhǔn)確,可用于香菇中微量汞的測定。

    [1]郝慶秀,韓華云,張西林,等. 微波消解-原子熒光光譜法測香菇樣品中微量汞[J]. 化學(xué)分析計量,2004,13(4):13.

    [2]吳成,于清. 氫化物發(fā)生-原子熒光法測定香菇中汞[J] . 農(nóng)業(yè)環(huán)境與發(fā)展,2003(2):40-41.

    [3]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)[S]. 食品中總汞及有機(jī)汞的測定 GB/T 5009.17-2003 2004-01-01.

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    2012-03-16

    O 657. 31

    A

    1003-2630(2012)01-0015-04

    (責(zé)任編輯:王團(tuán)榮)

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