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    實木指接膠粘劑的研究

    2012-04-29 00:00:00宋雪華陳修成遲維霞趙偲雨李凌潔
    中國校外教育(下旬) 2012年11期

    通過多單體共聚合成醋酸乙烯丙烯酸共聚乳液,采用單因素法測定了聚乙烯醇對乳液耐水性和強度的影響,考察內(nèi)加交聯(lián)劑對乳液耐熱性和耐水性的影響,簡述增塑劑對乳液最低成膜溫度的影響。改性后乳液適合低溫使用,強度高,耐濕熱性好。

    膠黏劑粘度最低成膜溫度聚乙酸乙烯酯乳液水基型無公害,對木制品能產(chǎn)生高強度耐久的膠接,因此被家具行業(yè)看好。鄰苯二甲酸二丁酯DBP是聚乙酸乙烯酯乳液最常用的增塑劑,DBP疑致癌,對生態(tài)系統(tǒng)也有顯著影響。2007年6月,DBP被歐盟列為致癌物,禁入歐盟,所以增塑劑應(yīng)環(huán)保無毒。

    目前大部分指接膠在室溫下性能良好,但北方實木企業(yè)因冬季寒冷生產(chǎn)要求低溫成膜,快速固化和提高強度,實木指接后吸收較多水分,為防止變形需干燥,則要求膠層耐濕熱性更強,需研究成膜溫度低和抗?jié)駸岣叩哪z黏劑。

    本文采用多單體共聚合成固體含量高、成膜溫度低和抗?jié)駸岣叩拇姿嵋蚁┕簿廴橐骸?/p>

    1原料與原理

    1.1主要原料

    醋酸乙烯:工業(yè)級,北京有機化工廠

    聚乙烯醇1788:工業(yè)級,日本可樂麗。

    碳酸氫鈉:試劑級,天津風(fēng)船化學(xué)試劑廠

    丙烯酸:分析純,天津科密歐

    過氧化氫(30%):試劑級,天津天力化學(xué)試劑廠

    酒石酸:試劑級,成都聯(lián)合試劑廠

    九水硝酸鋁:分析純,天津化工試劑廠

    1.2合成原理

    聚乙酸乙烯乳液是乙酸乙烯經(jīng)游離基聚合形成,多種單體參與聚合,反應(yīng)復(fù)雜?,F(xiàn)以過硫酸銨作引發(fā)劑,說明聚乙酸乙烯酯合成反應(yīng)。

    1.2.1鏈引發(fā)。引發(fā)劑過硫酸銨分解形成初級游離基,然后再與乙酸乙烯單體加成,形成單體游離基。

    A2→2A·,A·+B→B·

    1.2.2鏈增長。單體游離基又和單體結(jié)合,形成新鏈游離基,不斷反應(yīng)使鏈游離基不斷增長。

    B·+ A·→B·+ A

    1.2.3鏈終止。鏈游離基之間相互作用,或鏈自由基與引發(fā)劑的游離基相碰,形成穩(wěn)定分子結(jié)構(gòu),鏈自由基失去活性中心,聚合反應(yīng)終止。

    Bx·+By·→Bx+By(BxBy)

    1.2.4鏈轉(zhuǎn)移。鏈游離基將活性點轉(zhuǎn)移給其他分子失去活性中心,使其他分子形成自由基,聚合反應(yīng)繼續(xù)。

    Bx·+By→Bx+By·

    說明:A2和A·表示(NH4)2S2O8及SO4-·,B表示醋酸乙烯酯,Bx·、By·表示增長的鏈游離基,Bx、By和BxBy表示生成的不帶活性聚合物。

    2合成工藝與性能測定

    2.1合成工藝

    將三口燒瓶置水浴,上面裝回流冷凝器、磁力攪拌器、滴液漏斗和溫度計,加水后緩加PVA,攪拌約20min后,升溫至90~95℃保溫1hr,降溫至50℃,加乙酸鈉調(diào)pH值在5~5.5,加VAc單體量10%,把溫度升高到65℃,一次性加20%的酒石酸4/5和1/2的5%H2O2,聚合開始為85℃,大約30分鐘后,加酒石酸20%余量,滴加另一半5%H2O2的同時繼續(xù)滴加醋酸乙烯和丙烯酸,3~4h內(nèi)加完,之后升溫1h,此時聚合物體系pH在3.5左右,加碳酸氫鈉和硝酸鋁,降溫至50℃加入增塑劑A,均勻攪拌出料。

    2.2性能測定

    (1)粘度的測定。按GB/T11175~2002規(guī)定測定。

    (2)膠層剪切強度的測定。按GB/T17657~1999規(guī)定測定。

    (3)固含量、pH值、最低成膜溫度、粒徑的測定。按 GB/T11175~2002的規(guī)定測定。

    (4)耐溫水粘接強度及反復(fù)煮沸粘接強度的測定。按JIS K6806:2003Ⅰ型規(guī)定的測定。

    (5)表觀吸水率和失重率的測定。將膠液均勻涂厚度0.5毫米PET薄膜上,在20℃、RH65%中放7天,稱取一定質(zhì)量的膠膜g1,浸入20℃水中,2天后取出,用濾紙快速吸干薄膜外面水分,再稱重得g2,計算吸水率:(g2-g1)/g1×100%;然后再將得到的濕膠膜在105℃烘箱中烘干1小時,然后稱重得g3,計算薄膜失重率:(g1-g3)/g1×100%。

    3配方與工藝優(yōu)化

    3.1聚乙烯醇PVA1788用量的確立

    聚醋酸乙烯乳液用聚乙烯醇做保護膠體,其本身性質(zhì)和用量均對聚醋酸乙烯乳液性能產(chǎn)生影響,因為低醇解度有利于醋酸乙烯醋與PVA作用,所以采用PVA1788,生成的乳液穩(wěn)定。通過共聚改性和內(nèi)加交聯(lián)劑,由熱塑性轉(zhuǎn)為熱固性,提高聚醋酸乙烯乳液耐熱性、耐水性和黏度。

    圖3~1中PVA對VAc質(zhì)量百分比增大,乳液強度由小變大,達到最大后又逐漸變小,這是因為粘度很大的乳液對粘接材質(zhì)的浸潤性能變差,使靠粘附和擴散作用貢獻粘接強度變?nèi)酢?/p>

    圖3~2中PVA增大,乳液粘度逐漸變大。這是因為乳液聚合的場所大都發(fā)生在膠束,聚乙烯醇用量大,反應(yīng)形成的乳膠粒子數(shù)增多,乳膠粒徑變小,乳液分子間內(nèi)聚力變大。同時PVA做保護膠體,使PVAc成膜后形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),除自身起乳化作用外,對體系有增稠作用,因此粘度逐漸變大

    表3~2中當(dāng)PVA=7.0時乳液失重率最小,表觀吸水率越小,膠膜耐水性越好。當(dāng)PVA>7.0時因PVA中含親水性基團使膠膜耐水性逐漸變差,隨PVA用量增大后,增加PVA親水基團與水接觸面積,使乳液耐水性變差。當(dāng)PVA<7.0時耐水性仍遞減,因PVA用量增減少后,乳膠粒子數(shù)目逐漸減少,成膜時乳膠粒子彼此滲透擴散,減弱了薄膜致密性,使耐水性變差。

    3.2交聯(lián)劑的確立

    聚醋酸乙烯酯乳液缺點是耐熱性耐水性差,采用內(nèi)加交聯(lián)劑,由熱塑性轉(zhuǎn)為熱固性,常用有不飽和羧酸。本文用丙烯酸作共聚單體和內(nèi)交聯(lián)劑,得到熱固乳液,在膠合中進一步交聯(lián)使膠層固化,使膠接強度及膠層耐熱、耐水有很大提高。

    加少量丙烯酸參與共聚后,產(chǎn)生空間位阻起內(nèi)增塑作用。同時羧基隨pH值增大黏度增加。丙烯酸與乳液中PVA酯化破壞了PVA結(jié)構(gòu)對應(yīng)性,增加了乳液穩(wěn)定性。適量丙烯酸對親水性基團有封閉作用,不加或過量在膠膜中殘余一些親水基團,使耐水性變差。

    本實驗中質(zhì)量VAC/AA=10,用硝酸鋁做交聯(lián)劑。表3-3利用單因素法采用不同的硝酸鋁與丙烯酸摩爾比,分析加入硝酸鋁后對乳液性能的影響。

    表3-3中硝酸鋁與丙烯酸摩爾比為0.6時,膠層耐熱性明顯提高;考慮黏度和成本,硝酸鋁為0.6較合適,同時乳液的粘度穩(wěn)定性也提高,因硝酸鋁在乳液做交聯(lián)劑,能加速固化,黏度增大,能提高乳液膠的耐水性和耐熱性。

    3.3增塑劑對最低成膜溫度MFT的影響

    聚醋酸乙烯酯乳液加入增塑劑能降低乳膠的最低成膜溫度,使膠膜獲得良好的柔韌性和附著力,目前DBP是常用增塑劑。但DBP被歐盟列為致癌物,禁入歐盟市場。本文用增塑劑A(一種植物油),添加后產(chǎn)品增塑作用達標,穩(wěn)定性好,綠色環(huán)保,成本也不高。

    圖3~3當(dāng)A增加時MFT漸下降,下降程度比DBP快。當(dāng)A為6%時就使MTF降至6℃,而MFT降至大約9.8℃;當(dāng)MFT同樣大約為6℃時,A為6%,明顯小于10%DBP,所以A的增塑效果好于DBP。

    醋酸乙烯丙烯酸共聚乳液配方(乳液重量100份):

    4壓制實木指接板的研制

    4.1壓制實木指接板用醋酸乙烯丙烯酸共聚乳液的指標見表3~5

    4.1.1實木

    實木樹種為樺木,含水率9.0%。加工成厚度12mm,寬度50mm,長度60mm的實木板條,并在兩端進行指榫加工。

    4.1.2涂膠

    涂膠采用手工涂膠的方式。涂膠量(單面)為120g/cm2。手工涂膠時應(yīng)注意,涂膠的毛刷和容器必須清潔,指榫全部涂膠。

    4.1.3指榫膠合工藝

    指榫加壓在指接壓力機上進行,指接壓力2MPa;指榫壓力的膠合溫度為室溫(20~25℃),膠合時間為3s,卸壓后常溫養(yǎng)生72h。當(dāng)加壓溫度發(fā)生變化或改變材質(zhì)時,應(yīng)通過試驗來調(diào)整加壓時間。如果膠合工件尺寸大,材質(zhì)較硬及環(huán)境溫度較低時,應(yīng)延長加壓時間。

    4.2性能檢測

    4.2.1剪切強度的測試

    從指接材中截取寬度方向的膠層。長度為30mm,兩實木膠層間應(yīng)相互錯開5mm空隙。試件破壞時的載重為試驗機容量的15%~85%,試驗采用試件的剪切裝置,其荷重速度約每分鐘10000N,最后將試件破壞。

    剪切強度為11.2MPa,木破率在70%左右。

    4.2.2靜曲強度與彈性模量的測試

    載荷方向與層積方向平行,這時的平均載荷速度為每分鐘15000N以下。兩中心跨距為168mm。

    靜曲強度為42.1MPa,彈性模量為1.21GPa。

    4.2.3力學(xué)性能分析

    從表4~1看出膠合的樺木條剪切強度、木破率、靜曲強度符合國家標準,膠接性能較好。

    4.4成本核算與性能分析

    表4~2是國內(nèi)外廠家的膠黏劑產(chǎn)品的性能指標與價格。

    與國內(nèi)外膠黏劑對比,價格比同類膠便宜,具有一定經(jīng)濟效益。

    5結(jié)論

    (1)本文增塑劑A能達要求,環(huán)保性和成本方面都較好。

    (2)實驗表明,當(dāng)PVA與VAc的質(zhì)量比為7.0%時,乳液的強度和耐水性最佳;當(dāng)加入硝酸鋁與丙烯酸摩爾比為0.6時,乳液的耐熱性和耐水性明顯提高;當(dāng)采用增塑劑A加入量為乳液的6%時,使乳液的最低成膜溫度降至6℃。

    (3)性能檢測

    使用本膠膠合的樺木,其剪切強度11.2MPa、木破率70%、靜曲強度42.1MPa,膠接性能較好。

    本膠能滿足實木指接膠要求,可考慮和實木家具企業(yè)使用的主流膠種一起使用。通過與國內(nèi)外膠黏劑產(chǎn)品對比,乳液膠在剪切強度、耐溫水強度、最低成膜溫度等主參數(shù)方面,均表現(xiàn)較好,價格比其他膠便宜,具有一定的經(jīng)濟效益,是環(huán)保、價格合適、性能較好的膠黏劑。

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