鹽析-水蒸氣蒸餾法提取香柏精油工藝的優(yōu)化

武瑞鵬,霍清,周紅陽

摘要：以香柏（Ｔｈｕｊａ ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ）枝葉為原料、ＮａＣｌ溶液作為鹽析試劑，采用鹽析－水蒸氣蒸餾法提取香柏精油。設計單因素試驗考察了料液比、ＮａＣｌ溶液的濃度、浸泡時間以及蒸餾時間對香柏細枝葉精油提取率的影響，并采用正交試驗優(yōu)化香柏精油的提取工藝。結果表明，優(yōu)化的香柏精油提取工藝為料液比１∶１５．０（ｍ∶Ｖ，ｇ／ｍＬ），鹽析試劑為質量分數4％的ＮａＣｌ溶液，浸泡６ ｈ，蒸餾３ ｈ。在此條件下，香柏精油提取率可達１．８３％。

關鍵詞：香柏（Ｔｈｕｊａ ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ Ｌ．）；精油；鹽析-水蒸氣蒸餾

中圖分類號：Ｒ２８４．２；ＴＳ２２５．３文獻標識碼：Ａ文章編號：0439－８114（２０12）05－0991-03

Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓａｌｔｉｎｇ ｏｕｔ－ Ｓｔｅａｍ Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ Ｏｉｌ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｆｒｏｍ Ｔｈｕｊａ ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ

ＷＵ Ｒｕｉ－ｐｅｎｇ，ＨＵＯ Ｑｉｎｇ，ＺＨＯＵ Ｈｏｎｇ－ｙａｎｇ

（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｘｉａｏｇａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｘｉａｏｇａｎ ４３２０００， Ｈｕｂｅｉ， Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｕｓｉｎｇ ｂｒａｎｃｈｅｓ ａｎｄ ｌｅａｖｅｓ ｏｆ Ｔｈｕｊａ ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ Ｌ． ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ， ＮａＣｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｓ ｓａｌｔｉｎｇ－ｏｕｔ ａｇｅｎｔ， ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｓａｌｔｉｎｇ ｏｕｔ－ ｓｔｅａｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ． Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ＮａＣｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｍａｔｅｒｉａｌ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ， ｓｏａｋｉｎｇ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｄｉｓｔｉｌｌｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｎ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒ ｔｅｓｔｓ． Ａｎｄ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｗａｓ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ， ｍａｔｅｒｉａｌ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ， １∶１５．０（ｍ∶Ｖ， ｇ／ｍＬ）； Mａｓｓ ｒａｔｉｏ ｏｆ ＮａＣｌ ｉｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ４％； Sｏａｋｉｎｇ ｔｉｍｅ， ６ ｈ； Dｉｓｔｉｌｌｉｎｇ ｔｉｍｅ， ３ ｈ． Ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｗａｓ ｕｐ ｔｏ １．８３％ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅｓｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｔｈｕｊａ ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ Ｌ．； ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ； ｓａｌｔｉｎｇ ｏｕｔ－ｓｔｅａｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ

香柏（Ｔｈｕｊａ ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ Ｌ．）又名美國側柏，為多年生木本植物，在我國中西部地區(qū)作為園藝植物而廣為種植，資源十分豐富［１］，其樹冠圓錐形，鱗葉先端突尖，表面呈暗綠色，背面呈黃綠色，分布有透明的圓形腺點，能散發(fā)出芳香味道。香柏精油是從香柏樹木內提取出來的具有揮發(fā)性的一類物質，呈淡黃色，是美容、護膚的理想產品，而且能解熱，利肺、肝和膽熱，抗菌消炎，對治療神經系統(tǒng)疾病也有療效［２］。

由于植物精油具有獨特的香味，且無毒副作用，其在醫(yī)藥、香料工業(yè)以及化妝品上的應用十分廣泛［３，４］，從植物中提取精油并分析其成分已經成為國內外學者研究的熱點［５－９］。香柏作為一種提取精油的上好原料，目前的研究還主要側重于對其化學成分的分析［１０］，其提取工藝方面的研究報道較少。本研究以ＮａＣｌ溶液作為鹽析試劑，采用鹽析－水蒸氣蒸餾法提取香柏精油，優(yōu)化提取香柏精油的工藝條件，為香柏資源的合理開發(fā)提供科學依據。

１材料與方法

１．１原料和試劑

原料香柏細枝葉，２０１１年５月下旬采摘于孝感學院校園內香柏樹。將采摘下來的香柏細枝葉用清水洗凈，然后用剪刀剪細，置于通風避光處晾干，將干燥的香柏細枝葉用多功能藥材粉碎機粉碎，過２０目篩，密封保存?zhèn)溆谩Ｔ噭危幔茫鞛榉治黾?，北京泰亞賽?？萍及l(fā)展有限責任公司生產。

１．２儀器

揮發(fā)油測定器（上海建秋貿易公司）、多功能藥材粉碎機（浙江省永康市金盛博機械廠）、電子萬用爐（北京市永光明醫(yī)療儀器廠）、電子天平（賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）。

１．３試驗方法

１．３．１香柏精油提取工藝流程準確稱取２０ ｇ香柏枝葉粉末，加入ＮａＣｌ溶液浸泡一定時間后將樣品與液體一起倒入５００ ｍＬ的圓底燒瓶中，連接好揮發(fā)油測定器裝置，接通冷凝管，加熱蒸餾后經過冷凝得到油水混合物，冷凝后的產物靜置至油水分層完全，測定所得精油的質量，計算香柏精油的提取率。精油提取率＝提取精油的質量／香柏枝葉粉末的質量×１００％。

１．３．２單因素試驗以香柏精油的提取率為指標，主要考察料液比、ＮａＣｌ溶液的質量分數、浸泡時間和蒸餾時間對香精油提取率的影響。①料液比。稱?。捶荩玻?ｇ香柏枝葉粉末，分別按１∶１５．０、１∶１７．５、１∶２０．０、１∶２２．５的料液比（ｍ∶Ｖ，ｇ／ｍＬ，下同），加入質量分數為４％的ＮａＣｌ溶液，浸泡２ ｈ后加熱蒸餾２ ｈ，產物靜置分層后測定所得精油的質量。②ＮａＣｌ溶液的質量分數。準確稱?。捣荩玻?ｇ香柏枝葉粉末，按１∶１５．０的料液比加入質量分數分別為２％、３％、４％、５％、６％的ＮａＣｌ溶液浸泡２ ｈ，加熱蒸餾２ ｈ后產物靜置分層，測定所得精油的質量。③浸泡時間。稱?。捣荩玻?ｇ香柏枝葉粉末，按１∶１５．０的料液比加入質量分數為４％的ＮａＣｌ溶液，分別浸泡２、３、４、５、６ ｈ，然后加熱蒸餾２ ｈ，產物靜置分層后測定所得精油的質量。④蒸餾時間。稱?。捣荩玻?ｇ香柏枝葉粉末，按１∶１５．０的料液比加入質量分數為４％的ＮａＣｌ溶液浸泡２ ｈ，分別加熱蒸餾２、３、４、５、６ ｈ，產物靜置分層后測定所得精油的質量。每個單因素試驗設置３個重復，所得結果取平均值。

１．３．３正交試驗根據單因素試驗結果，選取對香柏精油提取率影響較大的因素及其最佳效果附近的２個水平進行正交試驗，以確定香柏精油提取的最佳工藝參數。

２結果與分析

２．１單因素試驗結果

２．１．１料液比對香柏精油提取率的影響在試驗范圍內，香柏精油提取率為１．５４％～１．６４％（表１），變幅很小，可見料液比對香柏精油的提取率影響不大。料液比為１∶１５．０時香柏精油的提取率最大，再增加ＮａＣｌ溶液的體積，可能會導致精油在溶液中的溶解量增加，反而降低了提取率。從提高提取率和節(jié)約成本考慮，后續(xù)試驗采用１∶１５．０的料液比。

２．１．２ＮａＣｌ的質量分數對香柏精油提取率的影響溶液中ＮａＣｌ質量分數在２％～４％之間時，香柏精油的提取率隨ＮａＣｌ質量分數的增加而增大，質量分數為４％時提取率最大；之后隨著ＮａＣｌ質量分數的進一步增加，香柏精油的提取率反而下降（表２）。

２．１．３浸泡時間對香柏精油提取率的影響香柏精油的提取率隨浸泡時間的延長其變化范圍較大（表３），在２～４ ｈ內，香柏精油提取率隨浸泡時間的延長而降低，之后隨著浸泡時間的延長提取率又升高，浸泡６ ｈ時提取率最高，達１．８３％?？赡苁请S著浸泡時間的延長，ＮａＣｌ溶液的鹽析作用進一步加強，細胞破碎更為徹底。

２．１．４蒸餾時間對精油提取率的影響在試驗范圍內，香柏精油的提取率隨著蒸餾時間的延長逐漸升高（表４）。但考慮到蒸餾時間過長不僅會增加成本，而且可能會引起精油的降解以及雜質的產生，從而影響到香柏精油的品質，所以在實際提取中蒸餾時間以２～３ ｈ為宜。

２．２正交試驗結果

根據單因素試驗結果，ＮａＣｌ溶液的質量分數、浸泡時間、蒸餾時間對香柏精油的提取率有較大影響，設計Ｌ４（２３）正交試驗，進一步考察各因素對精油提取率的影響，優(yōu)化提取工藝，因素與水平見表５。

正交試驗結果見表６。從表６可以看出，各因素的極差ＲＣ＞ＲＢ＞ＲＡ，即３個因素中蒸餾時間對香柏精油提取率的影響最大，其次是浸泡時間，影響最小的是ＮａＣｌ溶液的質量分數。以提取率為指標，最佳組合為Ａ１Ｂ２Ｃ２，即質量分數為４％的ＮａＣｌ溶液作提取劑，浸泡時間為６ ｈ，蒸餾時間為３ ｈ。在此工藝條件下，香柏精油提取率達到１．８３％，方差分析表明其顯著高于其他試驗組合的提取率。

３結論

本研究以ＮａＣｌ溶液作為鹽析試劑，通過單因素試驗和正交設計，確定了鹽析－水蒸氣蒸餾法提取香柏精油的最佳工藝條件為：以質量分數為４％的ＮａＣｌ溶液鹽析，料液比為１∶１５．０（ｍ∶Ｖ，ｇ／ｍＬ），浸泡時間為６ ｈ，蒸餾時間為３ ｈ。在此工藝條件下，香柏精油提取率可達到１．８３％。

致謝：本研究是在孝感學院生命科學技術學院戴余軍副教授的精心指導和孝感學院生命科學與技術實驗教學示范中心工作人員的熱情幫助下完成的，在此一并表示感謝！

參考文獻：

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