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    均勻設(shè)計法優(yōu)化刺梨多糖的提取工藝

    2012-04-08 11:53:02慧,黃聰,杜
    中國藥業(yè) 2012年13期

    王 慧,黃 聰,杜 薇

    (1.中國人民解放軍第四十四醫(yī)院藥劑科,貴州 貴陽 550009;2.貴陽中醫(yī)學院藥理教研室,貴州 貴陽 550002;3.貴陽中醫(yī)學院藥學系,貴州 貴陽 550002)

    刺梨RosaroxburghiiTratt.f.normalisRehd.etWils為薔薇科植物,產(chǎn)于云貴山區(qū)及江浙丘陵地帶,尤其在貴州山區(qū)更為廣見,過去民間以果實和根入藥,用于消食健脾、收斂止瀉與解毒[1]。近代研究證明,刺梨汁富含的維生素C、維生素E及超氧化物歧化酶、刺梨多糖和多種微量元素等,具有消除自由基、降低脂質(zhì)過氧化損傷、提高免疫功能等作用[2]。目前對刺梨多糖提取工藝的研究未見報道,本課題中使用均勻設(shè)計法對刺梨多糖的提取條件進行探討,確定了其最佳提取工藝,為深入進行多糖的純化、結(jié)構(gòu)分析、藥理活性等研究奠定了基礎(chǔ),同時為臨床的應用提供依據(jù),現(xiàn)報道如下。

    1 儀器與試藥

    DU-70型紫外-可見分光光度計(美國貝克曼公司)。刺梨果實采自貴州貴陽、高坡、青巖、貞豐、龍里、凱里、關(guān)嶺孟關(guān)等地,經(jīng)貴陽中醫(yī)學院董立莎教授鑒定為刺梨 Rosroxburghii Tratt.f.normalis Rehd.etWils的果實;濃硫酸、苯酚(重蒸)、葡萄糖等均為分析純,水為蒸餾水;苯酚試劑(取苯酚500g,加鋁片0.5g與碳酸氫鈉0.25g,蒸餾收集180℃餾分,稱取此餾分34g,加水500g置棕色瓶中,備用)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 刺梨多糖含量測定

    2.1.1 溶液制備

    精密稱取105℃干燥至恒重的無水葡萄糖0.2021g,置250mL容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得0.8084g/L葡萄糖溶液,精密吸取溶液7.00mL,用水定容至100mL,得56.59μg/mL的葡萄糖對照品溶液。精密稱取過40目篩的刺梨粗粉0.2g,各3份,置索氏提取器中,經(jīng)100mL石油醚(60~90℃)回流提取至無色,藥渣揮干后,再將藥渣用100mL 85%乙醇(90℃)回流提取2 h,以除盡單糖及醇溶性雜質(zhì),藥渣揮干,置圓底燒瓶中,按均勻試驗所得最佳提取條件,即加水25mL,提取3次,每次1 h,合并3次濾液,定容至250mL容量瓶中,即為供試品溶液。

    2.1.2 最大吸收波長選擇

    精密量取對照品溶液,補蒸餾水至2.0mL,按正交試驗得出的最優(yōu)顯色條件,在200~600 nm波長范圍內(nèi)做全波長掃描,確定最大吸收波長為491 nm。

    2.1.3 方法學考察

    標準曲線制備:精密量取56.59μg/mL葡萄糖對照品溶液0.40,0.60,0.90,1.20,1.50,1.80,2.00mL,分別置25mL比色管中,依次加水使最終體積為2.00mL,搖勻,加5%苯酚溶液1mL,濃硫酸5mL,置40℃溫水浴中放置15min,取出放冷,測定其吸光度,以吸光度(A)為縱坐標、質(zhì)量濃度(C)為橫坐標繪制工作曲線,得回歸方程 A=0.059 1C-0.028 7,r=0.999 3(n=7)。結(jié)果表明,多糖質(zhì)量濃度在2.830~14.150μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。

    精密度試驗:精密吸取質(zhì)量濃度為56.59μg/mL的對照品溶液1.30mL 5份,按標準曲線制備項下操作,測定吸光值。結(jié)果的 RSD值為1.30%(n=5),表明儀器精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗:精密吸取供試品溶液,按標準曲線制備項下操作,每隔0.5 h,測定1次吸光度,共測定5次。結(jié)果的 RSD為1.51%(n=5),表明供試品溶液在3 h內(nèi)較穩(wěn)定。

    重復性試驗:精密稱取同一樣品5份,每份0.2g,依法制備供試品溶液并測定。結(jié)果的 RSD為2.97%(n=5)。

    加樣回收試驗:精密稱取同一樣品5份,每份約0.1g,分別精密加入一定量的葡萄糖對照品,按供試品液溶的制備方法制備溶液,依法測定含量,計算回收率。結(jié)果見表1。

    表1 多糖加樣回收試驗結(jié)果(n=6)

    2.1.4 換算因子確定

    精密稱定刺梨多糖16.00mg,置100mL容量瓶中,以蒸餾水溶解并稀釋至刻度,搖勻作為貯備液。精密吸取貯備液0.7mL,按標準曲線制備項下方法操作,測定吸光度 A,從回歸方程中求出供試品溶液中葡萄糖的質(zhì)量濃度,按下式計算換算因子,f=w/(c×d),測得 f值為2.089 2,式中 w為多糖質(zhì)量(mg),c為多糖稀釋液中葡萄糖質(zhì)量濃度(g/L),d為多糖稀釋因素,f為換算因子。

    2.1.5 樣品含量測定

    精密吸取供試品溶液2.00mL,置試管中,按標準曲線制備項下方法操作,測得 A值,從回歸方程中求出供試品溶液中葡萄糖含量,按下式計算樣品中多糖含量。多糖含量(%)=(c×d×f)/ w×100%,式中,C為供試液中葡萄糖質(zhì)量濃度(g/L),d為供試液中稀釋因素,f為換算因子,w為供試品質(zhì)量(mg)。結(jié)果見表2。

    表2 不同產(chǎn)地刺梨多糖含量測定結(jié)果(n=3)

    2.2 均勻試驗

    2.2.1 試驗設(shè)計

    根據(jù)文獻[3-4]及預試驗結(jié)果,考察的因素與水平確定為溶劑量(因素A)、提取時間(因素B)、提取次數(shù)(因素C)、提取溫度(因素D)及醇沉濃度(因素E),見表3。采用U6(65)均勻設(shè)計,以刺梨多糖提取率作為評價指標,篩選刺梨多糖回流提取的最佳條件,均勻試驗設(shè)計見表3。隨機安排試驗,精密稱取過40目篩的刺梨粗粉10g,6份,置索氏提取器中,經(jīng)100mL石油醚(60~90℃)回流提取脫脂,藥渣揮干后,再將藥渣用100 mL 85%乙醇(90℃)回流提取2 h,以除盡單糖及醇溶性雜質(zhì),藥渣揮干溶劑后,按均勻設(shè)計方案,確定加蒸餾水、提取時間、提取次數(shù)、提取溫度,合并提取液。減壓濃縮至一半,經(jīng)明膠除鞣質(zhì),用氯仿和正丁醇(3∶1)多次萃取,除去蛋白質(zhì),加1%的活性炭脫色2次,抽濾,濾液加入無水乙醇使乙醇含量達到試驗設(shè)計所需的量,冰箱靜置24 h。過濾,殘渣先后用無水乙醇、丙酮、乙醚多次洗滌60℃烘干,即得較純的刺梨多糖。精密稱取刺梨多糖32.30mg,按標準曲線項下操作,測定吸光度,并計算多糖得率。結(jié)果見表3。

    表3 U6(65)均勻試驗設(shè)計表

    2.2.2 數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析

    將數(shù)據(jù)用SPSS 11.0軟件進行多元回歸分析處理,得回歸方程Y=9.429-0.017A-0.283B+0.378C,其中 S=0.022 7,r=0.999 00,F(xiàn)=492.581,F(xiàn)>Fɑ,Y的理論預測估計值為 Y= 8.476 7±0.390 8,即 Y值在(7.871 7~9.081 7)%范圍內(nèi),檢驗通過,回歸方程有意義。回歸方程及方差分析表明,影響提取效果的因素順序為C>A>B,即提取次數(shù)、溶劑用量、提取時間,提取溫度和醇沉濃度幾乎沒有影響,由直觀分析可知,最佳工藝為A1B1C3,即溶劑(水)用量為50倍,提取時間為1 h,提取次數(shù)為3次。從試驗的經(jīng)濟條件考慮,提取溫度為80℃,醇沉濃度為80%。因此,刺梨多糖的最佳提取條件為A1B1C3D1E1。

    2.2.3 驗證試驗

    根據(jù)優(yōu)選出的最佳提取條件提取刺梨多糖,平行試驗3份,按標準曲線制備項下操作,測定吸光度,并計算多糖得率為8.48%,RSD為1.60%。試驗驗證結(jié)果與預測結(jié)果基本接近,表明該提取條件穩(wěn)定、可行。

    3 討論

    本試驗中采用硫酸-苯酚法測定刺梨多糖的含量,使刺梨多糖在硫酸作用下先水解成單糖,并迅速脫水,生成糖醛化合物,然后與苯酚合成有色化合物,在491 nm波長處測定吸光度,計算含量。

    按均勻設(shè)計安排試驗條件,明顯減少了多因素試驗的試驗次數(shù)。對于刺梨多糖的提取,影響因素最大的是提取次數(shù),其次是溶劑用量、提取時間,提取溫度和醇沉濃度幾乎沒有影響。均勻設(shè)計試驗驗證結(jié)果與預測結(jié)果基本接近,表明該提取條件穩(wěn)定、可行。

    從含量測定結(jié)果可看出,不同產(chǎn)地樣品中刺梨多糖的含量不同,其中關(guān)嶺刺梨多糖含量最高,即24.96%。

    [1]趙學敏[清].本草綱目拾遺[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1983:295.

    [2]陳執(zhí)中,陳務本.民間藥刺梨及其制劑的藥效研究和臨床應用[J].中國民族民間醫(yī)藥雜志,1994(8):20.

    [3]董鈺明,唐興文,張樹江,等.紅毛五加多糖的含量測定條件和提取工藝優(yōu)選[J].中南藥學,2006,4(2):86-88.

    [4]杜清等.明黨參多糖提取工藝研究[J].現(xiàn)代中藥研究與實踐,2005,19(4):51.

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