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    TPU/POE共混體系的熱解動力學(xué)研究

    2012-04-01 01:57:10魏永春何曉紅廖正福陳旭東
    化工技術(shù)與開發(fā) 2012年7期
    關(guān)鍵詞:分析儀動力學(xué)速率

    李 沖,魏永春,何曉紅,廖正福,陳旭東

    (1.北京理工大學(xué)珠海學(xué)院,廣東 珠海 519085;2.廣東工業(yè)大學(xué)材料與能源學(xué)院,廣東 廣州 510090;3.中山大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,廣東 廣州 510275)

    熱塑性聚氨酯樹脂(TPU),既具有橡膠的強度高、彈性好、耐磨及耐油性優(yōu)良等物理性能,又有塑料的力學(xué)性能高,使用工藝簡單等優(yōu)點,應(yīng)用范圍十分廣泛。但是TPU存在耐老化性差、蓄熱性較高、濕表面磨擦系數(shù)低、易打滑、成本較高等缺點[1]。聚烯烴加入到TPU中能夠提高TPU的力學(xué)性能(如模量、拉伸強度、硬度)和加工穩(wěn)定性,降低成本。而國內(nèi)文獻中對于TPU/POE共混體系熱降解行為研究較少,因此本文通過熱重分析儀研究TPU/POE共混體系熱降解行為,以期能為制備性能優(yōu)良的TPU/POE合金材料提供理論參考。

    1 實驗部分

    1.1 主要原料

    熱塑性聚氨酯TPU[polyester thermoplastic polyurethane elastomer,牌號 S85A,熔融指數(shù) MI為3g·(10min)-1],是一種聚酯型嵌段共聚物,有硬段和聚酯軟段兩部分組成。POE(ethylene-octylene copolymer,牌 號 8150,密 度 0.868g·cm-3)是 DOW公司1994年采用新型“限定幾何構(gòu)型”茂金屬催化劑單點催化活性INSITE技術(shù)合成的乙烯-辛烯共聚物。馬來酸酐(MAH,分子量98.02),

    1.2 主要儀器

    NetzschTG-209熱重分析儀,溫度范圍:30~800℃;溫度精確度:±0.1℃;最大稱重:1g;稱重分辨率:10-6g;升溫速度:0.1~40℃·min-1;冷卻時間:<15min;真空度:2Pa。

    1.3 樣品的測試

    采用熱重分析儀研究TPU等物質(zhì),測試氣氛為氮氣,樣品用量5~8mg,氮氣流量20mL·min-1,升溫速率分別為 10K·min-1,20K·min-1,30K·min-1,40K·min-1,升溫范圍:室溫~700℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 熱解動力學(xué)研究

    在TG 曲線上取基礎(chǔ)數(shù)據(jù),其中分解百分?jǐn)?shù)為α,相應(yīng)的溫度為T(K) ,變化率為dα/dT,氮氣流量為20mL·min-1,升溫速率β為20K·min-1。

    Table.1 從TPU的TG曲線上取的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)

    運用熱分解反應(yīng)動力學(xué)動態(tài)實驗數(shù)學(xué)處理方法微分法中的Sharp法[3]和積分法中的Coats-Redfern法[4]對基礎(chǔ)實驗數(shù)據(jù)進行分析。

    Sharp法:

    Coats-Redfern法:

    選取16種不同的動力學(xué)函數(shù)(表2)[5]f(α)和g(α)分別代入式(1)和式(2),以ln [(dα/dT )/f(α)]及l(fā)n [g(α)/T2]對1/T分別進行線性擬合,求得不同動力學(xué)函數(shù)的動力學(xué)參數(shù)E、lnA值及相關(guān)系數(shù)γ,計算結(jié)果列于表3。

    比較上述16種不同動力學(xué)函數(shù)的動力學(xué)參數(shù),發(fā)現(xiàn)編號為6、7兩種函數(shù),兩種方法計算的E, lnA值比較接近,相關(guān)系數(shù)γ也較好。為確定該熱分解反應(yīng)的動力學(xué)函數(shù)和反應(yīng)機理,再用積分法中的Doyle-Zsako法[6]對上述2種函數(shù)(6、7) 進行線性擬合,擬合結(jié)果E、lnA值及相關(guān)系數(shù)γ列于表4。

    亦可改寫為:

    由于夏季氣溫過高,影響導(dǎo)致進風(fēng)口氣溫過高。基于此種情況,我們可以選擇在進風(fēng)口進行制冷處理。可以使用脈外低溫巷道降低入風(fēng)溫度、對進風(fēng)風(fēng)流采用冷水逆流噴淋降溫等技術(shù)處理。比如可以向礦山的進風(fēng)井中進行低溫水逆流噴淋(武安-30噴霧器)。當(dāng)進風(fēng)量為12m/s,溫度為26℃,噴水量為40t/h時,這時候溫度可以降低2.2~2.6℃。如果是采用冰塊與27℃水混合的冷卻水在工作面進行風(fēng)筒噴霧,這時候能夠使工作面的入風(fēng)溫度平均下降5.5~6.5℃,相對濕度由原來的40%增加到50%,耗水量約0.24L/min。這種技術(shù)降低了夏季的入風(fēng)氣溫,效果很好。

    表2 各種微分和積分形式的動力學(xué)函數(shù)

    表3 非等溫?zé)岱纸夥磻?yīng)動力學(xué)參數(shù)

    表4 Doyle-Zsako 法線性擬合結(jié)果動力學(xué)參數(shù)

    比較表2和表3中的E、lnA值及相關(guān)系數(shù)γ,編號為6的函數(shù)為該熱分解反應(yīng)的動力學(xué)函數(shù),即Avrami-Erofeev方程,f(α)=(1-α),g(α) =-ln (1-α)。因此,該熱分解反應(yīng)機理是成核和生長(n=1)。非等溫?zé)岱纸夥磻?yīng)動力學(xué)方程為dα/dT=A/βe-E/RT(1-α)。由f(α)=(1-α),g(α)=-ln(1-α)函數(shù)計算的動力學(xué)參數(shù)結(jié)果在一般固體化合物熱分解反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)(E:80~250kJ·mol-1,lnA:16.91~60.09[7])范圍內(nèi),說明所得到的動力學(xué)方程是合理的。

    根據(jù)動力學(xué)補償效應(yīng)方程[8]:

    a、b為補償參數(shù)。利用表7中數(shù)據(jù),進行l(wèi)nA-E線性擬合,求得補償參數(shù)a= 0.182,b=-2.942。動力學(xué)補償方程為:lnA =0.182E-2.942b。由于動力學(xué)補償參數(shù)與實驗因素?zé)o關(guān),因此補償參數(shù)表征著熱分解反應(yīng)本身的特征。

    TPU 的 活 化 能 為 96.825 kJ·mol-1,lnA 為23.307,相關(guān)系數(shù)為0.99316。

    2.1.2 多升溫速率動力學(xué)

    為了解釋材料的熱降解性能,知道并了解材料的一些相關(guān)動力學(xué)參數(shù)(如Ea、A)是很有必要的。文獻報道計算活化能的方法通常主要分為兩類:多加熱速率法和單加熱速率法。其中多加熱速率法有Kissinger法[9],F(xiàn)lynn,Wall[10]和 Ozawa(F-W-O) 法[11],F(xiàn)riedman-Reich-Levi法[12],Coats-Redfern 法[13],Criado法[14]等。本文所用到的是多加熱速率法中的Kissinger法,因為Kissinger法相對其它的方法較簡單,它不需要知道反應(yīng)級數(shù)n,也不需要知道精確的動力學(xué)反應(yīng)機理,只要知道不同的加熱速率β和其最大降解速率所對應(yīng)的溫度Tm就可以求出活化能[15]。

    Kissinger法可由方程(7)表示:

    式中:Tm-最大降解速率對應(yīng)的溫度,K;

    αm-最大反應(yīng)速率時的分解百分率;

    n-反應(yīng)級數(shù)。

    Kissinger法將n(1-αm)n-1看成1且為一個與加熱速率無關(guān)的量,這樣由方程(7)可推導(dǎo)出方程(8)。

    由方程(8)所得,從斜率、截距可分別計算出Ea、lnA,本文首先用Kissinger法求出POE-MA(NH2)的Ea和lnA。

    Fig.1 TG and DTG curves of POE-MA(NH2) at different heating rates in N2

    表5 Kissinger法得到的POE-MA(NH2)相關(guān)參數(shù)

    Fig.2 Kissinger method applied to experimental data of at different heating rates of POE-MA(NH2)

    Fig.3 TG curves at different heating rates in N2

    Fig.4 Kissinger method applied to experimental data of at different heating rates of sample1~7

    用同樣的方法也求出其它樣品的活化能Ea、lnA以及R并把它們列于表6中。

    表6 Kissinger 法得到的各樣品的活化能,lnA以及相關(guān)系數(shù)R

    由于一種方法很難能令人信服,所以本文用Ozawa(F-W-O)法來比較和佐證Kissinger法得到的結(jié)果。Ozawa(F-W-O)法的也不需要知道反應(yīng)級數(shù)n和熱解動力學(xué)反應(yīng)機理而只要知道不同的升溫速率β及不同分解百分率α?xí)r的溫度T就可以計算出體系的熱解活化能;并且此方法的可取之處是,只要β取足夠多的點就可以比較多地計算出同一個樣品的活化能,然后求出平均值以減少誤差。Ozawa(FW-O)法可由方程(9)表示:

    式中:g(α)-轉(zhuǎn)化率函數(shù)的積分形式;

    Ea-靜觀活化能,kJ·mol-1;

    A-指數(shù)前因子;

    β-加熱速率,℃·min-1;

    R -氣體普適常數(shù),J·(mol·K)-1;

    T-絕對溫度,K。

    若加熱速率不同轉(zhuǎn)化率相同,由方程(9)可推導(dǎo)出方程(10):

    logβ=-0.4567Ea/RT-2.315+log(AEa/R)-log g(α) (10)

    對于不同的轉(zhuǎn)化率,log β與1/T的相關(guān)性表現(xiàn)為直線,表觀活化能可由直線的斜率計算得到[以下用Ozawa(F-W-O)法得到的活化能全部為平均值];這里還是首先用Ozawa法求出POE-MA(NH2)的活化能。

    Fig.5 Ozawa(F-W-O) method applied to experimental data of at different heating rates of POE-MA(NH2)

    表7 Ozawa(F-W-O)法計算得到的POE-MA(NH2)的Ea和R

    本文也用同樣的方法求出其它樣品的活化能Ea并列于表8中。

    表8 Ozawa(F-W-O)法所得到的各樣品的活化能

    比較Kissinger 法和Ozawa(F-W-O)法計算出的各樣品的活化能,純的POE-MA和POE-MA(NH2) 熱解活化能比純的TPU的熱解活化能大很多,而且TPU/POE-MA和TPU/POE-MA(NH2)共混物的活化能介于純的TPU、POE-MA和POE-MA(NH2)之間;并且除了樣品6(POE-MA)熱解活化能相差較大外,其余樣品的熱解活化能用上述兩種計算得到的結(jié)果基本還比較吻和,說明本文選擇的兩種活化能的的計算方法[Kissinger法和Ozawa(F-W-O)法]還是比較適合TPU/POE這個體系的。

    3 結(jié)論

    通過熱重分析儀對TPU、POE-MA、POE-g-MA(NH2)以及TPU/POE-MA和TPU/ POE-g-MA(NH2)共混物的熱降解行為進行了研究,對于TPU用單升溫速率法及多升溫速率法計算了TPU的熱解活化能,發(fā)現(xiàn)兩種方法都比較適合;對所有樣品用多升溫速率法計算熱解活化能,發(fā)現(xiàn)除樣品POE-MA外,用Ozawa(F-W-O)法與Kissinger法計算的結(jié)果都比較吻合,因此上述兩種活化能的計算方法都比較適合該體系。

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