30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳劑的液相色譜分析

梁初海，葉一強(qiáng)，韋志明，李致寶，許朝芳，馬就慶

（廣西化工研究院，廣西 南寧 530001）

乙草胺是酰胺類的除草劑，可應(yīng)用于玉米、棉花、花生和甘蔗等作物上，防除一年生禾本科雜草和部分闊葉雜草。乙氧氟草醚是含氟的苯醚類除草劑，該除草劑殺草譜廣，持效期長(zhǎng)，活性高，毒性低，可與多種除草劑復(fù)配使用，既可芽前處理，又可芽后處理，可防除多種作物上的禾本科雜草，莎草和闊葉雜草。有關(guān)乙草胺的分析有很多報(bào)道，氣相色譜和液相色譜均有［1～7］，但關(guān)于乙氧氟草醚的分析，則只有氣相分析的報(bào)道［8］。有兩篇報(bào)道是利用氣相色譜同時(shí)測(cè)定乙草胺和乙氧氟草醚的［9～10］，而其中一篇?jiǎng)t利用毛細(xì)管氣相色譜方法分析乙草胺和乙氧氟草醚混劑，該方法實(shí)施起來(lái)比較復(fù)雜麻煩，不夠簡(jiǎn)便。目前未見(jiàn)有利用液譜法同時(shí)測(cè)定該兩種成分的文章報(bào)道。本文采用高效液相色譜法，對(duì)乙草胺和乙氧氟草醚的分析方法進(jìn)行了研究，所得方法可同時(shí)測(cè)定這兩種成分，快速準(zhǔn)確，且可將乙氧氟草醚與其兩個(gè)同分異構(gòu)體分開(kāi)，可為30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳劑產(chǎn)品的生產(chǎn)提供理想的、簡(jiǎn)單快捷的質(zhì)控分析方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

Waters2487可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，Waters515型高壓泵。

乙草胺與乙氧氟草醚標(biāo)樣，30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳劑（自產(chǎn)），乙腈（色譜純）。

1.2 色譜條件

色譜柱：Hypersil C18 不銹鋼柱（5μm，4.6mm i.d.×250mm），流動(dòng)相：V（乙腈）∶V（水）＝78∶22，流速：1.0mL·min－1，檢測(cè)波長(zhǎng)：235nm，進(jìn)樣量：20μL，外標(biāo)法定量。

1.3 溶液配制

準(zhǔn)確稱取乙草胺 0.15g （準(zhǔn)確至 0.0002g）標(biāo)樣，用甲醇溶解，定容于50mL容量瓶中，并置入超聲波浴槽中震蕩10min，搖勻備用。

準(zhǔn)確稱取乙氧氟草醚 0.05g（準(zhǔn)確至 0.0002g）標(biāo)樣，用甲醇溶解，定容于50mL容量瓶中，并置入超聲波浴槽中震蕩10min，搖勻備用。

準(zhǔn)確稱取30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳劑樣品 0.2g（準(zhǔn)確至 0.0002g），定容于 25mL 容量瓶中，置入超聲波浴槽中震蕩10min，搖勻備用。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

待儀器穩(wěn)定后按上述條件連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針乙草胺和乙氧氟草醚總峰面積變化小于1.5%時(shí)，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)樣，保留時(shí)間分別為乙草胺約5min，乙氧氟草醚約8min。色譜圖見(jiàn)圖1。

圖1 乙草胺和乙氧氟草醚液相色譜圖

1.5 結(jié)果計(jì)算

乙草胺（乙氧氟草醚）質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）按下式計(jì)算：

式中：A1和A2分別為標(biāo)樣溶液和試樣溶液中乙草胺（乙氧氟草醚）峰面積平均值；m1為稱取的乙草胺（乙氧氟草醚）標(biāo)樣，m2為稱取水乳劑的質(zhì)量，g；P為乙草胺（乙氧氟草醚）標(biāo)樣的純度。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇

經(jīng)過(guò)選擇不同的流動(dòng)相，發(fā)現(xiàn)甲醇和乙腈均能分離該兩種有效成分，但甲醇的柱壓較高，而乙腈較低，因此選擇乙腈和水作為流動(dòng)相。在這種流動(dòng)相下，乙腈過(guò)多，則乙草胺和乙氧氟草醚分離不好，乙腈過(guò)少則乙草胺和乙氧氟草醚拖尾嚴(yán)重，因此兩者配比以乙腈∶水＝78∶22為合適，此時(shí)乙氧氟草醚與其兩個(gè)同分異構(gòu)體之間分離較好。

2.2 線性關(guān)系的測(cè)定

將乙草胺和乙氧氟草醚配制成不同濃度的溶液，在上述條件下分別測(cè)定其峰面積與質(zhì)量分?jǐn)?shù)之間的線性關(guān)系，乙氧氟草醚的線性回歸方程為：Y＝40065397x＋62655（R＝0.9994，n＝5），線性范圍：0.02042～0.24504g·L－1；得到乙草胺的線性回歸方程為：Y＝6533575x＋289198（R＝0.9996，n＝5），線性范圍：0.2082～2.4984g·L－1。

2.3 方法精密度與準(zhǔn)確度

取同一樣品，在上述條件下，平行測(cè)定5次，測(cè)得乙草胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0019%，變異系數(shù)為0.81%；測(cè)得乙氧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.0017%，變異系數(shù)為 1.06%。

稱取5份不同質(zhì)量的樣品，加入一定量的乙草胺和乙氧氟草醚標(biāo)準(zhǔn)品，然后按上述條件進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得乙草胺和乙氧氟草醚的回收率分別為99.83%～101.68%和 97.27%～100.49%，詳見(jiàn)表 1。

表1 回收率試驗(yàn)

3 結(jié)論

利用上述色譜條件來(lái)測(cè)定30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳劑，從準(zhǔn)確度及精密度來(lái)看，測(cè)定主要組分含量準(zhǔn)確，組分分離效果好，方法重現(xiàn)性好，可作為30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳劑產(chǎn)品的快速檢測(cè)手段。

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