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    釬料中硅含量測定方法的研究

    2012-02-01 01:41:14
    科技傳播 2012年14期
    關(guān)鍵詞:標(biāo)液塑料杯鉬酸銨

    梁 海

    貴州黎陽航空動(dòng)力有限公司特種檢測中心 ,貴州安順 561102

    0 引言

    釬料是用于某型號發(fā)動(dòng)機(jī)上的蜂窩釬焊材料,由于蜂窩釬焊工藝對發(fā)動(dòng)機(jī)的質(zhì)量和性能影響較大,并且沒有分析方法對該材料中的化學(xué)元素進(jìn)行定量測定。于是對該材料中的化學(xué)元素的測定方法進(jìn)行系統(tǒng)的分析研究。

    釬料中的化學(xué)元素有 : C、Cr、B、Si、Fe、 Ni(基體)元素,入廠要復(fù)驗(yàn)的元素有:C、Cr、B、Si、Fe。該材料中的硅含量范圍是4%~5%。C元素可用碳硫分析儀測定, Cr、B、Fe元素用全譜直讀等離子體光譜儀(ICP)測定。由于該材料中的Si含量較高,用全譜直讀等離子體光譜儀(ICP)無法測定,因此Si元素含量還采用化學(xué)法測定。本文通過試驗(yàn),研究了釬料中硅含量的測定方法:硅鉬藍(lán)光度法。試驗(yàn)證明:該方法操作簡便,準(zhǔn)確性和精確性都較好。對于釬料中硅含量的測定,該實(shí)驗(yàn)方法是可行的。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器和試劑

    8453型紫外-可見分光光度計(jì)(惠普公司)。

    硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mg/mL。

    鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mg/mL。

    鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:10mg/mL。

    氫 氟 酸 :ρ=1.15g/cm3; 鹽 酸 :ρ=1.19g/cm3; 硝 酸 :ρ=1.42g/cm3飽和硼酸溶液; 鉬酸銨溶液:50g/L; 酒石酸溶液:200g/L; 抗壞血酸溶液:2g/L。

    所用試劑(未注明的)均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為一次蒸餾水。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1)稱取試樣0.1000g置于200mL塑料杯中(鎳基試樣補(bǔ)加鐵50mg);

    2)加鹽酸14mL,硝酸1mL,搖勻。置于沸水浴中加熱,滴加氫氟酸10滴,直到試樣溶解完全,在50℃~60℃水浴中保溫15min,取出冷卻。加入20mL飽和硼酸溶液,搖勻,移入200ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,立即倒回原塑料杯中;

    3)分取上述試液5.00mL于200mL塑料瓶中,加水20mL,加10mL鉬酸銨溶液,搖勻,在常溫下放置15min ,加酒石酸溶液5mL,立即加入5mL抗壞血酸溶液,搖勻。放置20min后移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,倒回原塑料瓶中,在700nm處測量吸光度;

    4)參比溶液:分取實(shí)驗(yàn)方法1.2.2中試液5.00mL置于200mL塑料杯中,加水20mL,加酒石酸溶液 5mL,加鉬酸銨溶液10mL,加抗壞血酸溶液5mL,移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

    5)試劑空白:用同等量的全部試劑按實(shí)驗(yàn)方法1.2.2~1.2.4與試樣同時(shí)進(jìn)行;

    6)工作曲線的繪制:取8.0ml鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/mL)數(shù)份置于數(shù)個(gè)200mL塑料杯中,分別加入0.0mL;3.0mL;5.0mL;7.0mL;9.0mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL),以下按實(shí)驗(yàn)方法1.2.2~1.2.5進(jìn)行。用硅含量為橫坐標(biāo),相對應(yīng)測量的吸光度為縱坐標(biāo)繪制成曲線。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1中。

    表1

    2 結(jié)果與討論

    2.1 波長的選擇

    取4.5mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)置于200mL塑料杯中,按實(shí)驗(yàn)方法1.2的2)~1.2的4)進(jìn)行,在不同波長處測其吸光度,測得的數(shù)據(jù)列入表2中。

    表2

    從表2可看出:波長在500nm~810nm段,吸光度隨著波長的增大而增大,波長在810nm處有一最大吸收峰。為了該實(shí)驗(yàn)方法適用于多種型號分光光度計(jì),故選擇700nm做為合適的波長。

    2.2 硅鉬黃的酸度及穩(wěn)定性

    硅鉬藍(lán)光度法測定硅的關(guān)鍵問題之一,是硅鉬黃的形成完全與否及其穩(wěn)定性。硅鉬黃一般要在弱酸溶液才能生成。當(dāng)室溫為25℃~30℃時(shí),加鉬酸銨后10min硅鉬黃顯色完全,并至少可穩(wěn)定2h。當(dāng)室溫低于10℃時(shí),需20min以后才能充分顯色。因此,當(dāng)室溫為20℃~30℃時(shí),選擇放置時(shí)間為15min。當(dāng)室溫低于10℃時(shí),采取加溫或放置時(shí)間20min以上。

    2.3 試劑用量的選擇

    2.3.1 鉬酸銨的用量

    取數(shù)個(gè)4.5mL硅標(biāo)液(1mg/mL)置于200mL塑料杯中,按實(shí)驗(yàn)方法1.2.2~1.2.4進(jìn)行,在加鉬酸銨溶液時(shí)按5.0mL;8.0mL;10.0mL;15.0mL;20.0mL的量分別加入,測得的結(jié)果列入表3中。

    表3

    從表3可看出:加入8.0mL~15.0mL的鉬酸銨溶液所測得的吸光度穩(wěn)定,因此選用10ml鉬酸銨溶液為合適用量。

    2.3.2 抗壞血酸的用量

    取數(shù)個(gè)4.5mL硅標(biāo)液(1mg/mL)置于200mL塑料杯中,按實(shí)驗(yàn)方法1.2.2~1.2.4進(jìn)行,在加抗壞血酸溶液時(shí)按1.0mL;3.0mL;5.0mL;8.0mL;10.0mL的量分別加入,測得的結(jié)果列入表5中。

    表4

    從表4可看出:加入3.0mL~10.0mL的抗壞血酸溶液所測得的吸光度穩(wěn)定,因此選用5mL抗壞血酸溶液為合適用量。

    2.4 共存離子的影響

    在數(shù)個(gè)200ml塑料杯中分別加入4.5mL硅標(biāo)液(1mg/mL); 8.0ml鉻標(biāo)液(1mg/mL)和4.5mL硅標(biāo)液(1mg/mL);4.0ml硼標(biāo)液(1mg/mL)和4.5mL硅標(biāo)液(1mg/mL); 4.0mL鐵標(biāo)液(1mg/mL)和4.5mL硅標(biāo)液(1mg/mL); 8.5ml鎳標(biāo)液(10mg/mL)和4.5mL硅標(biāo)液(1mg/mL)。按實(shí)驗(yàn)方法1.2.2~1.2.4進(jìn)行,所測得的結(jié)果列入表6中。

    表5

    從表5可看出,控制好測硅的其它條件后,大量的鎳以及少量的鉻、硼、鐵離子均不干擾測定。

    3 樣品分析

    3.1 合成樣品

    取含有7.0mL鉻標(biāo)液(1mg/mL)、3.0mL硼標(biāo)液(1mg/mL)、3.0mL鐵標(biāo)液(1mg/mL)、8.0mL鎳標(biāo)液(10mg/mL)的合成標(biāo)液6份置于200mL塑料杯中。在這六個(gè)塑料杯中分別加入1) 4.0mL硅標(biāo)液(1mg/mL)3份;2) 5.0ml硅標(biāo)液(1mg/mL)3份,按實(shí)驗(yàn)方法1.2.2~1.2.6進(jìn)行,測得的結(jié)果列入表7中。

    表6

    從表7中可看出:該實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性和精確性都較好。

    3.2 釬料樣品

    稱取另件號為2001-81的釬料0.1000g 2份置于200mL塑料杯中,按實(shí)驗(yàn)方法1.2.1~1.2.6進(jìn)行,分析結(jié)果列入表8中。

    表7

    從表8可看出:另件號為2001-81的釬料中的硅含量在合格范圍內(nèi)。

    4 結(jié)論

    用該實(shí)驗(yàn)方法測量釬料中的硅含量,其準(zhǔn)確性和精確性都較好。該方法可運(yùn)用于生產(chǎn)中復(fù)驗(yàn)釬料中的硅含量。

    [1]無機(jī)化學(xué).高等教育出版社,1995.

    [2]高溫合金化學(xué)分析方法.中國航空工業(yè)總公司,1996.

    [3]冶金分析.鋼鐵研究總院.中國金屬學(xué)會(huì),2002.

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