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    表面功能化Fe3O4的合成及其用于分離鍶(Ⅱ)

    2012-01-04 09:03:44牛婷婷汪建軍吳王鎖
    核化學(xué)與放射化學(xué) 2012年3期
    關(guān)鍵詞:冠醚水相硅膠

    牛婷婷,汪建軍,吳王鎖,張 嵐

    1.中國科學(xué)院 上海應(yīng)用物理研究所,上海 201800;2.蘭州大學(xué) 核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 放射化學(xué)與核環(huán)境研究所,甘肅 蘭州 730000

    高放廢液中235U及239Pu的裂變產(chǎn)物90Sr(T1/2=28.6 a)是一種高釋熱、長壽命的放射性核素。在核廢料最終地質(zhì)處置之前將其除去,可以減小處置廢物的放射性劑量、降低衰變熱對(duì)玻璃固化體造成的破壞。另外,90Sr是一種高能量的純?chǔ)律渚€放射體,回收富集后的90Sr可以用作β放射源及能量發(fā)生器。離子交換法、溶劑萃取法、沉淀法等傳統(tǒng)的分離方法用于鍶分離已有大量的研究報(bào)道及應(yīng)用實(shí)例[1],但它們具有成本高、操作體系復(fù)雜、產(chǎn)生大量二次廢物等缺點(diǎn)。

    磁分離技術(shù)是近些年來發(fā)展起來的一種以表面功能化的微米或納米級(jí)磁性顆粒為載體、借助外加磁場(chǎng)的作用實(shí)現(xiàn)固液分離的新技術(shù),相較于傳統(tǒng)分離技術(shù),具有成本低、設(shè)備簡(jiǎn)潔、產(chǎn)生二次廢物少等優(yōu)點(diǎn)[2-4]。技術(shù)中采用的固相分離劑——改性磁納米粒子,是在磁納米顆粒表面通過不同的方式引入官能團(tuán),使其同時(shí)具備磁分離技術(shù)操作簡(jiǎn)單及官能團(tuán)選擇性高的特點(diǎn)。1996年,Nueza等[4]研究了CMPO包覆的磁納米粒子對(duì)Am和Pu的分離效果,結(jié)果表明,在不同的模擬高放廢液中,磁粒子對(duì)兩種核素的Kd值范圍為3 000~30 000 mL/g。隨后,研究者們通過在磁納米顆粒表面修飾不同的官能團(tuán)來選擇性分離各種放射性核素及有害金屬元素,如Eu(Ⅲ)、Am(Ⅲ)[5-6],Pu、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)[7],Sr(Ⅱ)、Cs(Ⅰ)[8],U(Ⅵ)、Th(Ⅳ)[9],Ce(Ⅲ)[10]等。

    冠醚是由多個(gè)乙氧基(C—C—O)單元組成的,其結(jié)構(gòu)中的多個(gè)供電氧原子使得它可以與堿金屬及堿土金屬元素形成主客體配合物。不同空腔大小的冠醚可以選擇性地絡(luò)合不同大小的金屬離子,如18-冠醚-6的空腔直徑為0.26~0.32 nm,Sr2+直徑為0.23 nm,因此,18-冠醚-6及其衍生物能與Sr2+形成穩(wěn)定的配合物。18-冠醚系列衍生物用于分離鍶已有大量的文獻(xiàn)報(bào)道[11-18],研究結(jié)果表明,在冠醚結(jié)構(gòu)上引入一些親脂基團(tuán)(如苯基、環(huán)己基)可以提高冠醚萃取鍶的效果[17-18]。Zhang等[19]將4′,4″(5″)-二叔丁基二環(huán)己基并-18-冠-6通過浸漬的方法連接到大孔徑硅膠粒子上,用于分離鍶,并對(duì)分離原理進(jìn)行了探討。結(jié)果表明,在25 ℃、2.0 mol/L硝酸介質(zhì)中,該粒子對(duì)鍶的萃取分配系數(shù)lgKd=2.21±0.15,Sr(NO3)2與粒子形成1∶1的配合物。

    本課題在硅膠包覆的Fe3O4磁納米粒子上引入氨基,并通過縮合反應(yīng),將4-羧基苯并18-冠醚-6連接到磁納米粒子的表面,以得到一種新型的冠醚接枝磁納米粒子吸附劑(B18C6/Fe3O4),并通過FTIR、TEM、XRD、VSM分別對(duì)其表面基團(tuán)、形貌特征、晶體結(jié)構(gòu)和磁性質(zhì)進(jìn)行表征。對(duì)比B18C6/Fe3O4在不同時(shí)間、溫度下對(duì)鍶的分離效果,通過對(duì)吸附數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,初步探討其吸附動(dòng)力學(xué)及熱力學(xué)性質(zhì)。在稀硝酸介質(zhì)中對(duì)B18C6/Fe3O4進(jìn)行解吸附研究,評(píng)價(jià)其再生利用性能。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 試劑

    N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷(AEAPS)、4-羧基苯并-18-冠醚-6,美國Sigma-Aldrich公司;硝酸鍶(Sr(NO3)2)、氫氧化鈉(NaOH)、氯化亞鐵(FeCl2·4H2O)、無水乙醇(C2H5OH)、正硅酸四乙酯(TEOS)、甲醇(CH3OH)、甲苯(C6H5CH3)、四氫呋喃(THF),分析純,上海國藥集團(tuán);實(shí)驗(yàn)室用水均為二次去離子水。

    1.2 儀器

    H-800型透射電子顯微鏡(TEM),日本日立公司;Max 2550型X射線衍射儀(XRD),日本理學(xué)公司;Avatar-370 型傅立葉紅外光譜儀(FTIR),美國尼高力公司;7404型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM),美國高斯計(jì)公司;LS6500型多功能液體閃爍探測(cè)器,美國貝克曼庫爾特公司;MS-100-C型恒溫混勻儀,±0.3 ℃,杭州奧盛公司。

    1.3 實(shí)驗(yàn)

    1.3.1B18C6/Fe3O4磁納米粒子的合成 圖1為B18C6/Fe3O4磁納米粒子制備的示意圖。

    1)Fe3O4磁納米粒子的合成

    按文獻(xiàn)[20]中的方法,采用均勻共沉淀法合成Fe3O4磁納米粒子(Ⅰ)。在密閉的圓底燒瓶中加入NaOH溶液,預(yù)熱至60 ℃,通30 min N2除去體系中的O2。向其中滴加FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的混合溶液(V(NaOH)∶V(Fe3+)∶V(Fe2+)=10∶2∶1),劇烈攪拌15 min,制得Fe3O4磁納米顆粒。用稀NaOH溶液及CH3OH充分洗滌后,將磁粒子分散于CH3OH中。

    2)硅膠包覆Fe3O4磁納米粒子的合成

    (1)反應(yīng)機(jī)理[21-22]

    在堿性催化條件下,正硅酸四乙酯(TEOS)水解為具有較強(qiáng)反應(yīng)活性的正硅酸(Si(OH)4),其能迅速吸附到Fe3O4磁納米粒子表面,與Fe3O4表面活性位點(diǎn)發(fā)生反應(yīng)(如圖2所示),形成表面膜結(jié)合點(diǎn)。溶液中的Si(OH)4繼續(xù)與Fe3O4磁納米粒子表面的Si—OH反應(yīng),從而形成表面厚度逐漸增大的復(fù)合粒子。

    (2)反應(yīng)過程

    按1 g Fe3O4-5 mL TEOS的比例,將Fe3O4磁性顆粒與TEOS分散、溶解于300 mL 甲苯(MB)與CH3OH(體積比1∶1)的混合溶液中,N2保護(hù)、80 ℃攪拌24 h,制得硅膠包覆Fe3O4磁粒子(Ⅱ),洗滌、分散于CH3OH中。

    圖1 B18C6/Fe3O4磁納米粒子制備示意圖

    圖2 硅膠包覆Fe3O4磁納米粒子反應(yīng)機(jī)理

    3)氨基修飾Fe3O4/SiO2磁納米粒子[23]

    將1 g硅膠包覆Fe3O4磁粒子、3 mL氨基硅烷偶聯(lián)劑(AEAPS)溶于MB與CH3OH(體積比1∶1)的混合溶液中,N2保護(hù)、50 ℃下反應(yīng)24 h,得到表面氨基修飾的磁粒子(Ⅲ),分別用CH3OH、THF洗滌,分散于THF中。

    4)B18C6/Fe3O4磁納米粒子的合成

    將氨基磁粒子與4-羧基苯并18-冠醚-6(體積比1∶1.1)溶于THF中,1,3-二環(huán)己基碳二亞胺(DCC)做縮合劑,N2保護(hù)、40 ℃反應(yīng)24 h,制得B18C6/Fe3O4磁納米粒子(Ⅳ),洗滌、真空干燥。

    1.3.2B18C6/Fe3O4磁納米粒子分離鍶 將0.4 mL Sr(NO3)2溶液、5 mg B18C6/Fe3O4磁納米粒子、50 μL89Sr2+(約3.7 kBq)混合于密閉的塑料小管中,在恒溫混勻儀(±0.3 ℃)中振蕩3 h至Sr2+兩相分配達(dá)到平衡。離心分相,取定量上清液,使用液體閃爍計(jì)數(shù)器測(cè)量89Sr的活度,根據(jù)水相初始及平衡后89Sr濃度差,計(jì)算分配系數(shù)(Kd)、分離效率(E)、吸附量q。計(jì)算公式如下:

    (1)

    (2)

    (3)

    其中:V,水相總體積,mL;m,磁粒子質(zhì)量,g;ρi,振蕩前水相Sr2+質(zhì)量濃度,g/L;ρf,平衡后水相Sr2+質(zhì)量濃度,g/L;Ai及Af分別為分離前后水相89Sr放射性活度,Bq。

    B18C6/Fe3O4對(duì)鍶的分離作用由Sr2+在磁粒子表面沉積而產(chǎn)生的物理吸附、與SiO2表面羥基形成的離子交換吸附及冠醚絡(luò)合產(chǎn)生的化學(xué)吸附等多種作用共同決定。實(shí)驗(yàn)中分別改變時(shí)間、溫度及水相Sr2+濃度來考察其吸附效果,并對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,得到相關(guān)參數(shù),初步探討吸附機(jī)理。

    2 結(jié)果及討論

    2.1 B18C6/Fe3O4 磁納米粒子的表征

    2.1.1透射電鏡(TEM) 圖3為硅膠包覆Fe3O4粒子及B18C6/Fe3O4磁納米粒子的TEM圖。從圖3可以看出,硅膠包覆Fe3O4粒子粒徑在10 nm左右,具有核殼結(jié)構(gòu),F(xiàn)e3O4磁性核由于電子束的強(qiáng)烈散射而呈現(xiàn)更深的顏色,大部分的SiO2殼捕獲多個(gè)磁性核,有團(tuán)聚現(xiàn)象。B18C6/Fe3O4磁納米粒子的粒徑較硅膠包覆Fe3O4粒子沒有明顯變化,由于SiO2及B18C6分子雙層包覆作用,使得殼層結(jié)構(gòu)更為明顯,且其分散性較硅膠包覆Fe3O4粒子好。

    圖3 硅膠包覆Fe3O4粒子(a)和B18C6/Fe3O4磁納米粒子(b)的TEM圖

    圖4 硅膠包覆Fe3O4磁納米粒子的XRD圖

    2.1.2晶體結(jié)構(gòu)分析(XRD) 圖4為硅膠包覆Fe3O4磁納米粒子的XRD譜圖。由圖4可知,樣品在2θ=30.36°、35.83°、43.44°、57.51°、63.16°處的特征衍射峰與Fe3O4的標(biāo)準(zhǔn)衍射譜(JCPDS 75-0449)吻合。在2θ=23°處出現(xiàn)了較寬的彌散峰,這是典型的硅膠非晶衍射峰[24],對(duì)應(yīng)于硅膠的無定形態(tài),說明硅膠成功地包覆在了Fe3O4磁性顆粒上。

    圖5 硅膠包覆Fe3O4粒子(a)和B18C6/Fe3O4(b)的磁滯回線

    2.1.3磁性能分析(VSM) 硅膠包覆Fe3O4粒子及B18C6/Fe3O4的磁滯回線示于圖5。硅膠包覆Fe3O4粒子的飽和磁化強(qiáng)度、剩余磁化強(qiáng)度和矯頑力分別為36.021 A·m2/kg、0.141 45 A·m2/kg和3.299 0×10-4T;B18C6/Fe3O4磁納米粒子的飽和磁化強(qiáng)度、剩余磁化強(qiáng)度和矯頑力分別為24.705 A·m2/kg、0.064 A·m2/kg和2.201 3×10-4T。兩者的剩磁及矯頑力都趨近于0,說明它們均具有超順磁性。其中,B18C6/Fe3O4單位質(zhì)量磁納米棒的飽和磁化強(qiáng)度有所下降,這是由于氨基修飾及B18C6接枝導(dǎo)致單位Fe3O4粒子質(zhì)量降低,從而使得飽和磁化強(qiáng)度下降。

    圖6 硅膠包覆Fe3O4粒子(a)及B18C6/Fe3O4(b)的紅外(FTIR)光譜圖

    2.1.4紅外光譜(FTIR)[23,25-26]圖6為硅膠包覆Fe3O4粒子及B18C6/Fe3O4粒子的紅外光譜圖。由圖6可知:586 cm-1處為Fe—O的伸縮振動(dòng)峰;453 cm-1處為Si—O—Si平面伸縮振動(dòng)峰;曲線a中波數(shù)3 300~3 400 cm-1處的紅外吸收峰為結(jié)合水(ν-OH)的伸縮振動(dòng)及Si—OH伸縮振動(dòng)的疊合,說明硅膠成功包覆在了Fe3O4上。曲線b中1 375、1 460、1 580、1 640 cm-1處為苯環(huán)骨架的伸縮振動(dòng)峰、798、834 cm-1處出現(xiàn)了孤立氫和二聯(lián)氫的面外振動(dòng)吸收峰,2 800~3 000 cm-1為芳環(huán)的νC—H吸收峰;1 131 cm-1處為冠醚中醚鍵(νC—O—C)的伸縮振動(dòng)峰;1 635 cm-1處為羰基(νC=O)的伸縮振動(dòng)峰。圖6說明冠醚成功地接枝到了磁粒子表面上。

    2.2 不同條件對(duì)B18C6/Fe3O4分離鍶的影響

    2.2.1吸附動(dòng)力學(xué) 圖7所示為時(shí)間對(duì)分離效率(E)的影響。從圖7可以看出,在60 min內(nèi),Sr2+固相濃度顯著增加,在60~240 min內(nèi),E無明顯變化,即認(rèn)為吸附在60 min內(nèi)達(dá)到平衡。采用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合:

    積分后其表達(dá)式為:

    其線性表達(dá)式為:

    (4)

    式中:k2為準(zhǔn)二級(jí)模型的速率常數(shù),s-1·(mg/g)-1;q為t時(shí)的吸附量,mg/g;qe為平衡吸附量,mg/g;t為吸附時(shí)間,s。以t/q對(duì)t作圖,得到圖8所示斜率為0.025、截距為1.403的直線,r2=1.000,計(jì)算得到qe=40.00 mg/g,k2=0.445 s-1·(mg/g)-1。

    圖7 時(shí)間對(duì)分離效率的影響

    圖8 吸附反應(yīng)按準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)作圖

    圖9 溫度對(duì)分配系數(shù)(Kd)的影響

    2.2.2溫度對(duì)吸附的影響 圖9所示為溫度對(duì)分配系數(shù)(Kd)的影響。由圖9可知,隨著溫度升高,Kd值增大,因此,該吸附反應(yīng)為吸熱反應(yīng),溫度的升高有利于反應(yīng)的進(jìn)行。75 ℃時(shí),B18C6/Fe3O4對(duì)Sr2+有較高的分配系數(shù)(lgKd=3.70),比文獻(xiàn)[20]中合成的粒子25 ℃時(shí)對(duì)Sr2+的分配系數(shù)(lgKd=2.21)高,但在35 ℃時(shí),lgKd降至1.46。以lgKd對(duì)1 000/T作圖,得到斜率為-4.28的直線,r2=0.986,根據(jù)Van’t Hoff方程:

    (5)

    計(jì)算得到吸附反應(yīng)焓變?chǔ)tot為81.87 kJ/mol。

    2.2.3水相Sr2+質(zhì)量濃度的影響及吸附等溫方程 圖10所示為水相Sr2+質(zhì)量濃度對(duì)分配系數(shù)(Kd)的影響。從圖10可以看出,隨著Sr2+質(zhì)量濃度的增加,Kd值降低。用Freundlich方程對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合:

    兩邊取對(duì)數(shù)得:

    (6)

    式中:KF為Freundlich吸附系數(shù);ρe為平衡質(zhì)量濃度,mg/L;qe為平衡吸附量,mg/g。將lgqe對(duì)lgρe作圖示于圖11,得到斜率為0.834、截距為0.830的直線,相關(guān)系數(shù)r2=0.991,因此,F(xiàn)reundlich等溫方程式能較好地符合吸附過程,由截距計(jì)算得KF=6.761。

    圖10 Sr2+質(zhì)量濃度對(duì)分配系數(shù)(Kd)的影響

    圖11 B18C6/Fe3O4對(duì)Sr2+的吸附等溫線

    2.2.4B18C6/Fe3O4的解吸 用0.01 mol/L HNO3對(duì)B18C6/Fe3O4進(jìn)行解吸的研究。在75 ℃下,振蕩B18C6/Fe3O4與5 mg/L Sr2+溶液至平衡(E=98.4%),13 000 r/min離心10 min,使固液分離。移去液相后,加入等體積0.01 mol/L HNO3,75 ℃振蕩1 h,離心,測(cè)量液相活度,計(jì)算得解吸率為84.5%。重復(fù)以上步驟,對(duì)解吸后B18C6/Fe3O4進(jìn)行第2次吸附-解吸實(shí)驗(yàn),測(cè)得吸附、解吸率分別為72.3%、85.0%;第3次吸附、解吸率為61.9%、81.2%。說明B18C6/Fe3O4磁納米粒子在經(jīng)過多次吸附-解吸循環(huán)過程后,對(duì)Sr2+仍保持較高的吸附容量,可循環(huán)利用。

    3 結(jié) 論

    (1)合成了表面接枝4-苯并18-冠醚-6的新型磁納米粒子,并通過FTIR、XRD、TEM對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,證明冠醚成功連接到磁粒子表面上;制得的B18C6/Fe3O4有強(qiáng)磁性及順磁性,可用于磁性分離中。

    (2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,B18C6/Fe3O4對(duì)Sr2+的吸附在60 min內(nèi)達(dá)到平衡;吸附反應(yīng)為吸熱反應(yīng),反應(yīng)焓變?chǔ)tot=81.87 kJ/mol;分配系數(shù)Kd值隨著水相Sr2+質(zhì)量濃度的增大而減小。

    (3)B18C6/Fe3O4對(duì)鍶的吸附符合Freundlich等溫方程及準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程,通過線性擬合,計(jì)算得到平衡吸附量qe=40.00 mg/g,速率常數(shù)k2=0.445 s-1·(mg/g)-1,F(xiàn)reundlich吸附系數(shù)KF=6.761。

    (4)解吸實(shí)驗(yàn)表明,0.01 mol/L HNO3對(duì)B18C6/Fe3O4具有較高的解吸率(84.5%),且經(jīng)過多次吸附-解吸循環(huán)過程后,B18C6/Fe3O4對(duì)Sr2+仍保持較高的吸附容量,因此,其具有可循環(huán)利用的價(jià)值。

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