淺談火電廠化學實驗室質(zhì)量控制

胡治平

（神華陜西國華錦界能源有限責任公司，陜西 神木 719319）

隨著我國電力建設的不斷發(fā)展，投運機組從超高壓（135MW）機組發(fā)展到超超臨界（1000 MW）機組。機組容量增大后，對運行水汽品質(zhì)的監(jiān)督要求也越來越高，同時對電廠化學試驗室分析測試能力的要求也越來越高。為評定各發(fā)電廠化學實驗室的分析和測試能力，根據(jù)GB/T 27025-2008《檢測和校準實驗室能力的通用要求》，特選國華系統(tǒng)電廠為研究對象，重點開展對質(zhì)量控制和管理的評估，并提出了改進建議。

1.評估依據(jù)

對電廠化學分析實驗室的質(zhì)量控制要求，有行業(yè)規(guī)定，如DL/T 1029－2006《火電廠水質(zhì)分析儀器實驗室質(zhì)量管理導則》，MT/T 619－2007《煤炭實驗室評定導則》；也有對實驗室具體試劑和用水的要求，如GB/T 6682－2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》和GB/T 601－2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》；最經(jīng)典的評價準則是GB/T 27025－2008/ISO/IEC 17025:2005《檢測和校準實驗室能力的通用要求》，這是國際通用的實驗室能力認可準則，包括管理要求和技術(shù)要求。

本次評估的重點是依據(jù)技術(shù)要求，對本廠化學分析實驗室的人員、設施和環(huán)境條件、檢測方法的確認、設備、測量溯源性、檢測結(jié)果質(zhì)量的保證等進行評價。

2.實驗室人員管理

實驗室對檢測人員的控制，是內(nèi)部質(zhì)量控制最主要的基礎(chǔ)工作，檢測人員必須持證上崗。從各電廠的檢查情況看，大部分都做到了持證上崗，持證種類包括水分析員證、煤質(zhì)分析員證和油質(zhì)分析員證。煤化驗方面國華各廠先后都通過了國家實驗室認可，各方面的工作開展情況較好，但在其它檢測項目中缺乏對試驗人員日常工作的質(zhì)量監(jiān)督。因此在實際工作中，實驗室應加強人員的質(zhì)量控制。

2.1 培訓。要根據(jù)實驗室的需要制定培訓計劃，規(guī)定培訓內(nèi)容。培訓的方式分為新上崗人員的崗前資格培訓（包括法律法規(guī)、本單位的質(zhì)量管理手冊、抽樣、樣品制備、儀器設備的操作、檢驗方法、數(shù)據(jù)處理等）；重要崗位人員的持續(xù)培訓；檢驗室內(nèi)部組織的滿足檢驗要求的技術(shù)業(yè)務培訓。

2.2 考核。包括各類培訓后的考核、檢驗室內(nèi)部比對考核、參加認可委組織的能力驗證。

2.3 監(jiān)督。指定檢驗能力強、技術(shù)全面的檢測人員作為監(jiān)督員，對重大檢驗、新上崗人員、重要的安全性能指標進行定期、不定期或隨機的監(jiān)督，并做好記錄。查看使用記錄，對儀器設備、標準物質(zhì)的使用情況進行溯源檢查，以達到監(jiān)督的目的。

3.設施和環(huán)境條件

大部分電廠的實驗室環(huán)境控制尚可，有專人管理藥品間，基本未發(fā)現(xiàn)交叉進行相互影響的試驗。針對藥品間標準物質(zhì)存放不符合要求、煤質(zhì)檢驗熱量儀房間的溫度、濕度計未檢定等共性情況及個別電廠藥品庫中存放其他設備的問題。

4.檢測方法的確認

檢測方法的確認是實驗室保證檢測報告質(zhì)量的重要組成部分。實驗室所使用的檢測方法應現(xiàn)行有效并受控，在確定檢測方法時，應優(yōu)先采用國際、國家發(fā)布的方法。通過定期檢索、查新，確保使用標準的最新有效版本，若使用非標方法（實驗室制定的方法、設備制造商制定的方法），應起草作業(yè)指導書并對非標方法進行確認、審批，以保證非標方法的有效性。實驗室開展新項目檢測時，也應對檢測方法進行確認、審批，以達到控制檢測方法質(zhì)量的目的。

5.測量的溯源性

對于電廠來說，應當關(guān)注標準物質(zhì)、標準滴定溶液的管理。

5.1 標準物質(zhì)的管理

標準物質(zhì)是實驗室必備的重要資源，也是保證檢測工作質(zhì)量及確保檢測數(shù)據(jù)準確、可靠的基礎(chǔ)，和實現(xiàn)量值傳遞的重要工具。正確選擇、使用、管理標準物質(zhì)是各檢測實驗室必須做好的基礎(chǔ)工作。標準物質(zhì)使用和管理的薄弱環(huán)節(jié)主要有：使用記錄、證書的有效性及有效期三個方面。

各電廠實驗室標準物質(zhì)的管理比較混亂，標準物質(zhì)過期的現(xiàn)象嚴重。原因是：管理人員對標準物質(zhì)的有效期認識不足；部分電廠為了節(jié)約成本，已過期的標準物質(zhì)仍繼續(xù)使用。針對該情況提出以下處理措施與建議：

（1）驗收和驗證。對購置的標準物質(zhì)首先應驗收。查看制造商的資質(zhì)、標準物質(zhì)生產(chǎn)批準號、生產(chǎn)日期、有效期和不確定度等是否符合要求。檢查外觀、包裝有無異常。采用實驗室具備條件的方法對標準物質(zhì)的準確性進行驗證，如與已有的標準物質(zhì)進行比對，測試已知結(jié)果的樣品等。

（2）建立管理臺帳。建立標準物質(zhì)一覽表，包括并不局限于以下內(nèi)容：標準物質(zhì)名稱、生產(chǎn)批號、生產(chǎn)廠家、濃度、準確度等級或不確定度、定值日期、有效期、存放地點、保管人等。在標準物質(zhì)外包裝上標明有效期可有效防止誤用失效標準物質(zhì)。

（3）儲存。標準物質(zhì)應按其物理和化學特性安全儲存，以防止污染或損壞，確保其完整性。必須低溫冷藏的標準物質(zhì)應存放在冰箱中，并監(jiān)控、記錄冰箱溫度。

（4）期間核查。未開封的有證標準溶液/樣品，在有效期內(nèi)一般不必核查，開瓶稀釋后的使用期內(nèi)應進行核查。對核查不合格的標準物質(zhì)及時采取相應措施進行處理。

5.2 標準溶液標定管理

通過現(xiàn)場檢查及了解，目前國華系統(tǒng)各廠標準溶液標定均未按標準要求的兩人八平行測定方式進行，標準溶液的標識存在不規(guī)范現(xiàn)象，主要表現(xiàn)為未標示有效期、標示的有效期時間過長、未標識標定人等。對此提出以下處理措施及建議：

（1）標準溶液標定管理規(guī)定，標準溶液配制好后必須按兩人八平行測定方式進行標定，除特殊規(guī)定外，配制好的標準溶液有效期一般不超過2個月，超過期限的標準溶液應復標后使用。

（2）采用規(guī)范的標準溶液標識，標識上應標明：標定人及日期、復標人及日期、標準溶液濃度、有效期，并有標定信息的原始記錄。

6.儀器設備的管理

在采用儀器分析時，儀器狀態(tài)的好壞直接關(guān)系到分析結(jié)果的準確與否。因此精密儀器除定期計量校準外，還需要日常維護。使用前要確保儀器的靈敏度，定性、定量重復性等參數(shù)指標在最佳狀態(tài)。

7.檢測結(jié)果的質(zhì)量保證

實驗室應有質(zhì)量控制程序以監(jiān)控檢測的有效性。針對電廠化學實驗室，應從以下幾個方面進行控制。

7.1 檢測記錄的質(zhì)量控制

記錄的質(zhì)量控制是保證檢測報告質(zhì)量的根本，質(zhì)量控制的見證性要求各項檢測應具有可溯性和可復現(xiàn)性，這要通過各項記錄來實現(xiàn)。通過查看記錄資料，可以及時發(fā)現(xiàn)檢測過程中的缺陷。設備使用記錄、標準樣品使用記錄、檢測結(jié)果的原始記錄等應隨做隨記，記錄應包含足夠的信息，應準確、真實、清晰，便于溯源和復現(xiàn)。

7.2 空白試驗

部分檢測項目的空白值偏高，且部分電廠的空白試驗存在問題。空白試驗值的大小及重現(xiàn)性在相當大的程度上反映實驗室及分析人員的水平，實驗室用水質(zhì)量、試劑純度、試液配制質(zhì)量、精密儀器的靈敏度和精確度、玻璃器皿的潔凈度、儀器誤差、滴定終點誤差等都會影響試驗結(jié)果?？瞻自囼炛祽腺|(zhì)量控制要求，否則就要從以上各方面查找原因。

7.3 雙樣平行與加標回收率

實驗室應加強質(zhì)量控制，如隨機抽取樣品進行雙樣平行和加標回收率的測定，使雙樣平行的相對偏差和回收率達到要求?；厥章蕼y定時，加入標準物質(zhì)的量應與樣品中待測物質(zhì)的濃度水平相等或接近，一般情況下要求加標量不大于樣品中待測物質(zhì)含量的0.50～2 倍。

7.4 標準曲線

標準曲線的斜率常因環(huán)境溫度、試劑批號和儲存時間等試驗條件而改變。使用標準曲線時，應選用曲線的直線部分和最佳測量范圍，不得任意外延。采用原子吸收分光光度法測銅、鐵的標準曲線繪制中，個別電廠標準曲線的吸光度范圍嚴重超出線性范圍。硅標準曲線繪制中，大部分電廠采用了單雙倍空白，部分電廠存在半年才做一次標準曲線的情況。對此建議：

（1）因原子吸收法和分光光度法標準曲線的線性區(qū)間均比較窄，且實踐證明吸光度在0.2～0.5時的相對誤差最小，因此建議將標準曲線的吸光度范圍控制在0.2～0.5。

（2）原則上每次實驗均要重新繪制標準曲線，但限于電廠存在人手不足等問題，如沒有重新繪制標準曲線，則必須用標樣驗證原標準曲線的準確性。

7.5 標準控制樣品

建議利用標準樣進行密碼標樣測定，按標準保證值的不確定度檢查質(zhì)量。若分析結(jié)果超出不確定度范圍，則要從人員、儀器、試劑等方面查找原因。

結(jié)束語

綜上所述，電廠實驗室的質(zhì)量控制是檢測數(shù)據(jù)正確性的必要條件，是電廠安全穩(wěn)定運行維護的必要保證。各廠應根據(jù)自身實驗室存在的管理問題和技術(shù)問題及時采取有效措施使實驗室管理水平能夠更上臺階，更好的為電廠安全穩(wěn)定運行進行服務。

[1]何雪梅，李書營.化學實驗室“綠色化”建設[J].中國科技信息,2008.09.15.

[2]祝酈偉,錢洲亥.發(fā)電廠在線化學儀表的現(xiàn)狀調(diào)研及管理辦法探討 [J].中國儀器儀表,2009.03.