赤芍化瘀合劑的質(zhì)量控制方法的初步研究

　　摘要：目的：建立赤芍化瘀合劑的質(zhì)量控制方法。方法：采用薄層色譜的方法，對赤芍化瘀合劑中當(dāng)歸、赤芍、金銀花、甘草等主藥進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果：各味藥材薄層色譜的斑點(diǎn)清晰，分離度較好，展開迅速，操作簡便，陰性無干擾，可較好控制該制劑質(zhì)量。結(jié)果：建立的薄層色譜法對赤芍化瘀合劑進(jìn)行定性鑒別，可用于該制劑的初步質(zhì)量控制。
　　
　　
　　關(guān)鍵詞：赤芍化瘀合劑；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；薄層色譜法
　　中圖分類號：R284文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A
　　文章編號：1007-2349（2011）11-0078-02
　　赤芍化瘀合劑為本院依據(jù)中醫(yī)骨傷科專家郭春園的祖?zhèn)髅胤窖兄频闹兴幹苿?，是由?dāng)歸、赤芍、金銀花、生地黃、甘草等十幾味中藥組成，具有活血化瘀，理氣寬胸的功效。用于胸部跌打損傷、瘀血腫痛或用力不當(dāng)引起的胸部滯痛、胸痹等癥。為了有效的控制產(chǎn)品質(zhì)量，筆者對該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究，除藥典規(guī)定的合劑檢查項(xiàng)目外，根據(jù)處方中各藥材所含成分的理化性質(zhì)，采用薄層色譜法對赤芍化瘀合劑中當(dāng)歸、赤芍、金銀花、甘草等主藥進(jìn)行定性鑒別，可全面控制產(chǎn)品的質(zhì)量。
　　1儀器與試藥
　　FA2004型電子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司），定量毛細(xì)管（美國）；硅膠G（10cm×20cm青島海洋化工有限公司）；雙槽層析缸（上海信宜儀器廠）；ZF-C三用紫外分析儀（上?？岛坦怆妰x器有限公司）
　　赤芍化瘀合劑（深圳平樂骨傷科醫(yī)院制劑室自制（批號110114、110210、110308），陰性樣品（分別不含當(dāng)歸、赤芍、金銀花、甘草藥材，醫(yī)院自制），當(dāng)歸對照藥材（批號120927-200613）、金銀花對照藥材（批號121060-200303）、甘草對照藥材（批號120904-200410）、芍藥苷對照品（批號0736-200118）、綠原酸對照品（批號110753-200413）、甘草酸銨對照品（批號110731-200615），對照藥材及對照品均購自深圳市藥檢所，水為純化水，其它試劑均為國產(chǎn)分析純。
　　2質(zhì)量控制方法和結(jié)果
　　21薄層色譜鑒別^[1]
　　211當(dāng)歸的薄層色譜鑒別取本品80mL，置分液漏斗中，加乙醚振搖提取3次，每次40mL，合并乙醚提取液，揮干，殘?jiān)訜o水乙醇1mL溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材05g，加乙醚15mL，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μL，對照藥材溶液3μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-濃氨試液（5∶1∶01）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；而陰性樣品在相應(yīng)的位置上無干擾。
　　
　　212赤芍的薄層色譜鑒別取211項(xiàng)下乙醚提取的母液，再用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次10mL，合并正丁醇提取液，用水10mL洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1mL使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加無水乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各8μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水（65∶35∶10）10℃的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)；而陰性樣品無干擾。
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　　213金銀花的薄層色譜鑒別取本品2mL，加無水乙醇5mL使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取金銀花對照藥材01g，加甲醇5mL，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1mL使溶解，作為對照藥材溶液。再取綠原酸對照品，加無水乙醇制成每1mL含05mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以醋酸丁酯-甲酸-水（14∶5∶5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，分別在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性樣品無干擾。
　　214甘草的薄層色譜鑒別取212項(xiàng)下供試品溶液作為供試品溶液，另取甘草對照藥材05g，加水10mL，超聲處理30min，濾過，濾液用乙醚20mL，同法制成對照藥材溶液。再取甘草酸銨對照品，加無水乙醇制成每1mL含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一以1%氫氧化鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，分別在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性樣品無干擾。
　　
　　22性狀本品為棕褐色的渾濁液體，氣特異，味微酸、微苦；久置有少量沉淀，輕搖散開。
　　23檢查^[2]相對密度應(yīng)不低于103(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅦA)。
　　24PH值^[3]應(yīng)為35~55(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅦG)。
　　25其他^[4]應(yīng)符合合劑項(xiàng)下有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅠJ)
　　3討論
　　方中當(dāng)歸、赤芍是活血化瘀作用