連續(xù)流動分光光度法測定空氣和廢氣中的氰化氫

余文卓，楊 倩

(蘇州市環(huán)境監(jiān)測中心站，江蘇 蘇州 215004)

·監(jiān)測技術·

連續(xù)流動分光光度法測定空氣和廢氣中的氰化氫

余文卓，楊 倩

(蘇州市環(huán)境監(jiān)測中心站，江蘇 蘇州 215004)

利用荷蘭SKALAR公司的間隔流動分析儀，用連續(xù)流動注射分析技術，對空氣和廢氣中的氰化氫進行實驗研究。優(yōu)化了實驗條件，方法操作簡便，氰化物的工作曲線線性關系良好，大大提高了檢測效率，縮短了檢測時間，同時具有精密度較好的特點。

氰化氫;流動注射;SKALAR公司;空氣和廢氣

氰化氫在常溫(＜25.7℃)、常壓下為具有苦杏仁氣味的無色液體或氣體。其蒸氣有劇毒且易燃，能與空氣形成爆炸性混合物。其氣體比空氣輕，液體比水輕，易變成不穩(wěn)定狀態(tài)，而且長期放置會發(fā)生爆炸。氰化氫易溶于水，水溶液呈弱酸性。氫氰酸和氰化物是作用非?？斓挠卸疚镔|，可通過呼吸道吸入、皮膚吸收或食入而導致中毒，特別是它更容易通過黏膜吸收而進入體內。例如，經口腔黏膜吸收1滴氫氰酸(約50 mg)，瞬間可致死。它主要是通過抑制細胞色素氧化酶和其他酶系統(tǒng)來引起細胞毒性缺氧，從而導致全部組織呼吸麻痹。

氰化氫的測定方法有異煙酸-吡唑啉酮分光光度法、離子選擇電極法和異煙酸-巴比妥酸分光光度法等［1，2］。利用荷蘭 SKALAR 公司的間隔流動分析儀，采用連續(xù)流動注射分析技術，對空氣和廢氣中的氰化氫進行實驗研究，結果表明其操作簡便，氰化氫的工作曲線線性關系良好，大大提高了檢測效率，縮短了檢測時間。1 材料與方法

1.1 原理

用氫氧化鈉溶液吸收氰化氫(HCN)，在弱酸性條件下，吸收液中氰化物與氯胺T作用生成氯化氰，后者與異煙酸反應，經水解生成戊烯二醛，再與巴比妥酸作用生成藍紫色化合物，在一定濃度范圍內，其色度與氰化物含量成正比。于600 nm波長處進行比色，根據顏色深淺，用分光光度法測定。

1.2 儀器

間隔流動分析儀(荷蘭SKALAR公司，包括自動進樣器、蠕動泵、分析模塊、檢測器、數(shù)據處理系統(tǒng));分析天平:分析級，可以準確稱量的質量是0.000 1 g;玻璃器皿:A級容量瓶和移液管等［3］。

1.3 試劑

100 mg/L氰化物標準溶液;試劑A:蒸餾試劑;試劑B:蒸餾水;試劑C:緩沖溶液;試劑D:氯胺T溶液;試劑E:顯色劑;吸收液:4 g/L氫氧化鈉溶液。(除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。)

1.4 實驗步驟

(1)輸入數(shù)據系統(tǒng)參數(shù)，見表1。

表1 數(shù)據系統(tǒng)參數(shù)

(2)連接進樣管和自動進樣器，把試劑管分別插入相應試劑瓶，壓下蠕動泵泵蓋及泵氣閥桿。檢測槽內插入600 nm濾光片和氰化物檢測池。

(3)依次打開自動進樣器、數(shù)字處理器、主機、電腦和加熱器，開機運行。

(4)啟動FLOW ACCESS分析軟件。設置工作參數(shù)，編輯樣品序列表，樣品表中應包括峰值追蹤(Peak Value Trace)樣品，漂移校正(Drift Correction)樣品，基線校正(Wash Correction)樣品，標準曲線系列(或帶點)樣品及待測樣品。設置樣品位置、稀釋倍數(shù)、編號，保存退出。

(5)將銨標樣及水樣按照樣品序列表的順序置于自動進樣器上。

(6)待基線穩(wěn)定后，點擊“Start”鍵，進入分析狀態(tài)，進樣針依次取樣。校準之后，開始分析樣品及質控樣品。每10個樣品或每個分析批次后，檢測一個中間濃度的標準以校驗曲線，如果此標準超過10%，可認為分析系統(tǒng)失去控制，立即確定問題并改正，然后重新分析樣品。

(7)在分析狀態(tài)時，可進入實時監(jiān)控狀態(tài)，同時可查看樣品表或編輯樣品表(根據需要修改樣品表中未分析樣品的信息)及分析數(shù)據結果表。

(8)分析結束后，實時監(jiān)控和結果屏幕關閉，系統(tǒng)停止運行，打印分析結果。

(9)樣品分析完后，用純水沖洗系統(tǒng)30 min。

(10)拔起蠕動泵泵蓋及泵氣閥桿。

2 結果計算與討論

2.1 空白值測定檢出限

空白值測定檢出限的測定結果見表2。

表2 空白值測定檢出限

2.2 有證標樣比對結果

將標準樣品用氰化氫吸收液稀釋定容，使標樣與實際氣體樣品的介質相一致，然后測定(表3)。

表3 標樣測定結果_

2.3 干擾離子的測定

實驗考察一些常見離子對連續(xù)流動分析法測氰化物的干擾情況。當氰化物質量濃度為25 μg/L時，1 000 倍的 K+、Na+、NH4+、Cl－、NO3－、SO42－，100倍的 Ca2+、Ni2+，50 倍的 Zn2+、Pb2+，20 倍的Hg2+、Fe3+對測定不產生干擾。醛類會干擾實驗，同時，高鹽度的水樣在線蒸餾時會堵塞蒸餾器玻璃管路，建議所分析的水樣的鹽度不要超過15‰［4］。

2.4 注意事項

(1)系統(tǒng)的穩(wěn)定時間大約為30 min。

(2)100μg/L HCN的信號響應值約為±3 900 D.U.。

(3)儀器要注意保養(yǎng)，對易耗部件(如泵管等)使用一定時間(建議半年)后進行更換。

(4)每周分析系統(tǒng)用0.5 mol/L的氫氧化鈉溶液沖洗30 min，用水沖洗15 min。

(5)試劑中應避免存在濁度，如有必要，應該過濾后使用。

2.5 精密度測定

實際樣品精密度測定結果見表4。

表4 實際樣品精密度測定結果

3 結語

從以上數(shù)據可以看出，利用荷蘭SKALAR公司的間隔流動分析儀，采用連續(xù)流動注射分析技術，對空氣和廢氣中的氰化氫進行實驗研究，結果顯示，該方法操作簡便，氰化物的工作曲線線性關系良好，大大提高了檢測的效率，縮短了檢測時間，結果準確可靠，且與國標方法無顯著性差異。

［1］ 國家環(huán)保局《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》編委會.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法［M］.4版.北京:中國環(huán)境科學出版社，2003.

［2］ 國家環(huán)保局《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法指南［M］.北京:中國環(huán)境科學出版社，1990.

［3］ 荷蘭SKALAR公司.間隔流動分析儀操作分析說明書［Z］.

［4］ 王耀，謝翠美，胡浩光，等.連續(xù)流動分析法在線監(jiān)測環(huán)境水樣中的總氰［J］.分析測試，2009(5):83-85.

Continuous Flow Spectrophotometer Law to Determine the Air and Fumes of Pure Prussic Acid Inside

YU Wen-zhuo，YANG Qian
(Suzhou Environmental Monitoring Central Station，Suzhou，Jiangsu 215004，China)

Making use of the interval flow analyzer of the SKALAR in Netherlands，with the continuous flow injection analysis，study HCN in air and exhausted gas through experiments.The conditions were optimized，and the linear relationship of cyanide working curve was favorable.Simple and convenient operation improved the detection efficiency and shortened the time.Besides，the precision was also good.

HCN;flow injection;SKALAR;air and exhausted gas

X831

B

1674-6732(2011)-05-0020-03

10.3969/j.issn.1674-6732.2011.05.006

2011-06-23;

2011-08-12

余文卓(1964—)，女，高級工程師，本科，從事環(huán)境監(jiān)測與研究工作。