茜草植物染料提取工藝及染色性能研究

袁小紅

（閩江學(xué)院，福州350108）

茜草植物染料提取工藝及染色性能研究

袁小紅

（閩江學(xué)院，福州350108）

以茜草植物染料色素的提取為出發(fā)點(diǎn)，選取氫氧化鈉提取法，對氫氧化鈉質(zhì)量、固液比、粉碎度、提取溫度、提取時(shí)間、提取次數(shù)等做了單因素實(shí)驗(yàn)及正交實(shí)驗(yàn)，得出最佳提取工藝為：提取溫度90℃，提取時(shí)間1 h，氫氧化鈉質(zhì)量0．2 g，固液比1∶20，提取次數(shù)2次．通過媒染染色法對純棉織物進(jìn)行染色，測試了染后織物的上染率和色牢度等．

茜草；植物染料；提取工藝；染色性能

進(jìn)入21世紀(jì)，在全球呼喚“生態(tài)、綠色、環(huán)?！钡拇蟪毕拢皇廊死渎淞?50多年的天然植物染料憑借其無毒、無害、與環(huán)境友好、生物降解性良好等特性，再度被世人關(guān)注［1－6］．天然植物染料是指利用自然界之花、草、樹木、莖、葉、果實(shí)、種子、皮、根等提取色素，不經(jīng)過人工合成，很少或沒有經(jīng)過化學(xué)加工的染料［7］．

茜草是我國古代文獻(xiàn)記載中最早出現(xiàn)的植物染料之一，也是人類最早使用的紅色植物染料．中國、印度、波斯、古埃及等國家和地區(qū)曾先后采用茜草根對毛、棉、麻、皮革及絲進(jìn)行染色［8］．茜草在植物分類學(xué)上屬于茜草科、茜草屬，其根紅黃色，在我國大部分地區(qū)均有分布［9］．茜素是從茜草的根部提取的，是一種紅色植物染料，能將織物染成黃色，又名1，2－二羥基蒽醌，橘紅色晶體或褐黃色粉末，分子量240．20，熔點(diǎn)288～289℃，沸點(diǎn)430℃，易溶于熱甲醇、25℃乙醚，溶于苯、冰醋酸、吡啶、二硫化碳．它對金黃色葡萄球菌、肺炎雙球菌、流感桿菌及皮膜真菌有抑制作用［10］．

我國地域遼闊，擁有豐富的天然植物資源，因此，研究和開發(fā)天然染料的提取和應(yīng)用工藝，對綜合利用植物的葉、花、果實(shí)及根、莖等，具有重要意義．本文選擇茜草植物作為原料，就其最佳提取工藝以及對純棉織物的染色性能進(jìn)行研究．

1 實(shí) 驗(yàn)

1．1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備

染料：茜草根；

助劑：氫氧化鈉，碳酸鈉，無水乙醇，明礬；

織物：純棉織物；

設(shè)備：恒溫水浴鍋，721可見光分光光度計(jì)，電子天平，比色皿，F(xiàn)Z102微型植物粉碎機(jī)，YGB 101A恒溫干燥烘箱，Y（B）571－Ⅱ型預(yù)置式色牢度摩擦儀，YG（G）631型汗?jié)n色牢度儀，SW－12AⅡ耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)等．

1．2 實(shí)驗(yàn)方法

1．2．1 茜草植物染料提取工藝流程

將茜草根洗凈晾干后粉碎成不同粉碎度的粉末，按特定的固液比在不同的溫度、提取液等條件下進(jìn)行提取，過濾殘?jiān)@得染液，將染液稀釋后，測試其吸光度．茜草色素的提取工藝概括如下：

茜草根→洗凈→晾干→粉碎→茜草粉末→浸提→過濾→提取液→稀釋→檢測．

1．2．2 染色方法

采用后媒染色法，即將潤濕后的織物投入含茜草植物染液的染浴中，由室溫逐漸升溫至沸騰，染色30 min，然后降溫到70℃，加入媒染劑明礬，再升溫至沸騰，染色30 min，經(jīng)后處理，測試各項(xiàng)指標(biāo)．

1．2．3 性能測試

茜草色素提取效果測試：將提取液稀釋20倍，用721分光光度計(jì)在380 nm（最大吸收波長）處測試其吸光值，以確定其提取率的高低．

純棉織物染色性能測試：選擇用最佳提取工藝提取的染液對棉織物進(jìn)行染色，并測試上染率、耐摩擦色牢度和耐皂洗色牢度．

2 結(jié)果與討論

2．1 茜草色素提取方法

茜草色素提取方法有很多種，包括水浸漬提取法、乙醇提取法、氫氧化鈉提取法、純堿提取法等．本實(shí)驗(yàn)選取氫氧化鈉提取法，對氫氧化鈉質(zhì)量、固液比、粉碎度、提取溫度、提取時(shí)間、提取次數(shù)等作了單因素實(shí)驗(yàn)及正交實(shí)驗(yàn)，得出最佳提取工藝．

2．1．1 提取溫度對茜草紅色素提取效果的影響

采用1∶40的固液比，0．2 g NaOH，時(shí)間1 h，在不同溫度（40℃、60℃、80℃、90℃、100℃）下提取液測試情況如圖1所示．

圖1 茜草提取液吸光度與溫度的關(guān)系圖

從圖1可以看出，提取液的吸光度隨著溫度的升高而增大，溫度在90℃左右時(shí)提取液的吸光度最大，超過90℃后隨著溫度的升高吸光度反而降低，這說明茜草紅色素提取的最佳溫度為90℃左右．溫度會影響細(xì)胞的活性即細(xì)胞質(zhì)的流動(dòng)，而細(xì)胞質(zhì)的流動(dòng)速率是影響細(xì)胞中色素向外界傳導(dǎo)的主要因素，因此，可選擇80℃、90℃、100℃作為正交實(shí)驗(yàn)的三水平．

2．1．2 粉碎度對茜草紅色素提取效果的影響

采用1∶40的固液比，0．2 g NaOH，溫度80℃，時(shí)間1 h，在不同粉碎度（粉碎后顆粒的平均直徑分別為1 cm、0．5 cm、0．05 cm）下提取液測試情況如圖2所示．

圖2 茜草提取液吸光度與粉碎度的關(guān)系圖

從圖2可以看出，當(dāng)粉碎度為50（顆粒平均直徑為0．05 cm）時(shí)，提取液的吸光度最大．這說明粉碎度越高，茜草紅色素提取效果越好．提取原料的粉碎度會影響其在溶劑中的溶解度，而溶解度是研究天然植物染料提取工藝的一個(gè)重要指標(biāo)．因此，本實(shí)驗(yàn)均選擇粉碎后粉碎度為50的粉末作為提取原料．

2．1．3 氫氧化鈉質(zhì)量對茜草紅色素提取效果的影響

采用1∶40的固液比，溫度80℃，時(shí)間1 h，在不同氫氧化鈉質(zhì)量（0．1 g、0．2 g、0．3 g、0．4 g、0．5 g、0．6 g、0．7 g、0．8 g）下提取液測試情況如圖3所示．

圖3 茜草提取液吸光度與氫氧化鈉質(zhì)量的關(guān)系圖

不同氫氧化鈉質(zhì)量對茜草紅色素的提取有著顯著的影響，因此，選擇氫氧化鈉作為正交實(shí)驗(yàn)的一個(gè)因素．由圖3可以看出，當(dāng)氫氧化鈉的質(zhì)量為0．2 g左右時(shí)，茜草提取液的吸光度達(dá)到最大，隨著氫氧化鈉質(zhì)量的增多，染液的吸光度趨于穩(wěn)定甚至有所降低．因此，選擇0．1 g、0．2 g、0．3 g作為正交實(shí)驗(yàn)的三水平．

2．1．4 提取次數(shù)對茜草紅色素提取效果的影響

采用1∶40的固液比，0．2 g NaOH，溫度80℃，時(shí)間1 h，在提取4次時(shí)提取液測試情況如圖4所示．

圖4 茜草提取液吸光度與提取次數(shù)的關(guān)系圖

由圖4可以看出，第二次提取以后，茜草紅色素的提取效果明顯不如第一次好，但還有一部分的色素析出，第四次時(shí)提取效果最差，吸光度已經(jīng)接近于零．天然植物染料原料一般來自于中草藥，制作成本較高，而且大量生產(chǎn)天然植物染料也將影響到生態(tài)環(huán)境．雖然多次提取可以充分利用資源，但第二次的提取效果不明顯，繼續(xù)提取反而會提高成本．因此，實(shí)驗(yàn)中最佳提取次數(shù)是2次．

2．1．5 提取時(shí)間對茜草紅色素提取效果的影響

采用1∶40的固液比，0．2 g NaOH，溫度80℃，在不同時(shí)間（20 min、30 min、60 min、90 min、120 min）下提取液測試情況如圖5所示．

圖5 茜草提取液吸光度與提取時(shí)間的關(guān)系圖

不同的提取時(shí)間對茜草紅色素的提取有著顯著的影響，因此選擇提取時(shí)間作為正交實(shí)驗(yàn)的一個(gè)因素．由圖5可知，當(dāng)時(shí)間小于90 min時(shí)，茜草提取液的吸光度隨著時(shí)間的增加而增大，當(dāng)時(shí)間從90 min增加到120 min時(shí)，吸光度反而有所降低．因此，選取30 min、60 min、90 min作為正交實(shí)驗(yàn)的3個(gè)水平．

2．1．6 固液比對茜草紅色素提取效果的影響

采用0．2 g NaOH，溫度為80℃，時(shí)間1 h，對不同固液比（1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶70）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖6所示．

圖6 茜草提取液吸光度與固液比的關(guān)系圖

從圖6可以看出，當(dāng)固液比為1∶20時(shí)，從茜草所提取的染液的吸光度達(dá)到最大值；當(dāng)固液比繼續(xù)增加時(shí)，染液的吸光度逐漸降低．因此，選擇固液比1∶20、1∶30、1∶40作為正交實(shí)驗(yàn)的3個(gè)水平．

2．1．7 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

利用以上單因素實(shí)驗(yàn)選定的提取溫度、提取時(shí)間、氫氧化鈉質(zhì)量、固液比作為正交實(shí)驗(yàn)的因素，如表1所示．實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析如表2所示．

表1 茜草提取的正交實(shí)驗(yàn)因素

表2 茜草提取的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表2可知，各因素的主次順序?yàn)锳＞C＞D＞B，即提取溫度＞氫氧化鈉質(zhì)量＞固液比＞提取時(shí)間．最優(yōu)組合為A2B2C2D1，即提取溫度90℃、提取時(shí)間1 h、氫氧化鈉質(zhì)量0．2 g、固液比1∶20、提取次數(shù)2次．

2．2 茜草色素對純棉織物的染色性能測試

根據(jù)以上茜草色素的最佳提取工藝，利用提取的色素對純棉織物進(jìn)行媒染染色，測試結(jié)果如表3所示．

表3 茜草提取液染純棉織物實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表3可以看出，利用最佳提取工藝提取茜草色素的提取液顏色為暗紅色，染后織物顏色也為暗紅色，色澤較好，上染率為43．1%，耐摩擦色牢度相對較好，在4級以上，而耐皂洗色牢度相對較差，為2～3級．

3 結(jié) 語

（1）選取氫氧化鈉提取法提取茜草色素，采用單因素實(shí)驗(yàn)及正交實(shí)驗(yàn)得出茜草色素的最佳提取工藝為：提取溫度90℃，氫氧化鈉質(zhì)量0．2 g，固液比1∶20，提取時(shí)間1 h，提取次數(shù)2次．

（2）利用最佳提取工藝提取的茜草色素對純棉織物進(jìn)行染色，染后的織物顏色為暗紅色，色澤較好，上染率為43．1%，耐摩擦色牢度相對較好，在4級以上，而耐皂洗色牢度相對較差，為2～3級．

（3）茜草是一種比較適合作染料的植物，所染純棉織物色澤較好，上染率、色牢度均較好，可進(jìn)一步開發(fā)其對其他織物的染色．

［1］孫福娟，陳莉，孫衛(wèi)國．艾蒿植物染料開發(fā)及其染色性能研究［J］．染整技術(shù)，2010，32（9）：33－35．

［2］賈吶，龔建培．常見植物染料黃色系的色素提取及染色分析［J］．染整技術(shù)，2006，28（3）：24－27．

［3］張弛，崔永珠．國內(nèi)外天然植物染料的應(yīng)用及發(fā)展現(xiàn)狀［J］．針織工業(yè)，2009（1）：75－78．

［4］張建波，王升霞，王炳，等．棉織物的天然染料媒染工藝研究［J］．印染，2005（16）：8－11．

［5］劉瑞寧，高光東．棉織物的梔子黃植物染料染色［J］．印染，2010（5）：27－28．

［6］邰文峰，石紅，楊偉忠，等．天然染料染色現(xiàn)狀及其理論［J］．印染助劑，2006，23（3）：10－14．

［7］王雪梅．天然染料及其開發(fā)應(yīng)用［J］．浙江紡織服裝職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2010（3）：20．

［8］孫云嵩．茜草－紅色的植物染料［J］．絲綢，2001（11）：20－22．

［9］王小娟．茜草對亞麻織物的染色性能研究［J］．染整技術(shù)，2006，28（7）：32－35．

［10］位麗，侯秀良，周啟澄，等．茜草染料的提取及其在羊毛織物上的染色性能研究［J］．毛紡科技，2006（12）：5－8．

The Extraction Process of Madder Dye and Its Dyeing Properties

YUAN Xiao－h(huán)ong
（Minjiang University，F(xiàn)uzhou 350108，China）

Aiming at extracting madder pigment，sodium hydroxide extraction method is adopted，and a single factor experiment and orthogonal experiment are made for the quality of sodium hydroxide，solid－liquid ratio，crushing degrees，extracting temperature，extraction time，extraction times and so on．The best extraction process by extraction temperature 90℃，extracting time 1 h，sodium hydroxide quality 0．2 g，solid－liquid ratio 1∶20，and extraction times twice are obtained．Cotton fabrics are dyed by mordant dyeing method．The dye up－take and color fastness are also tested．

madder；vegetable dyes；extraction process；dyeing properties

TS193．62

A

10．3969／j．issn．1671－6906．2011．05．012

1671－6906（2011）05－0045－04

2011－09－13

福建省教育廳科技計(jì)劃項(xiàng)目（JA10228）

袁小紅（1981－），女，陜西渭南人，講師，碩士．