硫酸銨-氨水溶樣測(cè)定氧化鋅含量

韋文業(yè)

（廣西現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院資源工程系，廣西 河池547000）

硫酸銨-氨水溶樣測(cè)定氧化鋅含量

韋文業(yè)

（廣西現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院資源工程系，廣西 河池547000）

研究采用硫酸銨-氨水溶解氧化鋅試樣，EDTA滴定法測(cè)定氧化鋅含量。結(jié)果表明，用200 g·L-1硫酸銨溶液10 mL，5 mL氨水溶解分析試樣，攪拌5 min后試樣中氧化鋅溶解完全，金屬鋅、氧化鐵等雜質(zhì)不溶，氧化鋅的測(cè)定不受這些雜質(zhì)的干擾，測(cè)定結(jié)果與傳統(tǒng)溶樣方法的測(cè)定結(jié)果相吻合，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0．11%。

氧化鋅；溶樣；硫酸銨-氨水

氧化鋅是一種重要的基礎(chǔ)化工原料，它廣泛應(yīng)用于橡膠、陶瓷、醫(yī)藥、化工、電子、軍工、航空航天等領(lǐng)域。氧化鋅生產(chǎn)方法有火法和濕法兩大類，原料主要有金屬鋅、鋅礦石、冶煉渣等，生產(chǎn)原料、方法和過(guò)程等對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量影響很大，快速、準(zhǔn)確地測(cè)定氧化鋅含量對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程極為重要。傳統(tǒng)的氧化鋅含量分析方法采用酸分解試樣，該溶樣法使試樣中的氧化鐵、金屬鋅等雜質(zhì)溶解，影響測(cè)定。試液含鐵等金屬離子時(shí)雖可通過(guò)加氨水分離等方法消除干擾，但增加了分析步驟；如試樣含金屬鋅則會(huì)使分析結(jié)果偏高，需用碘量法測(cè)試樣中的金屬鋅以校正。本文提出采用硫酸銨-氨水分解試樣，不僅能完全溶解氧化鋅，且試樣中的氧化鐵、金屬鋅等雜質(zhì)不溶解，不干擾測(cè)定。本法溶樣快速簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，與傳統(tǒng)溶樣方法的測(cè)定結(jié)果相吻合，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n＝6）小于0．11%。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 主要試劑

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 （1．0000g·L-1）： 稱取金屬鋅1 g（99．99%）于燒杯中，加20 mL鹽酸（1＋1），加熱溶解，冷卻后移入1 L容量瓶中，加水至刻度，搖勻；

EDTA溶液（0．02 mol·L-1）：稱取乙二胺四乙酸二鈉7．4 g溶解于200 mL水中，稀釋至1 L，搖勻，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定；

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：稱取乙酸鈉80 g溶解于300 mL水中，加冰乙酸10 mL，稀至1 L，混勻；

甲基橙指示劑（1 g·L-1），二甲酚橙指示劑（5g·L-1），硫代硫酸鈉溶液（100 g·L-1），硫酸銨溶液（200 g·L-1），氨水。

1．2 氧化鋅的測(cè)定

稱取0．2000 g試樣于150 mL燒杯中，加200 g·L-1硫酸銨溶液10 mL，5 mL氨水，用玻棒攪拌加熱5 min，取下冷卻后移入100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。干過(guò)濾，用移液管吸取20 mL試液于250 mL錐形瓶中，加1滴1 g·L-1甲基橙，用（1＋1）鹽酸滴加至溶液剛好變紅色，然后加1滴（1＋1）氨水使溶液變黃色，加入15 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加2 mL 100 g·L-1的硫代硫酸鈉溶液，搖勻。加2滴5 g·L-1二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2．1 硫酸銨溶液用量

按測(cè)定方法，稱取0．2000 g試樣，加5 mL氨水，改變200 g·L-1硫酸銨溶液的用量進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著硫酸銨溶液用量的增加，試樣溶解速度加快，硫酸銨溶液用量為6 mL時(shí)，加熱5 min后試樣分解完全，本試驗(yàn)硫酸銨溶液用量為10 mL。

2．2 氨水用量

按測(cè)定方法，稱取0．2000g試樣，加200g·L-1硫酸銨溶液10 mL，改變氨水的用量進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，氨水用量2 mL時(shí)，加熱5 min后試樣分解完全，本試驗(yàn)氨水用量為5 mL。

2．3 溶樣時(shí)間

按測(cè)定方法，試樣于硫酸銨-氨水溶液中攪拌加熱3 min后，試樣分解完全，本試驗(yàn)攪拌時(shí)間為5 min。

2．4 共存離子的影響

硫酸銨-氨水溶液溶解氧化鋅是氨水與氧化鋅絡(luò)合成Zn（NH3）42+，鐵、鉛、錳等金屬氧化物與氨水無(wú)絡(luò)合作用，這些金屬氧化物不溶于試液中。試液為堿性，鐵、鉛、錳等金屬離子在堿性條件下生成氫氧化物沉淀，不干擾鋅的測(cè)定。銅等金屬離子能與氨水絡(luò)合而干擾測(cè)定，可在滴定前加2 mL 100g·L-1的硫代硫酸鈉消除銅離子的干擾。金屬鋅不溶于硫酸銨-氨水溶液，故不干擾測(cè)定。試驗(yàn)分別選用金屬鋅、氧化鐵、氧化鉛等物質(zhì)按測(cè)定方法試驗(yàn)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量均與空白值一致，可見(jiàn)這些物質(zhì)均不干擾氧化鋅的測(cè)定。

2．5 分析結(jié)果

按試驗(yàn)方法對(duì)3個(gè)樣品進(jìn)行分析，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。試驗(yàn)結(jié)果表明，本測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （n＝6）小于0．11%。

表1 樣品分析結(jié)果（n=6）

［1］ 徐紅江，張廷安．低品位氧化鋅礦冶金進(jìn)展［J］．有色礦冶，2009，25（2）：28-30．

［2］ 唐華應(yīng)，方艷．強(qiáng)堿分離-EDTA滴定法測(cè)定黃銅中鋅量［J］．四川有色金屬，2006，（3）：39-41．

［3］ 譚力紅．氫氧化鈉沉淀分離EDTA滴定法測(cè)定鋅［J］．冶金分析，2004，24（2）：78-79．

［4］ 北京礦冶研究總院分析室．礦石及有色金屬分析手冊(cè)［M］．北京：冶金工業(yè)出版社，1990．

［5］ 劉健，苗則，高翔，等．氨浸法從菱鋅礦直接提取活性氧化鋅［J］．有色金屬（冶煉部分），1993，（3）：25-33．

Determination of Zinc Oxide by Ammonium Sulphate-Ammonia Water Dissolve Samples Method

WEI Wen-ye
（Guangxi Modern Vocational and Technical College，Hechi 547000，China）

Applied 200 g/L ammonium sulphate solution 10 mL and 5 mL ammonia water as dissolvent，EDTA titration method was used to determine zinc oxide，and after 5min，the sample was dissolved completely．The impurities of zinc and iron oxide did not interferes with the determination of zinc oxide．The result was identical with the traditional method，and the RSD was less than 0．11%．

zinc oxide；dissolve sample；ammonium sulphate-ammonia water

O 653

A

1671-9905（2011）05-0040-02

2011-01-28