低過熱度鑄造半固態(tài)LY12鋁合金二次加熱的組織演變規(guī)律

王順成,戚文軍,鄭開宏,農 登,王海艷

廣東省工業(yè)技術研究院(廣州有色金屬研究院)材料加工研究所,廣東廣州510650

低過熱度鑄造半固態(tài)LY12鋁合金二次加熱的組織演變規(guī)律

王順成,戚文軍,鄭開宏,農 登,王海艷

廣東省工業(yè)技術研究院(廣州有色金屬研究院)材料加工研究所,廣東廣州510650

采用低過熱度鑄造法制備半固態(tài)L Y12鋁合金坯料,研究了坯料在二次加熱過程中的組織演變規(guī)律以及升溫速率和加熱溫度對坯料二次加熱組織的影響.結果表明:隨著坯料溫度的升高和保溫時間的延長,坯料組織首先發(fā)生成分均勻化,然后部分重熔,晶粒通過合并和Ostwald熟化而逐漸長大和球化.提高升溫速率,可適當抑制晶粒的長大,有利于獲得更加細小的晶粒組織.提高加熱溫度,可明顯加快坯料部分重熔的速度和晶粒的Ostwald熟化過程,有利于獲得更加圓整的晶粒和提高坯料二次加熱的效率.

半固態(tài)金屬;低過熱度鑄造;二次加熱;部分重熔;升溫速率

半固態(tài)金屬觸變成形技術具有提高鑄件致密度、延長模具使用壽命和實現高速近終成形等優(yōu)點,可應用于生產高強度、高致密度的零部件[1].觸變成形工藝包括半固態(tài)坯料的制備、二次加熱和觸變成形三個技術環(huán)節(jié).非枝晶組織半固態(tài)坯料的制備是實現觸變成形的基礎和關鍵,它的制備方法有機械攪拌法、電磁攪拌法、應變誘發(fā)熔化激活法、噴射沉積法和低過熱度鑄造法等[2],其中低過熱度鑄造法具有工藝相對簡單、無需特殊設備、有利于降低坯料的制備成本等優(yōu)點,近年來受到了廣泛的關注[3-4].

半固態(tài)坯料二次加熱在觸變成形工藝中具有承上啟下的作用,通過二次加熱使坯料獲得一定的液相體積分數,坯料的非枝晶組織晶粒進一步球化,使坯料既具有一定的強度又具有良好的觸變性能,滿足了觸變成形工藝對坯料的要求[5].目前,常用的二次加熱工藝是固/液兩相區(qū)等溫加熱工藝,科研人員研究了坯料的原始組織狀態(tài)、加熱溫度和保溫時間等對坯料二次加熱組織的影響[6-7].固/液兩相區(qū)等溫加熱,由于過熱溫度低,坯料部分重熔緩慢,加熱時間較長,晶粒粗化嚴重,而晶粒粗化會降低坯料的觸變性能和惡化鑄件的力學性能.

本文采用低過熱度鑄造法制備了LY12鋁合金半固態(tài)坯料,研究了坯料在二次加熱過程中的組織演變規(guī)律和升溫速率、加熱溫度對坯料二次加熱組織的影響,為進一步研究半固態(tài)坯料二次加熱的組織控制規(guī)律和優(yōu)化二次加熱工藝奠定基礎.

1 實驗材料與方法

實驗材料為 L Y12鋁合金,采用純鋁錠(99.7%)、純鎂錠(99.85%)、A l-50Cu 和 A l-10M n合金熔煉配制.熔煉設備為15 kW井式電阻爐和石墨坩堝,熔煉溫度為760℃.熔體經精煉、靜止和扒渣后于650℃時澆注到水冷鐵模中,鑄成40 mm×200 mm×200 mm的坯料.

在ARL4460光電直讀光譜儀上測定坯料成分,在NETZSCH STA 449C綜合熱分析儀上對坯料進行差示掃描量熱分析(DSC).將上述坯料加工成直徑15 mm、長20 mm的圓柱形試樣用于二次加熱實驗.

二次加熱設備為15 kW箱式熱處理爐.實驗前在試樣中心預先鉆一直徑2 mm、深10 mm的小孔,在小孔中插入 K型熱電偶,在實驗過程中采用MCGS溫度智能測控實驗系統(tǒng)監(jiān)測試樣的溫度.為防止在加熱過程中試樣表面發(fā)生液相流淌或軟化坍塌,加熱前用鋁箔包覆試樣.

實驗分三組進行,第一組:將試樣隨爐從室溫加熱,分別在505℃和625℃時以及在625℃下分別保溫30 min和90 min后取樣水淬.第二組:試樣分別以0.12℃/s、0.26℃/s和0.52℃/s的平均升溫速率從室溫加熱至625℃時取樣水淬.第三組:試樣分別在625,640和655℃爐內等溫加熱60 m in后取樣水淬.

水淬試樣經磨制、拋光并用混合酸溶液(1 mL HF+1.5 mL HCl+2.5 mL HNO3+95 mL H2O)腐蝕后,在OLYMPUS金相顯微鏡下進行組織觀察.

2 實驗結果與討論

2.1 坯料的成分、組織和DSC曲線

低過熱度鑄造LY12合金半固態(tài)坯料的成分列于表1.坯料組織由細小的玫瑰狀晶粒組成(圖1).坯料的DSC曲線如圖2所示.采用外推始終點法[8]確定坯料的固相線和液相線分別為500.4℃和638.8℃.

表1 LY12合金半固態(tài)坯料的化學成分Table 1 Chemical composition of semisolid LY12 alloy billet

圖1 半固態(tài)LY12合金坯料的組織Fig.1 M icrostructure of semisolid L Y12 alloy billet

圖2 半固態(tài)LY12合金坯料的DSC曲線(升溫速率10℃/min)Fig.2 DSC curve of semisolid L Y12 alloy billet(heating rate is 10℃/min)

2.2 坯料二次加熱組織演變規(guī)律

圖3為試樣隨爐從室溫加熱至625℃過程中的升溫曲線.由圖3可見,試樣的升溫速度先快后慢,當溫度達到508℃時,由于共晶相熔化吸熱,曲線出現了一個短暫的平臺,這與坯料的DSC分析結果基本一致.隨后繼續(xù)升溫,由于部分初生α-A l相開始熔化吸熱以及試樣溫度與爐溫溫差逐漸減小,試樣的升溫速度逐漸減慢.加熱39 min后,試樣溫度達到625℃時進入等溫保溫狀態(tài).

圖3 半固態(tài)L Y12合金試樣二次加熱升溫曲線Fig.3 Heating-up curve of semisolid L Y12 alloy samp le during reheating

圖4為試樣溫度分別為505℃和625℃以及在625℃下保溫30 min和90 min后取樣的水淬組織.低過熱度鑄造L Y12合金坯料原始組織主要為細小的初生α-A l玫瑰狀晶粒,共晶相組織(CuA l2+M g2A l3)主要分布于晶間.隨著試樣溫度的升高,初生α-A l玫瑰晶中Cu和M g的固溶度逐漸增大,晶間CuA l2和M g2A l3相不斷向初生α-A l玫瑰晶中溶解擴散,即發(fā)生了成分的均勻化.成分均勻化導致晶粒之間發(fā)生合并,晶粒數量減少,晶粒形態(tài)則向等軸晶轉變,以降低系統(tǒng)界面能.從圖4(a)可見,與坯料原始組織相比,當試樣加熱至505℃時,晶粒形態(tài)開始趨于等軸狀,晶粒尺寸長大,而數量則減少.

圖4 半固態(tài)L Y12合金試樣二次加熱組織演變規(guī)律(a)505℃;(b)625℃;(c)625℃保溫30 min;(d)625℃保溫90 minFig.4 M icrostructure evolution of semisolid L Y12 alloy samples during reheating(a)505℃;(b)625℃;(c)625℃for 30 min;(d)625℃fo r 90 min

隨著試樣溫度的繼續(xù)升高,晶間低熔點共晶相發(fā)生熔化,在晶間形成少量共晶液相,然后初生α-A l固相表面開始發(fā)生部分熔化,A l原子從初生α-A l固相表面向晶間共晶液相擴散,使晶間液相繼續(xù)增加,晶間液相成分則從共晶逐漸向“準共晶”轉變.晶間液相首先是以點出現,然后再向面發(fā)展并形成液相膜.由于晶間液相膜分布不均勻,相鄰晶粒之間存在小角度晶界,一旦這些小角度晶粒邊界滿足 rss＜2rsl時(rss為固/固界面能 ,rsl為固/液界面能),在固/液界面表面張力的作用下,相鄰晶粒通過晶界遷移而合并成一個晶粒,以降低系統(tǒng)界面能[9],導致晶粒繼續(xù)長大,而晶粒數量則繼續(xù)減少.隨著液相分數繼續(xù)增加,晶間液相膜逐漸增厚,并相互貫通形成液相網絡,晶粒出現分離并完全包裹于液相中.此時晶粒表面凹凸不平,由凝固熱力學可知,在固/液界面張力作用下,晶粒表面不同曲率半徑部位具有不同的固相平衡熔點,凸出部位的曲率半徑為正值,平衡熔點低而首先熔化[10],晶粒形態(tài)則逐漸向球形轉變.由圖4(b)可見,當試樣加熱至625 ℃時,晶間出現了少量的共晶液相,晶粒形態(tài)呈等軸狀.由圖4(c)可見,當試樣在625 ℃下保溫30 min后,晶間液相明顯增多,晶粒進一步長大,晶粒形態(tài)開始趨于球形.

當液相分數增加至理論平衡液相分數后并繼續(xù)保溫,此時晶間液相相互貫通形成液相網絡,大部分晶粒分離并懸浮于液相中.由于晶粒合并是依賴于相鄰晶粒之間的連接程度,液相分數越高,晶粒密度越低,相鄰晶粒之間的連接程度則越稀疏,晶粒合并長大越困難.此時晶粒演變機制逐漸轉變?yōu)橐設stw ald熟化[11]為主,即在固/液表面張力作用下,晶粒表面高曲率半徑部位繼續(xù)發(fā)生熔化,并向低曲率半徑部位沉積,晶粒形態(tài)進一步球化.細小的晶粒因具有較大的比表面積而具有較高的界面能,處于不穩(wěn)定狀態(tài),它將不斷地熔化變小甚至消失,而A l原子通過擴散遷移不斷向大晶粒表面沉積,導致大晶粒繼續(xù)長大,晶粒數量繼續(xù)減少.從圖4(d)可見,試樣在625℃下保溫90 min后,大部分晶粒已呈球形.

由于坯料在凝固過程中的非平衡結晶使部分共晶相包裹于初生α-A l晶內,二次加熱初期,部分共晶相固溶于晶內,當坯料溫度達到共晶相熔化溫度后,這些晶內共晶相也發(fā)生熔化使晶粒內部形成許多小液滴[12](圖4(b)).試樣溫度的升高和保溫時間的延長,在固/液界面張力的作用下,晶內小液滴通過擴散遷移會逐漸聚集長大,形成球形液相池(圖4(c)和圖4(d)).

2.3 升溫速率對坯料二次加熱組織的影響

圖5為試樣分別以0.12,0.26和0.52℃/s的平均升溫速率從室溫加熱至625℃時的水淬組織.由圖5可見,在625℃下,試樣的晶粒形態(tài)主要呈等軸狀,與坯料原始組織相比,晶粒都發(fā)生了長大.升溫速率越快,溶質均勻化擴散以及加熱時間越短,可適當抑制晶粒之間的合并長大,因此,提高升溫速率,縮短加熱時間,有利于獲得更加細小的晶粒組織.另外,雖然試樣的溫度都達到了625℃,但由于此時合金的過熱溫度低且初生α-A l相部分熔化需要吸熱,使坯料的部分重熔過程緩慢,因此,晶間液相分數會低于該合金在625℃時的理論平衡液相分數.

圖5 不同升溫速率下半固態(tài)LY12合金試樣的組織形貌(625℃)(a)0.12℃/s;(b)0.26℃/s;(c)0.52℃/s Fig.5 M icrostructure of semisolid L Y12 alloy samp les reheated to 625℃w ith different heating rates

2.4 加熱溫度對坯料二次加熱組織的影響

圖6為試樣分別在625,640和655℃等溫加熱60 min時的水淬組織.由圖6(a)可見,在固/液兩相區(qū)625℃等溫加熱60 min,試樣晶間只有少量液相存在,晶粒形態(tài)主要呈等軸狀.在近液相線640℃加熱60 min,晶間液相有所增加,晶粒尺寸有所長大,晶粒形態(tài)趨于球形(圖6(b)).在液相線以上的655℃加熱60 min,晶間液相進一步增多,晶粒形態(tài)主要呈球形(圖6(c)).上述結果表明,提高坯料的加熱溫度,坯料過熱溫度提高,原子擴散速度加快,可明顯加快坯料部分重熔和組織轉變的速度,有利于提高坯料的二次加熱效率.

圖6 半固態(tài)L Y12合金試樣在不同溫度下等溫加熱60 min時的組織(a)625℃;(b)640℃;(c)655℃Fig.6 M icrostructure of semisolid LY12 alloy samp les isothermally reheated fo r 60min at different temperatures

3 結 論

(1)低過熱度鑄造半固態(tài)L Y12鋁合金坯料在二次加熱時,隨著加熱溫度的升高和保溫時間的延長,坯料組織首先發(fā)生成分均勻化,然后部分重熔,晶粒逐漸長大和球化.

(2)升溫速率越快,試樣晶粒越細小.提高升溫速率,可適當抑制晶粒的長大,有利于獲得更加細小的晶粒組織.

(3)加熱溫度越高,試樣液相分數越大,晶粒越圓整.提高加熱溫度,可明顯加快坯料部分重熔速度和晶粒的Ostwald熟化過程,有利于提高坯料的二次加熱效率.

[1]FLEM INGSM C.Behavior of metal alloys in the semisolid state[J].M etall Trans A,1991,22:957-981.

[2]劉堯,李鳳,胡永俊.金屬半固態(tài)成形技術的應用現狀及發(fā)展前景[J].材料研究與應用,2008,2(4):304-308.

[3]EASTON M A,Kaufmann H,FRAGNER W.The effect of chemical grain refinement and low superheat pouring on the structure of NRC castings of aluminium alloy A l-7Si-0.4M g[J].Mater Sci Eng A,2006,A 420:135-143.

[4]劉政,石凱,陳明.用低過熱度澆注技術制備半固態(tài)ZL 101-Sc鋁合金[J].鑄造,2009,58(7):662-665.

[5]FAN Z.Semisolid metal p rocessing[J].Int Mater Rev,2002,47(2):49-85.

[6]SEO P K,KANGC G.The effectof raw material fabrication p rocess on microstructural characteristics in reheating p rocess fo r semi-solid fo rming[J].J M ater Process Technol,2005,162(5):402-409.

[7]樂啟熾,崔建忠,路貴民,等.兩相區(qū)鑄造AZ91D半固態(tài)坯料的部分重熔工藝與組織演變[J].中國有色金屬學報,2003,13(6):1488-1493.

[8]劉振海,徐國華,張洪林.熱分析儀器[M].北京:化學工業(yè)出版社,2006.

[9]TZIMAS E,ZAVAL IANGOS A.Evolution of near-equiaxed microstructure in the semisolid state[J].Mater Sci Eng A,2000,A 289:228-240.

[10]胡漢起.金屬凝固原理[M].北京:機械工業(yè)出版社,1991:26.

[11]KANGM K,KIM D Y,HWANG N M.Ostwald ripening kinetics of angular grains dispersed in a liquid phase by two-dimensional nucleation and abno rmal grain grow th[J].J Euro Ceramic Soc,2002,22(5):603-612.

[12]CHEN T J,HAO Y,SUN J.Formation of liquid pools entrapped w ithin solid grains of ZA 27 alloys during partial remelting[J].J Mater Sci Technol,2002,18(6):481-483.

M icrostructure evolution of reheating sem isolid LY12 alum inum alloy billet prepared by low superheat casting

WANG Shuncheng,Q IWenjun,ZHENG Kaihong,NONGDeng,WANG Haiyan
Institute of M aterials Processing,Guangdong General Research Institute of Industrial Technology(Guangzhou Research Institute of N on-ferrous M etals),Guangzhou 510650,China

Semisolid L Y12 aluminum alloy billetswere p repared by low superheat casting method.Themicrostructure evolution of billets during reheating and the effects of heating rate and heating temperature on reheating microstructures of billetswere investigated.Results showed that w ith the rising of temperature and p rolonging of holding time,the m icrostructure composition homogenization first occurred,and then followed by partial remelting and gradual grow ing up and globurizing of grains by small grain merging and Ostwald ripening.The increase of the heating rate could supp ress app rop riately the grow th of grains,w hich was helpful to gain finer grains.The increase of heating temperature could obviously accelerate the fo rmation of liquid phase betw een grains,and Ostw ald ripening,helpful to get rounder grains and speed up reheating effect of the billet.

sem isolid metal;low superheat casting;reheating;partial remelting;heating rate

TG146+1

A

1673-9981(2011)02-0087-05

2011-03-09

王順成(1976—),男,湖南宜章人,副研究員,博士.