WSP流變鑄造與球化處理對Al-18%Si-5%Fe合金組織和性能的影響

管仁國, 曹富榮, 趙占勇, 黃紅乾, 張秋生, 王 超

(東北大學 材料與冶金學院，沈陽 110004)

WSP流變鑄造與球化處理對Al-18%Si-5%Fe合金組織和性能的影響

管仁國, 曹富榮, 趙占勇, 黃紅乾, 張秋生, 王 超

(東北大學 材料與冶金學院，沈陽 110004)

提出了波浪形傾斜板流變鑄造(WSP)裝置制備過共晶Al-Si-Fe合金的方法，對Al-18%Si-5%Fe合金流變鑄造與球化處理進行研究。結果表明，WSP流變鑄造可以明顯改善合金中初晶硅、Al18Si10Fe5和Al8Si2Fe相的形貌。隨著澆注溫度降低，各相趨于細化和球化。WSP流變鑄造過程中合金組織的形成源于3種機制：結晶雨帶來的晶核增殖，斜板強冷卻作用下晶體抑制生長和流動剪切作用下晶體破碎。WSP流變鑄造與球化處理進一步改善Al-18%Si-5%Fe合金組織，合金維氏硬度達到87.5。在干摩擦條件下Al-18%Si-5%Fe合金的磨損率達到5.4 mg/h。

過共晶Al-Si合金；波浪形傾斜板；流變鑄造；球化

隨著能源短缺、石油價格暴漲和環(huán)境污染的加劇，節(jié)能環(huán)保和提高汽車性能成為國際高度重視的課題。汽車活塞是汽車的關鍵部件，降低活塞材料的密度、提高其使用性能和降低成本對汽車工業(yè)節(jié)能、提高車輛壽命和降低運行成本具有重要的現(xiàn)實意義[1?3]。

過共晶Al-Si合金材料密度低，約為鑄鐵的1/3，具有良好的耐磨性能與較低的熱膨脹系數(shù)，可替代鐵質(zhì)材料制造汽車活塞，因此，近年來研究人員廣泛重視這種材料，并開展了大量研究工作[4?6]。在傳統(tǒng)鑄造工藝生產(chǎn)的過共晶 Al-Si合金中，硅相在凝固生長過程中一般以小平面狀長大，凝固后的尺寸較大，一般呈板片狀、五角形或多角形，這種組織使合金的機械加工性能與力學性能降低。因此，如何控制初晶硅的形貌和大小成為研究的熱點問題。另外，傳統(tǒng)的觀點認為，鋁合金中的鐵元素為雜質(zhì)元素，因為鐵在鋁合金中會形成針狀脆硬相，這種相會割裂鋁基體，形成微裂紋，降低了材料的力學性能。但是如果能夠有效地控制其形貌，在鋁基體中形成的彌散、細小的鐵相會起到自生彌散顆粒增強作用，大幅度提高復合材料的力學性能，同時會提高 Al-Si合金的熱穩(wěn)定性。因此，如何制備含有彌散、細小的初晶硅和鐵相組織的過共晶Al-Si-Fe合金是國際上高度重視的問題。

改善共晶硅與初晶硅相組織的方法有兩種途徑，一是通過添加變質(zhì)劑，二是改進加工技術。目前添加變質(zhì)劑的研究較多，變質(zhì)劑主要有鈉、鍶、鋇和稀土等，它們是改善共晶硅的有效元素，而磷與稀土可以有效地改善初晶硅組織，常見的變質(zhì)劑有P-S、P-Ba、P-Sr和P-RE等，變質(zhì)劑逐漸由單一變質(zhì)向二元、三元、多元變質(zhì)發(fā)展[7?9]。變質(zhì)技術在一定程度上可改善共晶硅與初晶硅組織，但是同時存在一定問題，如工藝復雜，難于控制；其次，不同元素之間存在“中毒”現(xiàn)象；另外，容易帶來雜質(zhì)元素與氣孔夾雜等缺陷。采用先進的生產(chǎn)工藝改善過共晶Al-Si-Fe合金中的硅相和鐵相組織也廣受重視，目前采用的方法主要有噴射沉積、超聲波振動、機械攪拌和電磁攪拌等[10?14]，其中電磁攪拌與噴射沉積技術的研究比較成功，已經(jīng)用來制備過共晶 Al-Si合金材料，但噴射沉積技術容易產(chǎn)生氣孔夾雜、收得率較低。其他技術的研究尚不十分成熟。半固體加工與快速冷卻技術也是制備過共晶 Al-Si合金材料的重要方法，傾斜板技術是通過對熔體的快速冷卻制備半固體材料，可以充分細化和球化合金組織。本文作者提出采用波浪形傾斜板流變鑄造(WSP－Wavelike sloping plate rheocasting)與球化熱處理相結合來制備過共晶Al-Si-Fe合金，目的是開發(fā)高效、低成本的過共晶Al-Si-Fe合金的制備技術。

1 實驗

采用自行設計的波浪形傾斜板實驗裝置進行流變鑄造實驗，波浪形傾斜板的工作原理如圖1所示，將液態(tài)合金澆注到與水平方向成一定角度θ的波浪形傾斜板上，合金液流經(jīng)斜板時受到斜板的急劇冷卻作用，產(chǎn)生大量晶核并不斷結晶凝固。在凝固過程中熔體發(fā)生波浪形流動，熔體內(nèi)部形成較強的剪切力，使合金的凝固組織得到細化和球化，從而獲得具有細小固相和部分液相組成的半固態(tài)金屬漿料，最后漿料直接澆注到鑄模中進行流變鑄造成形，鑄成的錠坯可供給后續(xù)加工使用。

圖1 波浪形傾斜板流變鑄造的基本原理示意圖Fig.1 Schematic diagram of wavelike sloping plate process for rheocasting

實驗材料為自行配制的 Al-18%Si-5%Fe(質(zhì)量分數(shù))合金。合金熔煉時，首先將商業(yè)Al-20%Si合金加熱到740 ℃熔化并保溫，將預熱干燥后的工業(yè)純鋁加入到熔化的合金液中反應，并將熔體繼續(xù)加熱到 800℃后保溫10 min，向熔化的合金液中加入活性鐵粉，并進行攪拌，待其反應完全后加入適量六氯乙烷精煉，靜置扒渣后保溫 20 min。將傾斜板的傾角 θ調(diào)整為45°，傾斜板長度調(diào)整為600 mm，在650～720 ℃之間進行澆注，鑄模采用水冷銅模，鑄錠尺寸為 30 mm×100 mm×200 mm。為進行對比研究，同時對Al-18%Si合金和Al-18%Si-5%Fe合金進行常規(guī)鑄造，澆注溫度為710 ℃，采用相同的鑄造銅模。

將流變鑄造和常規(guī)鑄造得到合金錠坯在中心位置取樣，機械拋光后用0.5%HF＋99.5%H2O溶液進行腐蝕，酒精擦拭并吹干后在Olympus PMG51數(shù)碼金相顯微鏡下觀察合金組織。用 SSX?500掃描電鏡分析Al-18%Si-5%Fe合金鑄錠試樣的成分及合金的相組成。采用450SVD型維氏光學硬度計分別對不同試樣進行硬度測試，質(zhì)量載荷為3 kg，加載時間為10 s，對比研究不同合金的硬度差別。采用萬能摩擦試驗機對比研究流變鑄造與球化處理得到的Al-18%Si-5%Fe合金鑄錠與常規(guī)鑄造得到的 Al-18%Si合金鑄錠的耐磨性能，試樣尺寸為d 3 mm×20 mm，采用45號鋼作為摩擦副，如圖2所示，在干摩擦條件下加載10 N壓力，加載20 min進行磨損實驗，實驗完畢后稱量摩損量并計算磨損率，對比材料的耐磨性能。

圖2 摩擦副實物圖Fig.2 Practicality diagram of friction set

2 結果與分析

2.1 Al-18%Si與Al-18%Si-5%Fe合金常規(guī)鑄造組織

Al-Si相圖如圖3所示，Al-18%Si合金的液相線溫度約為690 ℃，固相線溫度約為577 ℃，其半固態(tài)區(qū)間約為113 ℃。過共晶Al-Si合金的平衡態(tài)凝固組織由α(Al)基體、初生硅相和(α+Si)共晶體組成。當冷卻速度增大到10 K/s時，凝固組織中出現(xiàn)枝晶狀α相。如圖4(a)所示，由于銅模冷卻能力較強，Al-18%Si合金組織中出現(xiàn)了少量不發(fā)達的枝晶α相，α相枝晶是冷卻速度較快時出現(xiàn)的一種非平衡凝固組織。在 710℃澆注時，由于澆注溫度較高，硅原子充分擴散與生長，形成了多角狀不規(guī)則初晶硅和細長的共晶硅。

圖3 Al-Si合金二元相圖Fig.3 Binary phase diagram of Al-Si alloy

圖4 Al-Si合金和Al-18%Si-5%Fe合金常規(guī)鑄造組織Fig.4 Microstructures of normal castings of Al-Si and Al-18%Si-5%Fe alloys: (a) Al-Si alloy, 710 ℃ pouring; (b)Al-18%Si-5%Fe alloy, 710 ℃ pouring

圖4(b)所示為 Al-18%Si-5%Fe合金常規(guī)鑄造組織。由圖4(b)可以發(fā)現(xiàn)，添加5%的鐵元素后，合金中出現(xiàn)粗大的針狀或片狀相，其顏色比初晶硅的淺，而初晶硅受到這些新相的穿插和分割發(fā)生了一定程度的細化。圖5所示為對Al-18%Si-5%Fe合金中針狀和片狀相的成分分析，根據(jù)原子組成比可知，點A處片狀相為 Al18Si10Fe5，點 B處針狀相為 Al8Si2Fe。因此，通過本工藝鑄造的Al-18%Si-5%Fe合金組織由α鋁基體、初晶硅、共晶硅、Al18Si10Fe5和 Al8Si2Fe三元相組成。一般認為，鐵在Al-Si合金中容易形成α-Al8Si2Fe和 β-Al5FeSi，α-Al8Si2Fe呈漢字或骨骼狀，對基體性能有益，而 β-Al5FeSi呈針狀，對基體有害[11]。通過本實驗得到的合金中未發(fā)現(xiàn)β-Al5FeSi相。初晶硅、共晶硅、Al18Si10Fe5和 Al8Si2Fe三元相是強化相，如何充分細化和球化初晶硅、Al18Si10Fe5和 Al8Si2Fe三元相是本研究的主要目標。

2.2 波浪形傾斜板流變鑄造對Al-18%Si-5%Fe合金組織的影響

圖5 Al-18%Si-5%Fe合金中組成相成分分析Fig.5 Composition analysis of constituent phases of Al-18%Si-5%Fe alloy: (a) SEM image; (b) Composition of point A; (c) Composition of point B

圖6所示為不同澆注溫度條件下WSP流變鑄造得到的Al-18%Si-5%Fe合金組織。由圖6可以看出，隨著澆注溫度降低，合金中的初晶硅、共晶硅、Al18Si10Fe5和 Al8Si2Fe三元相均發(fā)生細化，尤其是初晶硅、共晶硅最為明顯，而含鐵的三元相發(fā)生細化的同時，其針狀形貌變化不大，但當澆注溫度降低到670℃時，含鐵的三元相才明顯變短。因此， 670 ℃澆注可以得到組織優(yōu)良的合金錠坯。

WSP流變鑄造過程是熔體動態(tài)快速凝固過程，澆注溫度較低時，熔體在斜板表面會受三個方面的作用：一是熔體接觸傾斜板時受到傾斜板表面的強冷卻作用，熔體會發(fā)生快速凝固，使熔體中的硅、鐵原子得不到充分擴散和聚集長大就發(fā)生了結晶，因此，抑制了初晶硅以及Al18Si10Fe5和Al8Si2Fe三元相的長大；二是熔體接觸傾斜板后大量形核，晶核在流動作用下不斷地脫離斜板表面，進入熔體內(nèi)部，即形成了“結晶雨”現(xiàn)象，如圖7所示，這種結晶雨使熔體中形成了大量晶核，最終為細小合金組織，形成提供了有利條件；三是熔體在波浪形斜板表面流動過程中內(nèi)部形成較強的剪切作用，使熔體在凝固過程中保持均勻的成分場，在一定程度上減緩了熔體在凝固過程中粗大初晶硅以及Al18Si10Fe5和Al8Si2Fe三元相的形成。眾所周知，熔體中鋁、硅、鐵元素的分布對成形組織至關重要，如果某一區(qū)域出現(xiàn)鋁元素的貧化，往往會伴隨著初晶硅以及Al18Si10Fe5和Al8Si2Fe三元相的形成。熔體的波浪形流動會降低合金成分偏析，使合金凝固過程中成分場趨于均勻，為形成細小均勻的合金組織提供了條件，通過 WSP流變鑄造的 Al-18%Si-5%Fe合金的組織比常規(guī)鑄造的合金組織更加細小。對比圖4 和6可以看出，在上述三個方面的作用機制下，WSP流變鑄造可以明顯改善常規(guī)鑄造時產(chǎn)生的粗大不規(guī)則的初晶硅以及Al18Si10Fe5和Al8Si2Fe三元相合金組織。隨著澆注溫度的降低，這種作用更加明顯。

熔體在傳統(tǒng)凝固過程中，液相溶質(zhì)中的擴散層比液相中的熱量擴散層小約3個數(shù)量級，因此，在溶質(zhì)擴散層內(nèi)熱過冷度可以近似忽略。如果同時忽略結晶潛熱的作用，那么就只考慮引發(fā)枝晶生長的單一因素，即成分過冷。CHEN等[10]在假設固相中無擴散的條件下，給出了單個枝晶生長時成分過冷與固相生長距離間的關系：

式中：c0為初始溶質(zhì)濃度；cs為固相溶質(zhì)濃度；ml為液相線斜率；k0為溶質(zhì)分配系數(shù)；v為固液界面的凝固速率；Dl為溶質(zhì)擴散系數(shù)；x為固相生長距離。

如果晶粒生長達到xn時，產(chǎn)生了新的臨近晶粒形成所需要的過冷度，那么此時的xn即為凝固合金的晶粒尺寸，根據(jù)這種理論，得出了相關晶粒尺寸xn的表達式：

在 Al合金中，形成的初晶硅以及 Al18Si10Fe5和Al8Si2Fe三元相縱橫交錯，阻斷了硅原子和鐵原子的有序充分擴散，降低了液相中的擴散系數(shù)Dl，因此會使合金組織細小。

圖6 不同澆注溫度條件下WSP流變鑄造得到的Al-18%Si-5%Fe合金組織Fig.6 Microstructures of Al-18%Si-5%Fe alloy billets prepared by WSP rheocasting under different pouring temperatures: (a) 710℃; (b) 690 ℃; (c) 680 ℃; (d) 670 ℃

圖7 結晶雨現(xiàn)象示意圖Fig.7 Schematic diagram of crystallization rain: (a) Nucleation; (b) Nuclei moving freely and dispersing into melt-nucleus moving;(c) Grain growth

另外，在WSP流變鑄造Al-18%Si-5%Fe合金過程中，由于傾斜板的冷卻作用和熔體的流動作用，會降低熔體中溶質(zhì)擴散層的大小，且熔體中溫度梯度比傳統(tǒng)鑄造過程大得多，此時的?Tn是影響熔體中固相晶粒大小的主要因素，?Tn越大，晶粒越細小，這也是WSP流變鑄造制備Al-18%Si-5%Fe合金時澆注溫度越低，合金組織越細小的原因。

毛衛(wèi)民等[12]在研究電磁攪拌制備過共晶 Al-Si合金時發(fā)現(xiàn)電磁攪拌也會細化初晶硅組織，認為在電磁攪拌下，過共晶鋁硅合金中的初晶硅并不是理想的單晶，在初晶硅中存在很多缺陷，表現(xiàn)在初晶硅板片上存在許多孔洞及薄弱的結合處，還有可能存在孿晶、位錯、亞晶界等缺陷，雖然電磁攪拌對初晶硅產(chǎn)生的剪切力很難使單晶硅破碎，但由于存在上述缺陷，初晶硅會發(fā)生機械折斷。實驗發(fā)現(xiàn)，隨電磁攪拌功率增加，熔體內(nèi)部的紊流加劇，這使初晶硅破碎的幾率增加，從而導致初生硅尺寸的減小。這種解釋已在相關研究中得到驗證，秦克[15]發(fā)現(xiàn)了過共晶 Al-Si合金中AlSiFe相表面的裂紋，如圖8所示，其研究結果表明，電磁攪拌能夠細化和球化過共晶Al-20%Si-3%Fe合金組織。而采用波浪形傾斜板進行 WSP流變鑄造時同樣存在劇烈的紊流流動，也會使具有缺陷的初晶硅或含F(xiàn)e相組織發(fā)生斷裂和細化。

綜上所述，WSP流變鑄造過程中合金組織的形成源于3種機制的作用：結晶雨帶來的晶核增殖，斜板強冷卻作用下晶體抑制生長和流動剪切作用下晶體破碎。

圖8 電磁攪拌制備 Al-20%Si-3%Fe合金過程中發(fā)現(xiàn)的AlSiFe相表面裂紋[15]Fig.8 Surface cracks of AlFeSi phases in Al-20%Si-3%Fe alloy prepared by electromagnetic stirring[15]

2.3 球化處理對 Al-18%Si-5%Fe合金流變鑄造組織的影響

圖9所示為通過 WSP流變鑄造制備的Al-18%Si-5%Fe合金鑄錠在540 ℃溫度下保溫球化處理12 h后的組織?？梢姡辖鸾M織得到進一步改善，初晶硅和Al18Si10Fe5和Al8Si2Fe相分布趨于均勻、細小和圓整，尤其是片狀和條狀初晶硅會發(fā)生明顯的斷裂，成為點鏈狀分布，如圖9(b)所示。這種過程可以用熟化機理來解釋，初晶硅以及Al18Si10Fe5和Al8Si2Fe三元相表面的曲率不一樣，這些固相與液相界面處所對應的平衡溶質(zhì)元素的濃度也不一樣，在界面曲率大的地方所對應的液相的平衡溶質(zhì)濃度較高，而界面曲率小的地方所對應的液相的平衡溶質(zhì)濃度較低。根據(jù)凝固理論，溶質(zhì)將由曲率大的地方向曲率小的地方擴散，使初生相尖角發(fā)生鈍化，以便降低界面能和系統(tǒng)總能量，這是一個能量降低的自發(fā)過程。而有些片條狀相的細頸區(qū)或帶有缺陷的區(qū)域在界面能的作用下會發(fā)生斷裂，促進了片條狀組織的細化和球化。在加熱保溫的過程中溶質(zhì)原子可以充分擴散，促進了初生相的熟化過程，也就促進了細化和球化過程。

2.4 流變鑄造與球化處理的Al-18%Si-5%Fe合金材料的性能

圖9 WSP流變鑄造的Al-18%Si-5%Fe合金坯料在540 ℃保溫12 h后的合金組織Fig.9 Microstructures of Al-18%Si-5%Fe alloy WSP rheocasting billet after holding at 540 ℃ for 12 h

圖10 流變鑄造和球化處理的Al-18%Si-5%Fe合金硬度及磨損率與Al-18%Si合金的對比Fig.10 Comparison of Vickers-hardness and wear rate of Al-18%Si-5%Fe alloy processed by WSP rheocasting and spheroidisation treatment with those of Al-18%Si alloy:(a) Al-18%Si; (b) Al-18%Si-5%Fe

傳統(tǒng)鋁合金鑄造時，F(xiàn)e被認為是Al-Si合金中的有害元素，會形成含F(xiàn)e的復雜相，F(xiàn)e相晶體結構分為六角晶型(立方晶型)和單斜晶型，以針狀或片狀存在的鐵相對合金的力學性能有害，Al-Si-Fe三元金屬間化合物的硬度比較高，而細化和球化的鐵相會起到彌散強化的作用，同時鐵的加入使初晶硅分布更加均勻，提高了耐磨性，同時能夠提高過共晶 Al-Si合金高溫力學性能和穩(wěn)定性。圖10所示為常規(guī)鑄造Al-18%Si合金與WSP流變鑄造與球化處理Al-18%Si-5%Fe合金的硬度與耐磨性能對比。由圖10可以看出，通過添加鐵元素，采用 WSP流變鑄造和球化處理可以明顯提高過共晶 Al-Si合金材料硬度，Al-18%Si-5%Fe合金的維氏硬度為87.5，比Al-18%Si合金的維氏硬度(64.7)提高了35%，而Al-18%Si-5%Fe合金的磨損率為5.4 mg/h，比Al-18%Si合金的磨損率(10.5 mg/h)降低了48%。因此，該合金具有較高的硬度和優(yōu)良的耐磨性能，通過擠壓或鍛造加工后可以制備高性能的活塞。

3 結論

1) 采用 WSP流變鑄造可以明顯地改善Al-18%Si-5%Fe合金中初晶硅、Al18Si10Fe5和Al8Si2Fe相的形貌，隨著澆注溫度降低，各相趨于細化和球化。

2) WSP流變鑄造過程中Al-18%Si-5%Fe合金組織的形成源于3種機制的作用：結晶雨帶來的晶核增殖，斜板強冷卻作用下晶體抑制生長和流動剪切作用下晶體破碎。

3) 通過WSP流變鑄造制備的Al-18%Si-5%Fe合金鑄錠在540 ℃溫度下保溫球化處理12 h，合金組織得到進一步改善。

4) 經(jīng) WSP流變鑄造和球化處理后的 Al-18%Si-5%Fe合金維氏硬度比 Al-18%Si合金硬度提高了35%，達到87.5；在干摩擦條件下，制備的Al-18%Si-5%Fe合金的磨損率比常規(guī)鑄造Al-18Si合金的降低了48%，僅為5.4 mg/h。采用WSP流變鑄造與球化處理可以制備組織性能優(yōu)良的Al-18%Si-5%Fe合金材料。

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Effects of wavelike sloping plate rheocasting and spheroidisation on microstructures and properties of Al-18%Si-5%Fe alloy

GUAN Ren-guo, CAO Fu-rong, ZHAO Zhan-yong, HUANG Hong-qian, ZHANG Qiu-sheng, WANG Chao
(School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110004, China)

A novel method of preparing hypereutectic Al-Si-Fe alloy was proposed by wavelike sloping plate (WSP)rheocasting device, and the rheocasting and spheroidisation treatment of Al-18%Si-5%Fe alloy were investigated. The results reveal that the morphologies of primary crystal Si, Al18Si10Fe5and Al8Si2Fe phase in this alloy can be improved obviously by WSP rheocasting. With the decrease of pouring temperature, various phases tend to be refined and spheroidised. The formation of microstructures in this alloy originates from three mechanisms such as crystal nucleus multiplication brought by crystallization rain, crystal restraining growth under strong cooling of sloping plate and crystal break-up under flow shear. The WSP rheocasting and spheroidisation treatment further improve the microstructure of Al-18%Si-5%Fe alloy. The Vickers hardness of the alloy is 87.5. The wear rate of Al-18%Si-5%Fe alloy under dry friction is 5.4 mg/h.

hypereutectic Al-Si alloy; wavelike sloping plate; rheocasting; spheroidisation

TG 111.4；TG 244.1

A

1004-0609(2011)09-2084-07

國家自然科學基金重點和面上資助項目(51034002,50974038); 中央高校基本科研業(yè)務費資助項目(N090502003)

2010-09-03；

2010-12-27

管仁國, 教授, 博士; 電話: 024-83686459; E-mail: guanrg@smm.neu.edu.cn

(編輯 何學鋒)