固溶時間對ZA72鎂合金顯微組織及力學(xué)性能的影響

馮 凱, 黃曉鋒,, 馬 穎, 陳娟娟, 郝 遠

(1. 蘭州理工大學(xué) 甘肅省有色金屬新材料省部共建國家重點實驗室，蘭州 730050；2. 蘭州理工大學(xué) 有色金屬合金及加工教育部重點實驗室，蘭州730050)

固溶時間對ZA72鎂合金顯微組織及力學(xué)性能的影響

馮 凱1, 黃曉鋒1,2, 馬 穎1, 陳娟娟1, 郝 遠2

(1. 蘭州理工大學(xué) 甘肅省有色金屬新材料省部共建國家重點實驗室，蘭州 730050；2. 蘭州理工大學(xué) 有色金屬合金及加工教育部重點實驗室，蘭州730050)

利用光學(xué)顯微鏡、X射線衍射儀、掃描電鏡和力學(xué)萬能試驗機研究ZA72鎂合金在不同固溶時間下T6處理后的顯微組織和力學(xué)性能。結(jié)果表明：ZA72鎂合金主要由α-Mg 和分布在晶界的連續(xù)粗大的Mg32(Al, Zn)49和Mg7Zn3相組成，經(jīng)過固溶處理后第二相呈細小的顆粒狀分布在晶界和晶粒上，隨著固溶時間的增加，第二相的尺寸和數(shù)量逐漸減??；經(jīng)T6處理后，細小、彌散的白色點狀強化相在晶界和晶粒內(nèi)部彌散析出，并且隨著固溶時間的增加，析出相的數(shù)量增加；通過T6處理后合金的力學(xué)性能有了明顯的改善，合金的抗拉強度和顯微硬度隨固溶時間的增加呈先上升后下降的趨勢，其中在固溶 28 h后抗拉強度出現(xiàn)峰值 308 MPa，相對于鑄態(tài)提高了52.4%。

ZA72鎂合金；固溶時間；顯微組織；力學(xué)性能；T6熱處理

鎂合金具有低密度、高比強度、高比剛度和阻尼減震性好以及電磁屏蔽好等優(yōu)點，目前在汽車、航空航天等領(lǐng)域得到日益廣泛的應(yīng)用[1]。但是鎂合金的高溫抗蠕變性能差，長期工作溫度不能超過120 ℃，使其無法應(yīng)用于制造具有較高高溫蠕變性能的汽車傳動部件[1]，因此，國內(nèi)外對于具有高溫蠕變性能的耐熱鎂合金的研究給予了高度重視。Mg-Zn-Al系鎂合金是一種性價比較好的高溫蠕變鎂合金。目前，國內(nèi)外研究者試圖通過合金化、微合金化[2?4]和熱處理[5?7]等手段來提高 Mg-Zn-Al系鎂合金的綜合力學(xué)性能，其中在合金化和微合金化，尤其是通過添加稀土元素來提高合金的高溫性能方面的研究較多[8?10]，而在調(diào)整熱處理工藝方面的研究相對較少。同時，ZA系鎂合金的熱處理強化效果較好，合金元素Zn和Al的固溶度隨固溶溫度的變化較為明顯。本文作者主要是在恒定的固溶溫度下，通過改變固溶時間來研究ZA72鎂合金熱處理后的顯微組織及力學(xué)性能的變化規(guī)律，同時通過優(yōu)化熱處理工藝來改善合金的綜合力學(xué)性能，開發(fā)一種強度較高的新型鎂合金，為后期實驗做準備。

1 實驗

實驗所用的原材料為純Mg錠、Al錠和Zn錠，其純度均為99.9%，配制Mg-7Zn-2Al合金。實驗合金在SG2?7.5kW坩堝電阻爐中熔煉，用KSW?3恒溫控制箱控制電爐溫度，熔煉過程采用 RJ?2溶劑。坩堝和澆勺等澆注工具在使用前預(yù)熱至200 ℃左右，在表面刷一定厚度的涂料，然后烘干待用。刷好涂料的坩堝預(yù)熱至暗紅后，加入在烘箱中預(yù)熱至250 ℃且表面打磨光亮已除去氧化皮的鎂錠。500 ℃開始通入氬氣保護，待Mg錠熔化后于680 ℃加入Al和Zn，溫度達到725 ℃時精煉除渣，靜置10～15 min，待溫度降至715 ℃時澆鑄于金屬型模具內(nèi)。

采用德國NETZSCH生產(chǎn)的STA449C同步熱分析儀進行DSC分析，氬氣保護，升溫速度為15 ℃/min。利用日本Rigaku公司生產(chǎn)的D/Max?2400型號的粉末X射線衍射儀進行相分析，采用Cu靶，電壓為40 kV，電流為100 mA，掃描速度為15 (°)/min，掃描范圍為20°～80°。

實驗合金在箱式電阻爐中進行熱處理，溫差為±1℃。結(jié)合DSC分析結(jié)果(見圖1)， 使合金在不高于第二相相變溫度的前提下，選擇較高固溶溫度以達到充分固溶，具體熱處理工藝為：在340 ℃分別固溶12、20、28和36 h后水淬，然后在175 ℃時效16 h。對鑄態(tài)和熱處理后的金相試樣用4%的硝酸酒精進行腐蝕，采用MEF?3金相顯微鏡觀察其顯微組織。

實驗合金的力學(xué)性能在WDW?100D型號電子萬能試驗機上進行測試，拉伸速率為1 mm/min，拉伸試樣標距部位尺寸為16 mm×3 mm×2 mm，每組3個試樣，結(jié)果取其平均值。拉伸后的斷口形貌在JSM?6700F型掃描電鏡上觀察。利用HX?1000TM顯微硬度計測試合金的顯微硬度，加載的力為0.49 N，結(jié)果取6個點的平均值。

圖1 ZA72鎂合金DSC結(jié)果分析Fig.1 DSC analysis results of ZA72 magnesium alloy

2 結(jié)果與分析

2.1 ZA72鎂合金的鑄態(tài)組織分析

圖2所示為ZA72鎂合金的鑄態(tài)顯微組織，圖3所示為ZA72鎂合金的XRD譜，圖4所示為ZA72鎂合金的SEM像，表1所列為圖4各點的EDS分析結(jié)果。由圖2和3可知，ZA72鎂合金的鑄態(tài)顯微組織主要由白色的α-Mg基體相以及灰色的Mg32(Al,Zn)49和 Mg7Zn3相組成，大多數(shù)第二相呈連續(xù)網(wǎng)狀分布在晶界上，還有少量以顆粒狀分布在枝晶間和α-Mg基體內(nèi)(見圖2)。由于ZA72鎂合金中的Zn與Al的質(zhì)量比值大于2，由相關(guān)文獻研究結(jié)果[11?14]和EDS分析(見圖4和表1)可知，骨骼狀第二相為Mg7Zn3相(見圖4中點A)，顆粒狀的第二相為Mg32(Al, Zn)49(見圖4中點B)。從DSC結(jié)果分析(見圖1)和Mg-Zn-Al三元相圖[15]可以得知，MgZn共晶相是在342 ℃生成，此時發(fā)生的三元共晶反應(yīng)為 L→α-Mg+Mg32(Al, Zn)49+MgZn，此過程為非平衡凝固，從而合金中生成了Mg7Zn3相和Mg32(Al, Zn)49等第二相。ZA72鎂合金的第二相轉(zhuǎn)變溫度為342.4 ℃，液相線為612.5 ℃，凝固范圍較寬為270 ℃。

圖2 ZA72鎂合金的鑄態(tài)顯微組織Fig.2 Microstructures of as-cast ZA72 magnesium alloy: (a)Optical micrograph; (b) SEM micrograph

圖3 ZA72鎂合金的XRD譜Fig.3 XRD patterns of ZA72 magnesium alloy: (a) As-cast;(b) T6 treatment

2.2 T4處理后ZA72鎂合金的組織分析

圖4 ZA72鎂合金SEM像Fig.4 SEM image of ZA72 magnesium alloy

表1 圖4中各點的EDS分析結(jié)果Table 1 EDS analysis results of points in Fig. 4 (molar fraction, %)

圖5所示為ZA72鎂合金固溶處理后的顯微組織。由圖5可見，隨著固溶時間的增加，沿晶界分布的粗大連續(xù)的 Mg7Zn3和 Mg32(Al,Zn)49共晶相逐漸固溶于α-Mg基體中。固溶12 h時，由于固溶時間較短，合金元素擴散的不充分，第二相沒有完全溶于基體中，還有大量粗大的第二相分布在晶界上(見圖5(a))；隨著固溶時間增加到20h時，粗大的第二相轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀沿著晶界分布(見圖5(b))；當固溶時間增加到28 h時，第二相最大限度的固溶于基體中，固溶體處于飽和狀態(tài)，剩余的第二相分布在晶界和基體中(見圖5(c))；固溶時間進一步增加到36 h后，沒有固溶的顆粒狀的第二相有開始長大的趨勢(見圖5(d))。同時，固溶時間較短時，基體中的溶質(zhì)分布不均勻，如圖5(a)和(b)所示，呈現(xiàn)明暗程度不同的粗大樹枝狀；當固溶時間達到28 h后，基體中的溶質(zhì)分布趨于均勻，如圖5(c)和(d)所示。根據(jù)能量最低原理，第二相在固溶時先是在曲率半徑較大的尖角處固溶，逐漸趨于球狀，降低了界面能。

2.3 T6處理后ZA72鎂合金的組織分析

圖6所示為ZA72鎂合金T6處理后的顯微組織。由圖6可見，與T4處理后的顯微組織(見圖5)相比，經(jīng) T6處理后，晶界明顯析出，并且變寬。這主要是在時效過程中，基體中的溶質(zhì)原子含量較高，而晶界處屬于貧溶質(zhì)區(qū)域，由于濃度梯度的原因，溶質(zhì)原子由含量高的基體中向貧溶質(zhì)區(qū)的晶界處擴散，從而在時效后晶界能夠析出。 從 XRD分析結(jié)果來看(見圖3)，熱處理后的衍射峰值有所減弱，Mg7Zn3基本消失，同時生成新的MgZn和Mg2Zn3強化相。在固溶12 h后再經(jīng)過時效處理，由于固溶時間短，有部分第二相還沒有完全溶于基體中，殘留在晶界處，同時晶粒呈不規(guī)則形狀，晶界也沒有形狀(見圖6(a))；當固溶時間達到20 h時，固溶后殘留的第二相較前者的減少，晶界也趨于直線(見圖6(b))；當固溶時間增加到28 h，形成了最大過飽和固溶體，從而在時效后殘留第二相較少(見圖6(c))；而在固溶36 h后，沒有溶解的第二相隨時間的延長，逐漸變粗長大(見圖6(d))。

圖5 ZA 72鎂合金T4處理后的顯微組織Fig.5 Microstructures of ZA72 magnesium alloy after T4 treatment: (a) 12 h; (b) 20 h; (c) 28 h; (d) 36 h

圖6 ZA 72鎂合金T6處理后的顯微組織Fig.6 Microstructures of ZA72 magnesium alloy after T6 treatment: (a) 12 h; (b) 20 h; (c) 28 h; (d) 36 h

圖7所示為ZA72鎂合金固溶12 h后經(jīng)時效處理的SEM像。由圖7可見，時效后沉淀相沿著晶界析出，部分聚集在晶界上；EDS分析(見表2)表明，經(jīng)T6熱處理后合金中的Zn含量得到增加如點A和B的數(shù)據(jù)所示。結(jié)合圖3和表2結(jié)果分析，沉淀相主要有Mg2Zn3和MgZn等強化相組成。

圖7 ZA 72鎂合金T6處理后的SEM像Fig.7 SEM image of ZA72 magnesium alloy after T6 treatment: (solutioned for 12 h)

表2 圖7中各點的EDS分析結(jié)果Table 2 EDS analysis results of points in Fig.7. (b) (Molar fraction, %)

圖8所示為不同固溶時間下ZA72鎂合金T6處理后的SEM像。由圖8可見，固溶28 h(見圖8(b))后的晶界上和基體內(nèi)析出白色點狀的沉淀相的數(shù)量要比固溶12 h(見圖8(a))的多，并且分布更加彌散。這主要是由于固溶12 h時，合金的固溶程度較低，在隨后的時效過程中析出沉淀相的驅(qū)動力較??；而在固溶28 h時合金達到了過飽和狀態(tài)，在時效過程中具有較大的驅(qū)動力促使沉淀相在晶界上形核以及析出。

2.4 ZA72鎂合金的力學(xué)性能分析

圖9所示為ZA72鎂合金在不同固溶時間下的拉伸性能。由圖9可見，經(jīng)過T6熱處理后，合金的抗拉強度明顯增加；隨著固溶時間的增長，合金的強度總體趨勢是上升的，在28 h達到了峰值308 MPa，相對于鑄態(tài)的202 MPa提高了52.4%,隨后在固溶36 h時出現(xiàn)下降。合金的伸長率在鑄態(tài)時最高，經(jīng)過 T6處理后有所下降，在固溶12h時最低，隨固溶時間的增加，伸長率是先上升后下降，在固溶28 h時出現(xiàn)峰值為8%，在固溶36 h時也呈下降趨勢。

圖8 不同固溶時間下ZA72鎂合金在T6處理后的SEM像Fig.8 SEM images of ZA72 magnesium alloy at different solution times after T6 heat treatment: (a) 12 h; (b) 28 h

圖9 不同固溶時間下ZA72鎂合金T6處理后的拉伸性能Fig.9 Tensile properties of ZA72 magnesium alloy at different solution times after T6 treatment

圖10所示為ZA72鎂合金在不同固溶時間下的顯微硬度。由圖10可見，隨著固溶時間的增加，合金經(jīng)T6處理后的硬度呈先增加后降低的趨勢，與拉伸性能的變化趨勢相同，在固溶28 h時出現(xiàn)峰值，硬度達到115 VHN,相對于鑄態(tài)的提高了55.7%。這主要是隨著固溶時間的增加，溶質(zhì)原子逐漸溶入基體中，起到了固溶強化的作用；并且粗大的第二相固溶于基體中(見圖5)，呈細小的顆粒狀殘留在晶界上，對基體的割裂作用減小，以及在時效過程中沿著晶界析出的細小的強化相抑制了位錯的運動，從而使合金的硬度和強度得到了提高。

圖10 不同固溶時間下ZA72鎂合金T6處理后的顯微硬度Fig.10 Microhardness of ZA72 magnesium alloy at different solution times after T6 treatment

2.5 拉伸斷口形貌分析

鎂合金屬于密排六方結(jié)構(gòu)，滑移面和滑移系較少，一般以解理斷裂為主。圖11所示為ZA72鎂合金的鑄態(tài)和T6處理后的拉伸斷口形貌。圖11(a)所示為ZA72鎂合金的鑄態(tài)拉伸斷口形貌，此斷口主要是沿著小解理面，即合金的密排面斷裂，有解理撕裂棱的存在，并且沿著第二相顆粒的邊界有較小的裂紋產(chǎn)生，以及脆性的第二相被拉斷，此斷裂以韌性斷裂為主。圖11(b)～(e)所示分別為 T6處理后的拉伸斷口形貌，主要呈混合解理斷裂特征，有明顯的解理面和解理臺階存在。結(jié)合合金的力學(xué)性能可知，鑄態(tài)合金的抗拉強度較低，主要是由于斷口中有微坑和孔洞，以及沿著第二相顆粒有微裂紋的產(chǎn)生；而經(jīng)過熱處理后合金的斷口主要是由較小的解理面向較大的解理面轉(zhuǎn)變，而且合金中的微坑等缺陷得到明顯的消除，鑄造中的應(yīng)力集中經(jīng)過熱處理也得到了充分的釋放，合金的抗拉強度得到了明顯的提高。

3 討論

Zn與Mg都是密排六方結(jié)構(gòu)(hcp)，在鎂中的固溶度較高，在340 ℃下可以固溶約6.2%，是鎂合金中最常用的固溶強化元素之一。ZA72合金在固溶處理中，Zn、Al合金元素通過原子擴散，溶入α-Mg基體中，形成過飽和固溶體；淬火時，合金中形成了大量空位，在淬火后，由于冷卻速度很快，這些空位來不及溢出，便被“固定”在晶體內(nèi)，并且這些空位多與溶質(zhì)原子Zn和Al結(jié)合在一起。由于過飽和固溶體是于不穩(wěn)定狀態(tài)，具有從不穩(wěn)定狀態(tài)向平衡狀態(tài)轉(zhuǎn)變的趨勢，空位的存在加速了溶質(zhì)原子的擴散速度，從而促進了強化相的析出[16]。由于此合金為高鋅鎂合金(Zn的質(zhì)量分數(shù)為7%)，而且Mg-Zn系列的合金是典型的時效硬化型合金[16-18]，在時效熱處理的不同階段有不同形式的強化相，對合金強度的貢獻不同。BUHA[18]的研究發(fā)現(xiàn)，MgZn合金的過飽和固溶體分解經(jīng)歷著GP區(qū)→垂直于｛0001｝Mg的條狀或塊狀的 β′(Mg7Zn4)→粗大的平行于｛0001｝Mg的盤狀和垂直于｛0001｝Mg的板條狀的 β′(MgZn2)→平衡相 β(MgZn 或 Mg2Zn3)過程。時效處理后析出的沿著晶界分布的MgZn強化相與鎂基體呈共格關(guān)系，晶格常數(shù)相似，只存在少量的協(xié)調(diào)應(yīng)變。這種應(yīng)力場能夠有效阻礙位錯和晶界運動，從而能提高合金的強度。

根據(jù)熱力學(xué)分析原理[19?20]，基體中的溶質(zhì)原子含量越高，時效過程中析出沉淀相MgZn的驅(qū)動力就會越大。固溶溫度和時間是熱處理的關(guān)鍵因素，在相同固溶溫度下，固溶時間較短時(如固溶12 h)，合金元素擴散的速度就較慢，不能充分固溶于基體中，從而降低了固溶強化的效果；同時，不能形成過飽和固溶體，在后期的時效析出過程中，析出相MgZn相晶界和空位處形核及長大也受到影響，從而對后續(xù)的時效強化也有較大的影響。因此，固溶12 h的合金抗拉強度較固溶28 h的要低40 MPa。

從固溶體成分均勻程度來考慮，適宜的固溶溫度還需要適宜的固溶時間，如果固溶時間過短，粗大連續(xù)的Mg32(Al,Zn)49和MgZn第二相固溶的不充分，固溶體均勻化程度低；相反固溶時間較長，晶粒會長大，并且未溶入基體的第二相化合物將隨著固溶時間的延長而逐漸長大。固溶體成分均勻化程度會對時效析出過程產(chǎn)生重要的影響，在濃度條件和熱力學(xué)條件的作用下[20]，強化相MgZn相在溶質(zhì)原子含量較高的位置率先析出并容易粗化，在溶質(zhì)原子貧化的區(qū)域如晶界處則析出較少，甚至不析出，降低了強化的效果。隨著固溶時間的延長，固溶體成分均勻程度提高，使時效析出的強化相MgZn相的數(shù)量增加，并更加細小、彌散地分布，阻礙了位錯和晶界的運動，使得合金的強度和硬度達到峰值(如固溶 28 h)；繼續(xù)增加固溶時間，晶粒會粗化，并且未溶入基體的第二相也會逐漸長大，對合金的力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響。

4 結(jié)論

1) ZA72鎂合金中主要由α-Mg和分布在晶界上的粗大連續(xù)的Mg32(Al, Zn)49和Mg7Zn3相組成，經(jīng)固溶處理后變?yōu)榧毿浬⒌念w粒狀分布在晶界和晶粒內(nèi)部；經(jīng) T6處理后，細小、彌散的白色點狀強化相在晶界和晶粒內(nèi)部析出，并且隨著固溶時間的增加，析出相的數(shù)量增加。

2) 在相同的固溶溫度和時效工藝下，隨著固溶時間的增長，合金的顯微硬度和抗拉強度呈先增大后減小的趨勢，其中在固溶28 h時硬度和抗拉強度都達到峰值，分別為115 VHN和308 MPa，相對于鑄態(tài)的分別提高了55.7%和52.4%。而T6處理后合金的伸長率呈先增高后下降的趨勢，固溶28 h時伸長率達到峰值，為8%。

3) ZA72鎂合金的最佳熱處理工藝為(340 ℃，28 h)固溶+(175 ℃，16 h) 時效，最佳固溶時間能夠大幅度提高合金的力學(xué)性能。

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Effects of different solution time on microstructure and mechanical properties of ZA72 magnesium alloy

FENG Kai1, HUANG Xiao-feng1,2, MA Ying1, CHEN Juan-juan1, HAO Yuan2
(1. State Key Laboratory of Gansu Advanced Non-ferrous Metal Materials,Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China;2. Key Laboratory of Non-ferrous Metal Alloys and Processing, Ministry of Education,Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China)

The microstructure and mechanical properties of ZA72 magnesium alloy after T6 heat treatment with different solution times were investigated using optical microscope (OM), X-ray diffractometer (XRD), mechanical apparatus and scanning electron microscope (SEM). The results show that the ZA72 magnesium alloy mainly contains α-Mg, bulky Mg32(Al,Zn)49and Mg7Zn3phases which distribute on the grain boundary continuously. After T4 heat treatment, the second phases are converted to fine particles, meanwhile the size and amount have decreased gradually with the solution time increasing. The fine and dispersible white dots precipitates separate out at the grain boundary and grain internal, in addition that the amount of precipitates increase with the solution time extending. The mechanical properties of alloy are obviously improved after T6 heat treatment, the tensile strength and micro-hardness show the trend of arising first and descending later. When the solution time is 28 h, the tensile strength reaches the peak value of 308 MPa, which increases by 52.4% compared with that of the as-cast alloy.

ZA72 magnesium alloy; solution time; microstructure; mechanical property; T6 treatment

TG 146.22

A

1004-0609(2011)09-2035-08

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃資助項目(2010CB635106)

2010-09-20；

2011-03-12

黃曉鋒，副教授，博士；電話：13609312769；E-mail：huangxf@lut.cn

(編輯 何學(xué)鋒)