熔體過熱處理對AZ31鎂合金凝固組織的影響

彭 建, 佘 歡 王中國 潘復(fù)生

(1. 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044；2. 重慶市科學(xué)技術(shù)研究院，重慶 401123)

熔體過熱處理對AZ31鎂合金凝固組織的影響

彭 建1,2, 佘 歡1, 王中國1, 潘復(fù)生1,2

(1. 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044；2. 重慶市科學(xué)技術(shù)研究院，重慶 401123)

研究750、800、850、900和950 ℃不同熔體過熱處理溫度對AZ31鎂合金凝固組織的影響規(guī)律。利用光學(xué)顯微組織定量分析經(jīng)不同溫度過熱處理所得AZ31鎂合金的二次枝晶間距等組織特征差異；開發(fā)一種采用能譜分析結(jié)果計算Mg、Al和Zn等主要元素在一個枝晶單元內(nèi)各個特征區(qū)域質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法，用以測評不同過熱溫度下凝固組織的成分均勻性。結(jié)果表明：當(dāng)過熱溫度從750 ℃增加到900 ℃時，成分偏析減少，鑄態(tài)組織中二次枝晶間距從13 μm減小到9 μm，多點隨機(jī)顯微硬度的平均值從36.5 HV增大到42.6 HV；AZ31鎂合金較理想的熔體過熱處理溫度為900 ℃。

AZ31鎂合金；過熱處理；凝固組織；枝晶間距；成分偏析

金屬鎂及其合金具有較低的密度、較高的比強(qiáng)度和較高的比剛度、良好的阻尼減震性和導(dǎo)熱性等優(yōu)點，作為飛機(jī)及汽車等交通工具的結(jié)構(gòu)材料具有巨大的應(yīng)用潛力[1?3]。變形鎂合金的推廣應(yīng)用受其塑性變形性能差的限制[3?4]，通過細(xì)化合金的鑄態(tài)組織以及減少組織和成分的偏析，可以改善變形鎂合金的熱加工塑性和制品的室溫力學(xué)性能。

AZ31鎂合金作為最常用的商業(yè)變形鎂合金，已有大量關(guān)于鑄態(tài)組織細(xì)化的研究。WANG等[5]、周占霞[6]和柳延輝等[7]在 AZ31鎂合金液中加入高熔點物質(zhì)TiB2、AlN和Al4C3等，形成大量的形核質(zhì)點，以促進(jìn)熔體的形核結(jié)晶，獲得晶粒微細(xì)的組織。汪凌云等[8]、張世軍等[9]和 LI等[10]通過添加合金元素 Ca、Sr、Ce和Nd等，增加凝固潛熱，細(xì)化基體相，減少粗大相的形成，利用新生成的相阻礙晶粒的長大。LI等[11]采用霧化法快速凝固AZ91鎂合金，得到了平均晶粒尺寸為20 μm均勻、細(xì)小的等軸晶。PARK等[12]研究了鎂合金的雙輥鑄軋技術(shù)，雙輥鑄軋的凝固速率為102～103K/s，比傳統(tǒng)鑄造方法的凝固速率快很多，他們的研究證實了雙輥鑄軋較快的凝固速率有助于細(xì)化合金組織和減少偏析。另有研究表明，過熱處理可以細(xì)化合金熔體的凝固組織，如QIN等[13]、HAQUE和ISMAIL[14]、WANG等[15]及陳振華[16]研究了熔體過熱處理對鋁基合金的影響，結(jié)果表明，將熔體加熱到高溫經(jīng)過熱處理后凝固，可以明顯細(xì)化合金的凝固組織。趙鵬等[17]研究了過熱處理對AZ91鑄造鎂合金組織和力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明，當(dāng)熔體溫度足夠高時(870 ℃)，鎂合金結(jié)晶晶核的增加引起基體組織的細(xì)化，同時組織中γ強(qiáng)化相比未經(jīng)高溫過熱處理的彌散、均勻，合金的力學(xué)性能和鑄件質(zhì)量得到改善。

減少合金鑄態(tài)組織的組織偏析和成分偏析，對提高其鑄坯熱成形性和變形制品的力學(xué)性能也很重要。凝固組織的后續(xù)熱處理工藝可改善合金的鑄態(tài)組織和成形性能。李艷等[18]研究了AZ31鎂合金的均勻化退火工藝，發(fā)現(xiàn)在420 ℃保溫12 h后，鑄錠枝晶偏析消除，非平衡相溶解，組織變得均勻，晶粒大小一致；合金強(qiáng)度下降，而塑性顯著提高，使后續(xù)塑性變形容易進(jìn)行。艾秀蘭等[19]在李艷等[18]研究的基礎(chǔ)上，提高了均勻化退火溫度，縮短了保溫時間，使合金在540 ℃保溫60 min的條件下達(dá)到了消除晶內(nèi)偏析的目的。通過熔體過熱處理來減少鎂合金的組織偏析和成分偏析還鮮有報道。

為了給AZ31鎂合金的塑性加工提供更優(yōu)質(zhì)的鑄坯，本文作者通過對AZ31鎂合金進(jìn)行不同溫度的熔體過熱處理，研究不同過熱溫度對合金鑄態(tài)組織細(xì)化和成分均勻性的影響，獲得AZ31鎂合金理想的熔體過熱溫度。為評價合金中各種元素分布的均勻性，開發(fā)了兩類成分均勻性評定標(biāo)準(zhǔn)，n1用于評定合金元素在枝晶枝干上與枝晶間隙之間的分布均勻程度，n2用于評定合金元素在一個枝晶單元內(nèi)與一次枝晶間隙之間的成分均勻程度。

1 實驗

實驗所用 AZ31鎂合金的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)如下：Al 3.28、Zn 1.31、Mn 0.41、Mg余量。采用直徑為16 mm、長度為10 mm的擠壓態(tài)AZ31鎂合金圓棒作為實驗材料，放入直徑為20 mm、長度為20 mm自制的不銹鋼坩堝中，在箱式電阻爐內(nèi)將每種合金試樣分別加熱至過熱溫度 750、800、850、900和950 ℃后保溫10 min，從爐內(nèi)取出，風(fēng)冷至720 ℃后，對坩堝進(jìn)行強(qiáng)制水冷獲取凝固組織。

對經(jīng)不同過熱溫度處理后凝固得到的鑄態(tài)合金進(jìn)行金相分析，用 10%氫氟酸水溶液腐蝕試樣，采用OLYMPUS BX?40金相顯微鏡觀察；在HX?1000TM顯微硬度計上測試試樣的顯微硬度，每個試樣上選取15個測試點，取其平均值作為硬度值；采用JXA?840掃描電鏡和能譜儀分析枝晶組織各個特征區(qū)域的合金元素含量。

圖1所示的二次枝晶臂間距λ2的計算公式為λ2=(a+b)/6 (1)

為了避免觀測誤差造成的無效數(shù)據(jù)，將測出的數(shù)據(jù)視為正態(tài)分布，剔除置信度為90%置信區(qū)間之外的無效數(shù)據(jù)后，算出二次枝晶間距的平均值λ2。

圖1 二次枝晶間距λ2的測量示意圖Fig.1 Schematic diagram for measuring secondary dendrite spacing λ2

2 結(jié)果與分析

2.1 不同過熱溫度下AZ31鎂合金的鑄態(tài)組織

熔體過熱溫度為750、800、850、900和950 ℃的AZ31鎂合金凝固顯微組織如圖2所示。由圖2所示在不同過熱溫度下凝固的AZ31鎂合金的鑄態(tài)組織都是樹枝晶，但枝晶的形態(tài)隨過熱溫度的增加而變化。750 ℃時，由一次枝晶、二次枝晶和枝晶間隙組成的單個枝晶單元的面積較大，二次枝晶異常發(fā)達(dá)，枝干長而細(xì)，枝晶間化合物分布得比較彌散；當(dāng)過熱溫度升高到800和850 ℃時，鑄態(tài)組織均勻程度下降，單個枝晶單元的形態(tài)較750 ℃時的圓整一些，一次枝晶臂和二次枝晶臂均變得粗短；900 ℃時，一次枝晶臂的大小和850 ℃時的差不多，但二次枝晶臂變得細(xì)長；950 ℃時，單個枝晶單元的面積明顯減小，不同部位的二次枝晶臂大小差異較大，枝晶組織較雜亂。由此可知，對于AZ31鎂合金，當(dāng)過熱溫度從750 ℃增加到900 ℃時，隨著過熱溫度的升高，鑄態(tài)組織的枝晶形貌發(fā)生較大變化；當(dāng)過熱溫度較低時，枝晶異常發(fā)達(dá)，特別是二次枝晶的枝干很長；而當(dāng)過熱溫度較高時，單個枝晶單元的面積減小，形態(tài)變得圓整，二次枝晶臂也比較短小。

AZ31鑄態(tài)鎂合金光學(xué)金相組織的一次枝晶臂間距較難界定，二次枝晶臂和二次枝晶間距較清晰，因而在不同過熱溫度下，AZ31鎂合金鑄態(tài)凝固組織的二次枝晶臂間距可由式(1)計算，結(jié)果如圖3所示，圖中誤差棒是多次重復(fù)測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差。從圖3可以看出：當(dāng)熔體過熱溫度為750 ℃時，二次枝晶臂間距為 13.0 μm，800 ℃時顯著減小到 10.9 μm，減小了16.48%；當(dāng)過熱溫度繼續(xù)升高到850和900 ℃時，二次枝晶臂間距持續(xù)減小，900 ℃時，減小到8.8 μm，比750 ℃時減小了32.57%；當(dāng)過熱溫度進(jìn)一步升高到950 ℃時，二次枝晶臂間距和900 ℃時的相比差異不大。由此可知，AZ31鑄態(tài)鎂合金的二次枝晶臂間距隨著熔體過熱溫度的增加逐漸減小，當(dāng)過熱溫度較低時，變化較明顯，在900 ℃之后不再減小。

圖3 AZ31鎂合金二次枝晶臂間距與過熱溫度的關(guān)系Fig.3 Relationship between secondary dendrite spacing and overheating temperature of AZ31 magnesium alloy

圖4 所示為AZ31鎂合金凝固組織多點隨機(jī)硬度的平均值與過熱溫度的關(guān)系曲線以及不同過熱溫度下各試樣多次測量的實際硬度。從圖4可以看出，AZ31鎂合金的顯微硬度隨著過熱溫度的增加而提高，分為3個變化階段：750和800 ℃時，硬度變化不大，其平均值在36.5 HV左右；從800到850 ℃時，硬度變化明顯，其平均值增加到40.8 HV；隨后，從850到900℃，再到950 ℃時，硬度仍然不斷增加，但增加的程度減緩，950 ℃時平均值達(dá)到42.6 HV。由圖3和4的結(jié)果分析可知，隨著過熱溫度的增加，二次枝晶臂間距減小，顯微硬度增加，但在不同溫度段二次枝晶臂間距減小和顯微硬度增加的程度并未呈嚴(yán)格的量化關(guān)系，說明二次枝晶臂間距的減小會引起顯微硬度增加[20]，但是，顯微硬度的變化不僅與二次枝晶臂間距大小有關(guān)，還受到合金元素分布等因素的影響。

圖4 AZ31鎂合金在不同過熱溫度下的顯微硬度Fig.4 Microhardness of AZ31 magnesium alloy at different overheating temperatures

2.2 不同過熱溫度下AZ31鎂合金元素分布的均勻性

為研究AZ31鎂合金鑄態(tài)顯微組織中元素分布的均勻性，對其鑄態(tài)枝晶組織各特征區(qū)域中的元素分布進(jìn)行比對分析。將AZ31鎂合金鑄態(tài)顯微組織分為如圖5所示的5個特征區(qū)域，即一次枝晶基體、一次枝晶臂、二次枝晶臂、二次枝晶間隙和一次枝晶間隙，假設(shè)每個區(qū)域內(nèi)單種元素的分布是均勻的，在掃描電鏡下通過能譜測量每個區(qū)域內(nèi)Mg、Al和Zn 3種主要元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，每個區(qū)域取3個點測量，計算其平均值。為比較元素分布的均勻性，用式(2)和(3)作為單個枝晶單元各部分成分均勻性的評定標(biāo)準(zhǔn)：

式中：cⅠ、cⅡ、cⅢ、cⅣ和 cⅤ分別表示合金元素在一次枝晶基體、一次枝晶臂、二次枝晶臂、二次枝晶間隙和一次枝晶間隙上的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；n1是第一類成分均勻性評定標(biāo)準(zhǔn)，表征一個枝晶單元內(nèi)，合金元素在枝晶枝干上與枝晶間隙之間分布的均勻程度；n2是第二類評定標(biāo)準(zhǔn)，表示合金元素在一個枝晶單元內(nèi)與一次枝晶間隙之間的成分均勻程度。評定標(biāo)準(zhǔn)越接近于 1，表明合金元素在各特征分區(qū)內(nèi)的分布越均勻。

圖6所示為AZ31鎂合金在不同過熱溫度下Mg、Al和Zn元素在一個枝晶單元內(nèi)各特征區(qū)域的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布情況。圖7所示為根據(jù)圖6中Zn和Al元素在各特征區(qū)域的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，利用式(2)和(3)計算得到的在不同過熱溫度下Al和Zn元素分布均勻程度的第一、二類評定標(biāo)準(zhǔn)。

圖5 枝晶的相對位置示意圖Fig.5 Relative position diagram of dendrites: Ⅰ—Primary dendrite matrix; Ⅱ—Primary dendrite arm; Ⅲ—Secondary dendrite; Ⅳ—Secondary dendrite spacing; Ⅴ—Primary dendrite spacing

圖 6 過熱溫度對枝晶單元各區(qū)域中各成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響Fig.6 Effect of overheating temperature on mass fraction of components in each region of dendrite cell: (a) Mg; (b) Al; (c)Zn

從圖6(a)、(b)和(c)可以看出，在同一過熱溫度下，AZ31鎂合金中Mg元素的相對含量在從Ⅰ區(qū)(一次枝晶基體)經(jīng)過Ⅱ區(qū)(一次枝晶臂)和Ⅲ區(qū)(二次枝晶臂)、到Ⅳ區(qū)(二次枝晶間隙)和Ⅴ區(qū)(一次枝晶間隙)，即從枝晶單元中心沿半徑向外的方向上是逐漸減小的。Al和Zn元素含量從枝晶單元中心沿半徑向外的方向呈逐漸增加的趨勢，在Ⅳ區(qū)(二次枝晶間隙)和Ⅴ區(qū)(一次枝晶間隙)的含量最高。從圖6(b)和(c)可以看出，在不同過熱溫度下，Al和Zn元素含量沿枝晶半徑方向變化的梯度有較大差別。圖6(b)中，在過熱溫度為800 ℃時，Al 元素的變化梯度最大，從一次枝晶臂到一次枝晶間隙， Al 元素的相對含量增加程度比750和850℃時的明顯。900和950 ℃時，從一次枝晶基體到一次枝晶間隙，Al元素含量的變化曲線明顯比750、800和850 ℃時的平緩一些。900 ℃時，Al元素在Ⅰ區(qū)(一次枝晶基體)、Ⅱ區(qū)(一次枝晶臂)和Ⅲ區(qū)(二次枝晶臂)的含量明顯高于750、800、850和950 ℃時的；在Ⅴ區(qū)(一次枝晶間隙)Al元素的含量最高，但與前3個區(qū)含量的差值和其他4個過熱溫度下的差值相比，明顯減??；在二次枝晶間隙處的含量最低，因而圖7中900℃時 Al 元素的 n1和 n2兩類評定標(biāo)準(zhǔn)值比 750、800和850 ℃時的大；950 ℃的評定標(biāo)準(zhǔn)值比900 ℃時的減小，但是仍大于前3個較低過熱溫度時的評定標(biāo)準(zhǔn)值；750、800和850 ℃ 3個過熱溫度下的兩類評定標(biāo)準(zhǔn)值相差不大，且800 ℃時的最小。說明在較低過熱溫度時，Al元素在枝晶各區(qū)域的分布均勻性比在較高過熱溫度時的差，在過熱溫度為800 ℃時，Al元素分布的均勻性最差，在900 ℃時Al元素分布得最均勻。

圖7 Zn和Al元素在不同過熱溫度下第一、二類評定標(biāo)準(zhǔn)Fig.7 n1 (a) and n2 (b) of elements Zn and Al at different overheating temperatures

圖6 (c)中，在較低的過熱溫度時，Zn元素在枝晶各區(qū)域的分布很不均勻。當(dāng)過熱溫度為750 ℃時，Zn主要分布在二次枝晶間隙和一次枝晶間隙；800和850℃時其主要分布在二次枝晶臂、二次枝晶間隙和一次枝晶間隙；而900和950 ℃時基本上在一個枝晶單元的每個分區(qū)內(nèi)都存在Zn，在二次枝晶間隙和一次枝晶間隙處的含量稍高。所以，在圖7中，隨著過熱溫度的升高，Zn元素的兩類評定標(biāo)準(zhǔn)值逐漸增大，在950℃時達(dá)到最大值，說明隨著過熱溫度的升高，Zn在一個枝晶各分區(qū)內(nèi)分布更加均勻。

2.3 討論

合金凝固組織的形成和演化受到熔體結(jié)構(gòu)和熔體預(yù)結(jié)晶狀態(tài)的影響，而熔體的結(jié)構(gòu)不僅與合金的成分有關(guān)，而且也與熔體的溫度有關(guān)[21]。將AZ31鎂合金分別加熱至過熱溫度750、800、850、900和950 ℃，隨著溫度的升高，熔融合金的熔體組織將發(fā)生變化。熔融的合金在溫度較低時存在一些微觀不均勻結(jié)構(gòu)，不均勻結(jié)構(gòu)經(jīng)過高溫保溫靜置會逐漸發(fā)生分解。過熱溫度越高，熔體中有序的原子基團(tuán)尺寸變得越小，無序區(qū)越大，不均勻結(jié)構(gòu)越少，合金中的元素分布越廣泛。當(dāng)熔體從高溫降溫冷卻凝固時，高溫熔體中的這種無序、均勻的結(jié)構(gòu)進(jìn)行反向轉(zhuǎn)變的速度很緩慢，容易保持到固態(tài)結(jié)構(gòu)中，使凝固組織結(jié)構(gòu)也變得均勻[22]。如圖6所示，過熱溫度越高，Al和Zn元素在一次枝晶基體、一次枝晶臂、二次枝晶臂、二次枝晶間隙和一次枝晶間隙處分布的相對含量差異越小，說明過熱溫度的提升促進(jìn)了Al和Zn元素在一個枝晶單元各區(qū)域內(nèi)的分布，減少了成分的不均勻性。本研究中用評定標(biāo)準(zhǔn)n1和n2與過熱溫度的關(guān)系，直觀地表達(dá)了隨著過熱溫度的升高，Al元素的評定標(biāo)準(zhǔn)n1和n2在900℃時達(dá)到最大，Zn元素的評定標(biāo)準(zhǔn)n1和n2在950 ℃時達(dá)到最大，元素的分布均勻性提高，成分偏析減少。

熔體過熱溫度的高低還將導(dǎo)致凝固組織的差異，如圖2和3所示，AZ31鎂合金的凝固組織中二次枝晶臂間距隨著過熱溫度的增加明顯減小。原因有以下兩方面：一是過熱溫度較高時，鎂合金溶液中的 Mn和坩堝壁游離出來的Fe將與Al元素形成高溫難熔質(zhì)點，成為凝固時的結(jié)晶核心，結(jié)晶核心增多，產(chǎn)生了變質(zhì)的效果而使晶粒細(xì)化[17,23]；二是熔體的過熱溫度越高，合金液越混亂，越無序，在凝固形核時，將無序運(yùn)動的原子變成有序排列，需要做的功越大，所以，形核的過冷度增大，過冷度越大，合金臨界晶核的尺寸越小，形核率越大，使熔體凝固后晶粒得到細(xì)化[13]。從如圖2和3可知，900 ℃時二次枝晶臂間距減小到極小值，而950 ℃時變化不大，說明AZ31鎂合金過熱溫度達(dá)到900 ℃后，進(jìn)一步升高過熱溫度對于細(xì)化凝固組織作用不大。

經(jīng)過不同過熱溫度處理的AZ31鎂合金凝固組織的二次枝晶臂間距減小，引起顯微硬度平均值增大。但是，不同過熱溫度下的凝固組織，多次測量的顯微硬度值離散程度存在差異，這是因為顯微硬度試驗所采用的壓力較小，為0.049 N，在合金上產(chǎn)生的方形壓痕對角線長度為40～60 μm，因而壓痕的邊長為28～42 μm，而二次枝晶臂的尺寸為8～14 μm，但單個枝晶體的尺寸為200 μm左右，所以，壓頭所產(chǎn)生壓痕的面積不大，因壓痕所覆蓋的區(qū)域其成分和組織的偏析程度存在細(xì)微的差別，因此，其多次測量計算的顯微硬度也存在較大差異。

總體來看，AZ31鎂合金熔體的過熱處理選用溫度為液相線以上200～300 ℃時，可以使鑄態(tài)組織中二次枝晶間距減小，成分偏析減弱，顯微硬度平均值增大。綜合分析可知，細(xì)化組織和減少成分偏析，AZ31鎂合金較理想的熔體過熱處理溫度為900 ℃。

3 結(jié)論

1) AZ31鎂合金中 Al和Zn元素含量從結(jié)晶中心沿徑向至一次枝晶間隙,即沿單個枝晶半徑向外方向均呈逐漸增加的趨勢。隨著過熱溫度的增加，Al和Zn元素在枝晶各微區(qū)間的成分偏析減弱，Al元素的成分均勻性評定標(biāo)準(zhǔn)值n1和n2在900 ℃時達(dá)到最大，Zn元素的評定標(biāo)準(zhǔn)值n1和n2在950 ℃時達(dá)到最大。

2) AZ31鎂合金熔體過熱處理可細(xì)化鑄態(tài)組織，隨著過熱溫度的增加，鑄態(tài)合金的二次枝晶臂間距平均值減小，在過熱溫度為750 ℃時為13 μm，900 ℃時減小到9 μm。

3) 隨著過熱溫度的增加，AZ31鎂合金顯微硬度的平均值增加。為使AZ31鎂合金鑄態(tài)組織得到細(xì)化和成分偏析減弱，理想的熔體過熱處理溫度為900 ℃。

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Effect of melt superheating treatment on solidification microstructure of AZ31 magnesium alloy

PENG Jian1,2, SHE Huan1, WANG Zhong-guo1, PAN Fu-sheng1,2
(1. College of Materials Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400044, China;2. Chongqing Academy of Science and Technology, Chongqing 401123, China)

The effect of different overheating temperatures on the solidification microstructure of AZ31 magnesium alloy was investigated. The overheating temperatures of 750, 800, 850, 900 and 950 ℃ were applied. The secondary dendrite spacing of AZ31 magnesium alloy at different overheating temperatures was quantitatively investigated through the optical microstructures. A method was developed to analyze the mass fraction of Mg, Al and Zn elements in each region of a dendrite cell by scanning electron microscope with energy spectrum, which was used to assess the component homogenization of the solidification microstructures at different overheating temperatures. The results show that with the increase of overheating temperature from 750 to 900 ℃, the chemical composition segregation is reduced, the secondary dendrite spacing is decreased from 13 to 9 μm, and the average value of multi-point random microhardness is increased from 36.5 HV to 42.6 HV. The better melt overheating temperature of AZ31 magnesium alloy is 900 ℃.

AZ31 magnesium alloy; superheating treatment; solidification microstructure; dendrite spacing; composition segregation

TG 146.2

A

1004-0609(2011)07-1497-07

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃資助項目(2007CB613702)；國家自然科學(xué)基金資助項目(50725413)；重慶市科委科技計劃攻關(guān)重點項目(CSTC,2009AB4006)

2010-09-18；

2010-12-22

彭 建，教授，博士；電話：023-65112291；E-mail: jpeng@cqu.edu.cn

(編輯 陳衛(wèi)萍)