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    N摻雜的ZnO薄膜發(fā)光性質(zhì)研究

    2011-11-22 06:44:04胡永金吳云沛劉國營史秋月羅時軍
    關(guān)鍵詞:電離能激子帶隙

    胡永金,吳云沛,劉國營,史秋月,羅時軍

    (1.湖北汽車工業(yè)學(xué)院理學(xué)系,湖北十堰442002;2.湖北汽車工業(yè)學(xué)院材料工程系,湖北十堰442002)

    0 引 言

    ZnO是一種典型的II-VI族半導(dǎo)體材料,室溫下的帶隙大小為3.37 eV,激子束縛能為60 meV,激子在室溫下不會電離。ZnO材料的晶體結(jié)構(gòu)、晶格常數(shù)和帶隙大小都與GaN非常接近,但是其襯底材料的選擇范圍更大,制備方法也相對簡單,并且生長溫度比GaN低得多[1-2]。這些優(yōu)異的性能使其在半導(dǎo)體材料與器件集成領(lǐng)域有很多潛在的應(yīng)用,例如光電二極管,激光二極管[3]。ZnO是一種極性很強(qiáng)的天然n型半導(dǎo)體材料,具有很強(qiáng)的自補(bǔ)償效應(yīng),所以有效的、穩(wěn)定的p型摻雜到目前為止還難以實(shí)現(xiàn),這就給生長同質(zhì)或異質(zhì)p-n結(jié)帶來了很大的困難。目前,盡管人們嘗試用各種元素和方法來實(shí)現(xiàn) p 型摻雜,包括 I族元素(Li,Na,K,…)、V族元素(N,P,As,…)、雙受主共摻(Li-N,Na-N,…)和施主 -受主共摻(Ga-N,Al-N,In-N,…),但可重復(fù)性還是非常差[2]。

    在V族摻雜元素當(dāng)中,N原子具有較大的電負(fù)性,與O原子尺寸相近,在ZnO中的固溶限相對較高,作為受主能級也相對較淺,決定了N是有效的摻雜受主。許多研究小組用不同的摻雜源如N2、NO、N2O、NH3和Zn3N2進(jìn)行p型摻雜取得了一定的成功[2],但是實(shí)驗條件普遍較為苛刻,都需要高溫和高壓下的鍍膜設(shè)備來實(shí)現(xiàn),而且N作為受主在帶隙間的能級位置還沒有完全確定。本文用一種簡單的溶膠—凝膠法制備出了N摻雜的ZnO薄膜,主要研究了變溫下的光致發(fā)光性能,觀察到了和N相關(guān)的激子復(fù)合發(fā)光現(xiàn)象,計算出了N作為受主電離能的大小。盡管實(shí)驗中沒有觀察到p型導(dǎo)電現(xiàn)象,仍然可以證明N是一種有效的淺受主。

    1 實(shí) 驗

    1.1 N摻雜的ZnO薄膜制備

    參照文獻(xiàn)[4]中的方法,將一定量的乙酸銨和醋酸鋅按照3:100的摩爾比溶于一定量的乙二醇甲中,再加入少量的乙醇胺作為穩(wěn)定劑,在電熱板上恒溫60℃磁力攪拌0.5 h,制備出0.5 mol·L-1的溶膠溶液。制備好的溶膠陳化24 h后方可使用。

    成膜采用旋涂法在勻膠機(jī)上實(shí)現(xiàn)。首先將溶膠溶液滴加到清洗干凈的Si襯底表面上,然后在1000 r·min-1轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn) 10 s,接著在 3000 r·min-1轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)30 s,使溶膠均勻覆蓋于襯底表面。旋涂好后,樣品先放在80℃的電熱板上烘5min,然后在350℃的管式電爐中加熱10min除去有機(jī)物。重復(fù)上述步驟6次,最后將制備好的薄膜通入氧氣氣氛后在550℃下退火0.5h。在高溫情況下,乙酸銨分解成含有活性N的NO和NO2[4]:

    活性N進(jìn)入ZnO薄膜后替換O位形成受主摻雜。另外,為了進(jìn)行發(fā)光性能的比較,還用同樣的實(shí)驗方法制備了純ZnO薄膜樣品。

    1.2 組織結(jié)構(gòu)分析和變溫下的PL性能測試

    利用X射線衍射儀(XRD,M03XHF22)進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析,衍射角2θ變化范圍為20~80°,步長為 0.03°;采用掃描電子顯微鏡(SEM,Hitachi S4800)觀察N摻雜的ZnO薄膜表面形貌;采用液氮循環(huán)冷卻系統(tǒng),用熒光光譜儀(Fluorolog-Tau-3)測量變溫下(8~200 K)的PL(光致發(fā)光)光譜,其中用325 nm的He-Cd激光器作為激發(fā)源。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 組織結(jié)構(gòu)與表面形貌

    圖1為退火后的純ZnO和N摻雜的ZnO薄膜X射線衍射圖。與純ZnO圖譜對比,摻雜后的各個衍射峰強(qiáng)度都略有增加,摻雜后(002)峰的相對強(qiáng)度增加得更明顯,衍射角度也略有變大,說明N元素已經(jīng)摻入了ZnO薄膜中。摻雜后晶面(100)和(002)所對應(yīng)的 2θ分別為 31.595°和 34.385°,根據(jù)布拉格方程(1)和晶面間距公式(2)

    式中:d 為晶面間距;n 為 1;λ 為 0.15418 nm;h、k、l分別為晶面指數(shù)??梢杂嬎愠鰮诫s后的薄膜晶格常數(shù)a為0.3270nm,c為0.5210 nm,這和用同樣方法制備的純 ZnO晶格參數(shù)(a為0.3246 nm,c為0.5195 nm)相比[5],結(jié)果偏大一些,這主要是 N3-半徑比O2-略大一些,替位摻雜后晶格常數(shù)變大的緣故。

    圖2為N摻雜的ZnO薄膜退火處理后的SEM圖。從圖中可以看出,薄膜表面呈棒狀結(jié)構(gòu),排列無序,少數(shù)地方出現(xiàn)了堆積和團(tuán)聚現(xiàn)象,這可能是由于勻膠不均引起的。

    2.2 發(fā)光性能及受主性質(zhì)

    為了比較,圖3a給出了在相同制備條件下純ZnO薄膜在8K時的PL光譜。從圖中看出,光譜由一個較寬的紫外發(fā)光帶構(gòu)成,這主要是ZnO發(fā)光是激子復(fù)合的結(jié)果。假如不考慮溫度的影響,半導(dǎo)體帶隙的大小等于自由激子(FX)能和激子束縛能(60meV)之和。據(jù)文獻(xiàn)[6]報道,在1.6 K時,ZnO的帶隙大小為3.347eV。所以,3.379eV處的發(fā)光峰為自由激子(FX)復(fù)合發(fā)光。ZnO在制備的過程中容易形成施主型缺陷,例如氧空位和間隙鋅[7]。自由激子在運(yùn)動過程中會與這些缺陷發(fā)生碰撞,束縛在缺陷態(tài)上,總能量降低,形成施主束縛激子。所以位于FX峰低能量處的3.336 eV發(fā)光峰為施主束縛激子(D0X)復(fù)合發(fā)光。

    和純ZnO薄膜相比,N摻雜的ZnO薄膜PL光譜還是出vef現(xiàn)了很大的變化,如圖3b所示。自由激子(FX)發(fā)光峰位置為3.377 eV,幾乎沒有變化,但是強(qiáng)度有所減弱。在FX峰的低能量一側(cè),原來的D0X峰消失,取而代之的是能量為3.346 eV的發(fā)光峰,這里認(rèn)為是摻N后形成的受主束縛激子(A0X)復(fù)合發(fā)光。由于聲子的作用,在ZnO材料的光譜中通常會出現(xiàn)光學(xué)聲子(LO)伴線現(xiàn)象,發(fā)光峰會朝低能量方向移動71~73 meV[8]。在本實(shí)驗中,同樣觀察到了受主束縛激子的一階聲子伴線(A0X-1LO),位于3.278eV處。位于較低能量處的3.182eV和3.140 eV發(fā)光峰,分別被認(rèn)為是自由激子—受主(FA)和施主—受主對(DAP)復(fù)合發(fā)光。

    為了證實(shí)N摻雜的ZnO薄膜各種發(fā)光峰歸屬的正確性,下面給出定量的理論計算。從FX和A0X峰的位置,可以得到激子的局域能為0.031eV。根據(jù) Hayne’s規(guī)則[9],局域能 /電離能為 0.1,可以得到N作為受主的電離能為0.310 eV。另外根據(jù)受主電離能公式[10]

    式中:EA為受主電離能大??;Egap為帶隙大小;EFA為自由激子—受主躍遷能;kB為波爾茲曼常數(shù);T為熱力學(xué)溫度。利用式(3)可以得到EA大小為0.255 eV。2種方法得到的結(jié)果非常接近,這里認(rèn)為N作為受主的電離能大小在0.255~0.310 eV范圍內(nèi)。此計算結(jié)果和文獻(xiàn)[11]中的N的電離能0.266 eV符合得很好,但是比文獻(xiàn)[12-13]中的結(jié)果0.17~0.20 eV、0.177 eV要偏大一些。所以N作為淺受主,非常靠近價帶邊,該能級上的電子在較小的電離能下就能電離,形成較大的載流子濃度。

    3 結(jié) 論

    用溶膠—凝膠法制備出了N摻雜的ZnO薄膜,結(jié)果表明其具有六角纖鋅礦結(jié)構(gòu),N的引入沒有破壞ZnO的晶體結(jié)構(gòu)。和純ZnO薄膜相比,摻雜后的薄膜表現(xiàn)出和N相關(guān)的受主激子復(fù)合發(fā)光現(xiàn)象。理論計算表明N是一種有效的淺受主,其電離能大小在0.255~0.310 eV范圍內(nèi),此結(jié)果和其他實(shí)驗方法進(jìn)行N摻雜的結(jié)果相符合。遺憾的是,用霍爾測試儀測試樣品的導(dǎo)電性能沒有發(fā)現(xiàn)p型導(dǎo)電現(xiàn)象,可能是因為空穴載流子濃度較低和由晶界散射引起的遷移率低,此時電子還是作為主要的載流子。所以實(shí)驗方法和條件有待進(jìn)一步改善來提高空穴載流子濃度和遷移率。

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