散裝芝麻油品質(zhì)檢測及摻偽分析

任小娜 畢艷蘭 楊國龍 秦 飛 孫尚德 劉玉蘭 汪學(xué)德

(河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院，鄭州 450052)

散裝芝麻油品質(zhì)檢測及摻偽分析

任小娜 畢艷蘭 楊國龍 秦 飛 孫尚德 劉玉蘭 汪學(xué)德

(河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院，鄭州 450052)

以20種市售散裝芝麻油(抽樣于鄭州各大菜市場)為原料，進(jìn)行了氣味、滋味、透明度、酸值、過氧化值、茴香胺值和全氧化值的測定以衡量它們的質(zhì)量現(xiàn)狀。結(jié)果表明，20種芝麻油的酸值和過氧化值均符合國家衛(wèi)生指標(biāo)要求，40%的芝麻油氣味不符合國家標(biāo)準(zhǔn)，25%的芝麻油透明度不符合國家標(biāo)準(zhǔn);采用氣相色譜分析了它們的脂肪酸組成，結(jié)果發(fā)現(xiàn):70%的散裝芝麻油脂肪酸組成不在國家標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，可以定性為摻假。所摻油主要是豆油，且摻入量大約為20%～80%。

散裝芝麻油 質(zhì)量現(xiàn)狀 脂肪酸 組成 摻偽

芝麻(sesame)是胡麻科一年生草本植物，是我國的主要油料作物之一［1］。目前，我國芝麻年消費(fèi)量在60萬噸左右，其中約50%用于制油［2］。芝麻油根據(jù)其加工工藝不同，分為小磨香油和普通芝麻油，加工方法對芝麻油脂肪酸的組成影響不大［3］，但前者風(fēng)味更加濃郁，在我國有著悠久的歷史，響譽(yù)世界，目前我國市售芝麻油多為小磨香油［4］。

芝麻油具有獨(dú)特的濃郁香味和較高的營養(yǎng)價值，而且因含有芝麻酚、芝麻酚林、芝麻素等天然抗氧化物質(zhì)所具有的良好耐儲性而成為我國消費(fèi)者最常選用的涼拌油脂［5］。一些不法商販為了牟取暴利，摻入低價油進(jìn)行銷售。摻假芝麻香油多是摻入價格低于純芝麻油50%以上的大豆油、菜籽油、葵花籽油等油脂［6］，此外，還有加入一些香精的，這些都嚴(yán)重?fù)p害了消費(fèi)者的利益。

本試驗通過對市售散裝芝麻油感官和主要理化指標(biāo)及脂肪酸組成的分析，以期初步了解市售散裝芝麻油的質(zhì)量現(xiàn)狀及摻偽情況。

1 材料與方法

1.1 材料

20種散裝芝麻油，其中18種為小磨香油，2種為機(jī)榨芝麻油，價格在16～20元/500 g之間，全部購于鄭州市各大菜市場。

1.2 主要儀器

1.3 試驗方法

1.3.1 芝麻油理化指標(biāo)的測定

酸值參照文獻(xiàn)［7］測定。由于芝麻油顏色過深，利用飽和食鹽水的破乳作用及其微過量堿的競爭優(yōu)勢，在芝麻油中添加適量中性飽和食鹽水，然后按照國標(biāo)法進(jìn)行滴定操作。

過氧化值測定參照文獻(xiàn)［8］。

茴香胺值和全氧化值測定參照文獻(xiàn)［9］。

1.3.2 感官評價［10］

對評價人員要求:選取常年從事油脂專業(yè)的老師和油脂專業(yè)學(xué)生共10名，將其隨機(jī)分組，每個評價員編上號碼，分成若干組。評價員在品評前1 h內(nèi)不吸煙、不吃東西。品評期間具有正常的生理狀態(tài)，不使用化妝品或其他有明顯氣味的用品。

基礎(chǔ)理論視角的精益服務(wù)研究整合了顧客價值理論、服務(wù)生產(chǎn)力理論、標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)與個性化服務(wù)等優(yōu)質(zhì)服務(wù)理論，修正了服務(wù)頻譜，確定了精益服務(wù)在服務(wù)頻譜中的位置（如圖1），回應(yīng)了服務(wù)企業(yè)的服務(wù)目標(biāo)和服務(wù)邊界問題。將顧客價值理論與服務(wù)生產(chǎn)力理論納入精益服務(wù)理論的體系中，是源于對顧客驅(qū)動力與服務(wù)企業(yè)經(jīng)濟(jì)體本質(zhì)的認(rèn)同，其中顧客價值是精益服務(wù)的價值追求，而服務(wù)生產(chǎn)力則是精益服務(wù)的產(chǎn)能邊界，將二者放在同一個理論框架下體現(xiàn)了精益服務(wù)理論中顧客與服務(wù)企業(yè)二維視角的基本立場和基本理論邏輯，即精益服務(wù)理論認(rèn)為好的服務(wù)不僅能為顧客創(chuàng)造優(yōu)秀的價值，更能為服務(wù)企業(yè)帶來持久的經(jīng)營利潤。⑨

1.3.3 芝麻油中全樣脂肪酸組成的分析

甲酯化方法:簡易簡式甲酯化方法［8］;分析方法:氣相色譜分析法［11］。

氣相色譜分析條件為儀器:Agilent 6890N型氣相色譜儀;檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID);毛細(xì)管柱:BPX 70 30.0 m × 250 μm × 0.25 μm，250℃(最高溫度);柱箱溫度:180℃;氮?dú)饬魉?1.5 mL/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 芝麻油主要理化指標(biāo)及感官評價

油脂的理化特性是對油脂品質(zhì)的反映，測定油脂氣味、色澤、透明度可以初步判斷其品質(zhì)。酸值是評定油脂中所含游離脂肪酸多少的量度，是評定油脂品質(zhì)好次、精煉程度的重要指標(biāo)［7］。過氧化值主要評價的是油脂中氫過氧化物的含量，雖然無法了解其中分解與聚合產(chǎn)物的多少，但是在油脂氧化的初期可以合理評價各種油脂的氧化情況。茴香胺值的大小直接反映出油脂二次氧化產(chǎn)物醛類化合物含量的高低，與油脂的氧化程度密切相關(guān)［12］。本研究對散裝芝麻油進(jìn)行了感官評價，同時測定了其酸值、過氧化值和茴香胺值，并計算了全氧化值。

表1 市售散裝芝麻油酸值、過氧化值、茴香胺值、全氧化值和氣、滋味的分析

從表1可以看出:市售散裝芝麻油的酸值在0.53～1.64 mg/g之間，過氧化值在 0.22 ～3.02 mmol/kg之間，均符合國家食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB 2716—2005)中酸值(AV≤3.0 mg/g)和過氧化值(PV≤9.85 mmol/kg)標(biāo)準(zhǔn)，且均符合芝麻油國家標(biāo)準(zhǔn)(GB 8233—2008)規(guī)定的一級芝麻香油酸值標(biāo)準(zhǔn)(AV≤2.0 mg/g)和過氧化值(PV≤6.0 mmol/kg)標(biāo)準(zhǔn)。

從表1還可以看出，芝麻油的色澤從亮橙紅色到暗紅色差別很大，有的不是芝麻油所特有的顏色。這可能是由小作坊加工工藝和加工參數(shù)不同造成的，也可能是芝麻油中摻入其他油，如加入顏色較淺的豆油，會使芝麻油的色澤變淺;若加入未精煉棉油或菜籽油，則可能使芝麻油的色澤變深。

除了色澤，所檢測芝麻油的透明度也有些不符合國家規(guī)定的芝麻油標(biāo)準(zhǔn)。這與小作坊加工過程的澄清時間有關(guān)。也可能是商家為了降低成本向成品芝麻油中加入了其他品種毛油。如果加入了蠟質(zhì)含量高的米糠油或棉籽油，由于蠟質(zhì)的結(jié)晶狀微粒分散在油中，會使油呈混濁狀而透明度差;若加入了磷脂含量高的毛油豆油或菜籽油，也會使油脂的透明度差，出現(xiàn)渾濁［2］，這些都有待進(jìn)一步的研究。

此外，在進(jìn)行氣味的檢測中發(fā)現(xiàn)了異常現(xiàn)象:散裝芝麻油8號、9號有點(diǎn)發(fā)甜味，13號、14號、16號、17號、18號出現(xiàn)臭味。這些共占散裝芝麻油總量的35%。這些都不是純芝麻油所應(yīng)呈現(xiàn)的濃郁香味。針對這種現(xiàn)象，初步懷疑這些氣味是芝麻油因過度氧化而產(chǎn)生的二級過氧化物小分子的味道。因此檢測了散裝芝麻油的茴香胺值，并計算了全氧化值(如圖1所示)。結(jié)果發(fā)現(xiàn):散裝芝麻油的茴香胺值在2.08～5.69之間，全氧化值在2.52 ～8.29 之間。出現(xiàn)異味的芝麻油的茴香胺值在3.14～5.20之間，全氧化值在4.42～6.98之間，并不都高于其他芝麻油，故其異味不是由油脂氧化酸敗引起的，可能是加入了香精或外來油脂。

圖1 散裝芝麻油過氧化值、茴香胺值和全氧化值分布圖

20種市售散裝芝麻油的酸值和過氧化值符合國家衛(wèi)生指標(biāo)，但感官評定中40%的芝麻油氣味不符合國家標(biāo)準(zhǔn)，25%的芝麻油透明度不符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 芝麻油全樣脂肪酸分析

芝麻油中脂肪酸組成影響油脂性質(zhì)，采用氣相色譜通過面積歸一化法測定了市售散裝芝麻油的全樣脂肪酸組成及含量以分析其摻偽情況。

油脂經(jīng)甲酯化后進(jìn)氣相色譜分析得到各種芝麻油的脂肪酸組成見表2。散裝芝麻油、純芝麻油及國標(biāo)規(guī)定的芝麻油和大豆油主要脂肪酸含量比較見表3。

表2 市售散裝芝麻油全樣脂肪酸分析

表3 散裝芝麻油、純芝麻油及國標(biāo)規(guī)定的芝麻油和大豆油主要脂肪酸含量比較

由表2和表3可看出，市售散裝芝麻油與國標(biāo)規(guī)定的芝麻油脂肪酸含量存在明顯差別，與純芝麻油的脂肪酸組成和含量差別更大。散裝芝麻油中有6種芝麻油的脂肪酸組成符合國家標(biāo)準(zhǔn)，即30%可初步定性為純芝麻油，其余70%都存在明顯摻假現(xiàn)象。其中，脂肪酸含量差別最大的是亞麻酸，其次為油酸和亞油酸，棕櫚酸和硬脂酸的含量差別不是很明顯。圖2為散裝芝麻油亞麻酸含量分布圖。

圖2 散裝芝麻油亞麻酸含量分布圖

國家標(biāo)準(zhǔn)GB 8233—2008規(guī)定:芝麻油亞麻酸含量＜1.0%。而散裝芝麻油中有14種不在國家標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，也就是說有70%的市售散裝芝麻油亞麻酸含量都不符合國家標(biāo)準(zhǔn)，這與根據(jù)芝麻油全樣脂肪酸分析的結(jié)果一致，這也在某種程度上說明，芝麻油的摻偽情況可首先依據(jù)亞麻酸的含量初步判斷。

由表3可知，芝麻油中主要摻入了亞麻酸含量較高的油脂，豆油、菜籽油、核桃油和亞麻油的亞麻酸含量比較高，但核桃油和亞麻油在市場上屬于小品種油脂，產(chǎn)量很少，并且市場價格很高，摻入芝麻油中的可能性不大。菜籽油的市場價格較低，但其中長碳鏈脂肪酸含量(高芥酸菜籽油)比較高，尤其是芥酸含量，并且若摻入菜籽油，油酸和亞油酸的含量會明顯減少，但由表2可知，散裝芝麻油長碳鏈脂肪酸含量在1.5%左右，油酸和亞油酸含量也沒有顯著變化，因此也不可能摻入菜籽油，所以有可能摻入了市場價格較低的豆油。由表3可知，國標(biāo)規(guī)定的芝麻油和豆油的脂肪酸組成種類基本一致，只是油酸、亞油酸和亞麻酸的含量差別較大。而市售的散裝芝麻油中油酸含量整體有所降低，亞油酸和亞麻酸含量整體有所升高，這與芝麻油中摻入豆油的脂肪酸含量變化情況正好一致，因此從2種油脂的脂肪酸組成和含量變化趨勢可判斷摻入了豆油。并且經(jīng)計算摻入豆油大約在20%～80%之間。

3 結(jié)論

從20種市售散裝芝麻油(抽樣于鄭州各大菜市場)的分析結(jié)果來看，這些散裝芝麻油酸值和過氧化值均符合國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，但部分感官指標(biāo)－氣味、色澤和透明度不符合國家標(biāo)準(zhǔn)，消費(fèi)者在購買散裝芝麻油時可以將部分感官特征作為鑒別產(chǎn)品優(yōu)劣及真?zhèn)蔚膮⒖贾笜?biāo)。被抽樣的鄭州各大菜市場市售散裝芝麻油存在很大程度的摻假情況，且所摻油主要為價格便宜的大豆油(說明摻假油脂種類具有地域性)，摻入量的范圍跨度大。

［1］楊湄，黃鳳洪.中國芝麻產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀與存在問題、發(fā)展趨勢與對策建議［J］.中國油脂，2009，34(1):8

［2］劉玉蘭主編.油脂制取與加工工藝學(xué)［M］.北京:科學(xué)出版社，2009

［3］畢艷蘭.油脂化學(xué)［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005

［4］李志偉.香油生產(chǎn)的現(xiàn)狀與思考［J］.糧油加工，2006(12):13

［5］Shahidi F，Amarowicz R，Abou－Gharbia H A.Endogenous antioxidants and stability of sesame oil as affected by processing and storage［J］.Journal of the American Oil Chemists'Society，1997(74):143 －148

［6］黎海紅，李雪琴，苗笑亮.摻偽芝麻油檢測的主成分分析方法研究［J］.食品工業(yè)科技，2008(6):297

［7］劉瑞興，吳蘇喜.深色油脂酸價測定新方法的研究［J］.糧油加工與食品機(jī)械，2006(5):51－55

［8］李桂華主編.油料油脂檢驗與分析［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2006

［9］ISO 6885—2006，油脂中p－茴香胺含量測定方法［S］

［10］GB/T 5525—1985，植物油脂檢驗 透明度、色澤、氣味、滋味鑒定法［S］

［11］Paquot C，Hauntfenne A.IUPAC standard methods for the analysis of oils，ufats and derivatives［M］.Oxford:Blackwell Scientific Publications Ltd，1987

［12］張佳欣，祖麗亞，段玉權(quán).茴香胺值在植物油儲藏中變化的研究［J］.糧食儲藏，2005(1):38－40.

Quality Inspection and Adulteration Analysis on for Sesame Oil Sold in Bulk

Ren Xiaona Bi Yanlan Yang Guolong Qin Fei Sun Shangde Liu Yulan Wang Xuede
(Henan University of Technology，Zhengzhou 450052)

In this paper，20 kinds of sesame oil(sampled from major vegetable markets in Zhengzhou)sold in bulk from markets were studied as the raw materials，their identification of transparency，odour，taste，acid value，peroxide value，anisidine value and Totox value were analyzed to measure the quality status of sesame oil in bulk.The results showed that the acid value and peroxide value were in line with national health indicators，40%of the odor of sesame oil did not meet national standards and 25%of transparency did not meet national standards;fatty acid composition was also studied by gas chromatography.We could draw conclusions as follows:70%of sesame oil in bulk was not in the GB range，which could be classified as adulterated.The oil was mainly mixed with soybean oil，and the content was about in the range of 20%～80%.

sesame oil sold in bulk，quality status，composition of fatty acid，adulteration

TS227

A

1003－0174(2011)11－0106－04

現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項(nycytx－20－1－08)

2011－01－18

任小娜，女，1985年出生，碩士，油脂檢測與油脂化學(xué)

畢艷蘭，女，1969年出生，教授，油脂檢測與油脂化學(xué)