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    一種新型的通用型檢測器
    ——電噴霧檢測器(2)

    2011-11-08 05:05:12劉立洋
    環(huán)境化學(xué) 2011年10期
    關(guān)鍵詞:乙胺丁醇響應(yīng)值

    劉立洋 劉 肖

    (戴安中國有限公司,北京,100029)

    一種新型的通用型檢測器
    ——電噴霧檢測器(2)

    劉立洋 劉 肖

    (戴安中國有限公司,北京,100029)

    續(xù)上期

    3 幾類典型應(yīng)用

    電噴霧檢測器的應(yīng)用范圍廣泛,可以用于正相、反相、超臨界流體、體積排阻、HILIC等多種模式,檢測小分子、大分子、極性化合物、非極性化合物、陰離子、陽離子、兩性離子等多種物質(zhì).

    3.1 無紫外吸收或弱紫外吸收化合物的檢測

    很多無紫外吸收的物質(zhì)之前檢測非常復(fù)雜,如糖、氨基酸等需要先進(jìn)行衍生處理,但改用CAD則可直接測定,靈敏度高且可用于超高效液相進(jìn)行快速分離,如圖5.而那些弱紫外吸收的物質(zhì),尤其是成分復(fù)雜的生化樣品(如脂質(zhì)體[1]、血樣、尿樣),通過CAD檢測可直接全部測定且靈敏度高.比如過去對磷脂的分析多采用HPLC-ELSD法,其特點(diǎn)是散射光的對數(shù)響應(yīng)值與組分的質(zhì)量的對數(shù)呈線性關(guān)系,但此對數(shù)關(guān)系變異性較大,且靈敏度較低,最低檢測限在50—100 ng之間.而CAD在磷脂的分析檢測方面顯示出了非凡的能力,文獻(xiàn)報(bào)道甘油三酯、膽固醇等類脂物質(zhì)的最低檢測限可達(dá)1 ng[2],如圖6所示.

    圖5 CAD檢測3種單糖

    圖6 CAD檢測脂質(zhì)體中的磷脂

    3.2 天然產(chǎn)物的測定

    海藻油作為一種天然產(chǎn)物用途廣泛,既可作為保健品食用又可作為工業(yè)用燃料.但由于其成分復(fù)雜且相似組分較多很難用一種檢測器同時(shí)檢測,CAD的出現(xiàn)解決了這一難題,如圖7.類似的還有芥末油、核桃油等油脂也開始采用CAD進(jìn)行油類指紋圖譜的分析.

    圖7 海藻油CAD檢測圖

    3.3 生物活性物質(zhì)的檢測

    自然界有很多物質(zhì)具有天然的生物活性,可起到抗菌、抗癌、延緩衰老等作用,如皂苷、大豆異黃酮、花青素等.人們也已開始研究這些活性成分加工、提取的相應(yīng)方法[3].而這些活性物質(zhì)也大都沒有紫外吸收,CAD的出現(xiàn)使檢測較之前使用 ELSD更加準(zhǔn)確、方便,見圖8[4].

    圖8HPLC檢測10種柴胡皂苷CAD(A)和ELSD(B)對比圖

    3.4 混合物中的降解產(chǎn)物和微量雜質(zhì)

    混合物中含有多種成分,除主要組分外,還有少許微量雜質(zhì),另外這些成分中可能有些性質(zhì)不穩(wěn)定,而產(chǎn)生部分降解物,要將這些組分同時(shí)檢測,可以選用CAD來完成,如圖9.另外,有些雜質(zhì)和降解產(chǎn)物很難找到標(biāo)準(zhǔn)品,也可以利用CAD對化合物響應(yīng)的一致性,通過其它標(biāo)準(zhǔn)品來對這些降解物進(jìn)行相對定量.

    圖9 CAD檢測托普霉素(上樣量4 μg)、氨基羥丁基卡那霉素(上樣量6 μg)、新霉素(上樣量6 μg)及其雜質(zhì)

    3.5 同時(shí)檢測陰陽離子

    同一樣品中的陰陽離子同時(shí)檢測,使得藥物中的活性成分和反離子可以一次測定,如圖10[5],大大提高了檢測效率.這對很多加入賦形劑和平衡離子的藥物分析具有重要意義,如鹽酸乙胺丁醇片中鹽酸乙胺丁醇的含量[6].

    圖10 CAD同時(shí)檢測25種常見藥物離子

    3.6 配合質(zhì)譜定量分析

    很多物質(zhì)的降解或代謝產(chǎn)物沒有紫外吸收也難以找到標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性定量,這時(shí)可以利用CAD聯(lián)合質(zhì)譜共同測定.如圖11,紅霉素沒有發(fā)色基團(tuán)無法用紫外檢測器檢測,可以選用CAD對紅霉素及其代謝產(chǎn)物進(jìn)行檢測,如在被測物中加入內(nèi)標(biāo)還可以根據(jù)CAD進(jìn)樣質(zhì)量相同響應(yīng)值相似的特性通過內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值按比例推算代謝物的相對質(zhì)量,并通過質(zhì)譜確定其結(jié)構(gòu),更好地摸清紅霉素在體內(nèi)代謝變化的全過程,為后續(xù)的研究奠定基礎(chǔ).

    圖11 CAD與質(zhì)譜配合檢測紅霉素

    [1]姜慶偉,楊瑞,梅興國.HPLC-電霧式檢測器(CAD)檢測法測定脂質(zhì)體中磷脂含量[J].中國藥學(xué)雜志,2007,42(23):1794-1796

    [2]MOREAU R A.The analysis of lipids via HPLC with a Charged Aerosol Detector[J].Lipid Technology,2009,21(8/9):191-194

    [3]白長財(cái),柴興云,高曉燕,等.HPLC-CAD聯(lián)用于三七藥材皂苷類成分提取工藝優(yōu)化[J].中國中藥雜志,2009,34(6):677-680

    [4]Han Young Eoma,So-Young Parkb,Min Kyung Kima,et al.Comparison between evaporative light scattering detection and charged aerosol detection for the analysis of saikosaponins[J].Journal of Chromatography A,2010,1217:4347-4354

    [5]Zhang K,Dai L,Chetwyn N P.Simultaneous determination of positive and negative pharmaceutical counterions using mixed-mode chromatography coupled with charged aerosol detector[J].Journal of Chromatography A,2010,1217:5776-5784

    [6]高維,方平飛,李煥德,等.HPLC-CAD法測定鹽酸乙胺丁醇片中鹽酸乙胺丁醇的含量[J].中南藥學(xué),2008,7(5):338-340

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