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    N-乙基-2,3-雙氧哌嗪紫外分光光度法建立

    2011-11-07 07:13:06張中華
    化工技術(shù)與開發(fā) 2011年4期
    關(guān)鍵詞:哌嗪乙基光度法

    張中華

    (山西電力職業(yè)技術(shù)學院,山西 太原 030021)

    N-乙基-2,3-雙氧哌嗪紫外分光光度法建立

    張中華

    (山西電力職業(yè)技術(shù)學院,山西 太原 030021)

    對用紫外分光光度法分析N-乙基-2,3-雙氧哌嗪進行了探索并建立其定性定量分析方法。

    N(4)-乙基-2,3-雙氧哌嗪;紫外分光光度法;分析方法

    N(4)-乙基-2,3-雙氧哌嗪,別名:N-乙基雙氧哌嗪,雙酮乙哌,N(4)-乙基-2,3-二酮哌嗪,英文名 稱 :4-ethyl-2,3-dioxypiperazine,CAS:59702-31-7。 分子式:C6H10N2O2, 分子量:142.16。 本品為白色或淡黃色粒狀結(jié)晶,密度 0.64;熔點 121~126℃[1],溶于水及各類醇,其結(jié)構(gòu)式[2]為:

    N(4)-乙基-2,3-雙氧哌嗪是重要的有機合成原料和醫(yī)藥中間體[3~6],是哌拉西林、頭孢拉腙、頭孢哌酮等基本合成原料之一。經(jīng)文獻檢索,未見使用紫外分光光度法對N-乙基-2,3-雙氧哌嗪進行定性和定量分析的方法,而紫外分光光度法使用起來簡便快捷,能大大提高工廠效率,故對其分析方法進行了研究探索。

    1 實驗試劑及儀器

    環(huán)己烷(AR),正己烷(AR),甲醇(色譜純),無水乙醇 (AR),二次蒸餾水 (自制),溴化鉀(AR),乙腈(AR)。

    電熱鼓風干燥箱101-1A型,電子天平BS-210s型,熔點測定儀TX-4型,可見-紫外光譜儀TU-1901型,紅外光譜儀FTIR-8400s型。

    2 實驗內(nèi)容

    2.1 傳統(tǒng)測定方法

    2.1.1 熔點測定

    通過TX-4型熔點儀測定N-乙基-2,3雙氧哌嗪的熔點,與文獻值進行比較。

    2.1.2 紅外光譜測定

    采用島津FTIR-8400S型紅外光譜儀[7]測定N-乙基-2,3雙氧哌嗪的紅外譜圖,溴化鉀壓片法,將樣品圖與標準品圖譜進行比較。

    2.2 紫外分光光度法探索[8~10]

    2.2.1 溶劑及波長的選擇

    選擇甲醇、乙醇、乙腈、1,2-二氯乙烷為溶劑,溶解適量樣品,在200~400 nm處進行紫外掃描,以選擇最佳溶劑。在1,2-二氯乙烷中出峰位置為229 nm,但其末端吸收為235 nm,故排除這種物質(zhì)。樣品易溶于乙腈中,吸收峰為222 nm;在甲醇、乙醇中吸收峰為222 nm。甲醇、乙醇、乙腈3種物質(zhì)的末端吸收均為210 nm,對測定沒有影響。故在甲醇、乙醇、乙腈3種溶劑中選擇一種溶劑,因乙醇無毒無害,且價格較為便宜,故采用乙醇作為溶劑。

    圖1為N-乙基-2,3雙氧哌嗪的乙醇溶液的紫外掃描圖。

    圖1 N-乙基-2,3雙氧哌嗪的乙醇溶液的紫外掃描圖Fig1 UV-Spectrophotometric of N-ethyl-2,3-dioxypiperazine in alcohol

    2.2.2 標準曲線的繪制

    精密稱定雙氧哌嗪0.5018 g用少量乙醇溶解,移到50 mL容量瓶中定容作為一級貯備液,在其中移取1 mL至100 mL容量瓶中用乙醇定容,作為二級貯備液,此時貯備液濃度為 0.1mg·mL-1。在二級貯備液中分別移取 1.5 mL、2 mL、2.5 mL、3mL、3.5mL、4mL、4.5mL、5mL、5.5mL、6mL、6.5mL、7mL至12個容量瓶中用乙醇定容至50mL,使各個容量瓶中所含雙氧哌嗪的濃度分別為3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14 μg·mL-1。 以乙醇作為空白溶劑,在222nm處測量其吸光度,得工作曲線(圖2)。

    圖2 N-乙基-2,3-雙氧哌嗪紫外工作曲線Fig2 UV-Spectrophotometric calibration curve of N-ethyl-2,3-dioxypiperazine

    由工作曲線可得回歸方程為 y=0.0675x+0.0201,相關(guān)系數(shù) R=0.9973。由圖 2 可知,在 3~14 μg范圍內(nèi),該工作曲線有較好的線性關(guān)系。

    2.2.3 精密度試驗

    取 7 μg·mL-1、8 μg·mL-1、9 μg·mL-1等 3 種不同濃度的溶液進行精密度測量,結(jié)果見表1。

    以上數(shù)據(jù)說明此儀器的精密度良好,適宜于做定量測定。

    表1 精密度的測量Tab1 Measurement of precision

    2.2.4 穩(wěn)定性試驗

    將同一批樣品,每隔2h測量一次,吸光度值分 別 為 0.3990、0.4013、0.4022、0.4035、0.4052、0.4067,RSD=0.687%。

    表2 穩(wěn)定性試驗Tab2 Measurement of stability

    說明此方法在12 h內(nèi)穩(wěn)定,但隨著時間增加,吸光度不斷增加,有可能為乙醇的緩慢揮發(fā)導致溶液濃度的增大,故應及時測量,使測量結(jié)果有較好的準確度。

    2.2.5 回收率試驗

    精密稱取樣品 0.0826 g、0.1333 g、0.1689 g,將3份樣品用無水乙醇溶解、稀釋于50mL容量瓶中定容; 并分別于容量瓶中移取 0.2 mL、0.1 mL、0.2 mL再于50 mL容量瓶中用無水乙醇定容(為使待測溶液落入標準工作曲線線性范圍內(nèi),相當于分別將樣品稀釋12500倍、12500倍、25000倍)。取二次定容液分別進行測量得以下數(shù)據(jù)(表3)。

    表3 回收率試驗(n=5)Tab3 Recovery test(n=5)

    由以上工作曲線的繪制,精密度試驗、穩(wěn)定性試驗、回收率試驗所得數(shù)據(jù)可知,用此方法測定N-乙基-2,3-雙氧哌嗪的含量比較可靠。

    3 實驗結(jié)論

    3.1 定性檢測

    在甲醇、乙醇、乙腈3種溶劑中選擇一種溶劑(因乙醇無毒無害,且價格較為便宜,故采用乙醇作為溶劑),N-乙基-2,3-雙氧哌嗪在 222 nm 處有最大吸收峰,故可使用紫外分光光度法對其進行定性檢測,并可與熔點測定及紅外檢測結(jié)果進行比較測定。

    3.2 定量檢測

    由圖2的工作曲線有良好的線性關(guān)系(回歸方程為 y=0.0675x+0.0201 相關(guān)系數(shù) R=0.9973)及精密度試驗、穩(wěn)定性試驗、回收率試驗所得數(shù)據(jù)可知,用此方法測定N-乙基-2,3-雙氧哌嗪的含量比較可靠。實際工作中可用圖2的工作曲線對其進行定量檢測,并可與紅外檢測結(jié)果進行比較測定。

    [1] 陳芬兒.有機藥物物合成法(第 1卷)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1998.467-470.

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    Determination of N-ethyl-2,3-dioxypiperazine by Ultraviolet Spectrophotometry

    ZHANG Zhong-hua
    (Shanxi Vocational and Technical College of Power, Taiyuan 030021,China)

    A UV-spectrophotometric method of N-ethyl-2,3-dioxypiperazine was build up.N-ethyl-2,3-dioxypiperazine was analyzed by UV-spectrophotometric to assure its structure and purity.

    N-ethyl-2,3-dioxypiperazine; ultraviolet spectrophotometry; analysis method

    0657.32

    A

    1671-9905(2011)04-0038-03

    張中華(1978-),女,山東萊陽人,助教,2007年畢業(yè)于太原理工大學,碩士,主要從事水處理及有機合成研究,Tel:13934215667,Email: mmjjzzh@163.com

    2011-01-17

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