原子熒光光度法測定石灰、硫磺中的砷含量

黃 強，呂 敏

（廣西壯族自治區(qū)產品質量監(jiān)督檢驗院，廣西 南寧 530022）

原子熒光光度法測定石灰、硫磺中的砷含量

黃 強，呂 敏

（廣西壯族自治區(qū)產品質量監(jiān)督檢驗院，廣西 南寧 530022）

石灰作為澄清劑和硫磺作為脫色劑是糖廠在生產過程中必不可少的生產加工助劑，每年糖廠榨季都大量使用。在食品安全日益嚴峻的今天，其砷含量對最終產品有一定影響。采用原子熒光光度法測定石灰和硫磺的砷含量簡單、便捷、高效，耗時短，效果良好?；厥章试?7%～105%之間。

原子熒光；石灰；硫磺；砷

廣西是我國的產糖大省，年產糖量占全國產糖量的65%，石灰作為主要澄清劑、硫磺作為主要脫色劑在食糖的生產加工過程中不可或缺。石灰在制糖工藝中主要通過石灰乳的方式加入蔗糖混合汁中，用以中和混合汁里的游離酸，生成難溶性鈣鹽，最后與SO2、H3PO4生成鈣鹽沉淀吸附糖汁里的膠體、色素而將其除去。硫磺則是通過燃燒，以SO2氣體方式進入混合汁中，用于中和過量的石灰，降低鈣鹽含量，減少積垢，同時吸附膠體和色素，漂白混合汁，降低糖品色值。砷在石灰和硫磺中主要以無機砷的形式存在。以往用于檢測石灰、硫磺砷含量的方法過于繁復、耗時，本文研究用原子熒光光度法測定石灰和硫磺中的總砷含量，方法簡單，穩(wěn)定成熟，速度快，效果良好。可通過這一方法測定糖廠用石灰、硫磺的砷含量，了解石灰和硫磺中的砷含量情況，對制糖企業(yè)起到一定的生產指導作用。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

試樣經酸消解后，用硫脲將五價砷還原成三價砷，三價砷再與硼氫化鉀、鹽酸混合產生的氫氣還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中進行原子化產生原子態(tài)砷，在砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產生原子熒光，熒光強度與砷含量在一定程度上成正比，與標準比較定量。

1.2 實驗試劑、儀器

氫氧化鈉（優(yōu)級純），硼氫化鉀（KBH4）溶液（20g·L-1：稱取 20gKBH4和 2gNaOH，溶于 1000mL水中，混勻），硫脲溶液（50 g·L-1），鹽酸（優(yōu)級純），鹽酸溶液（4%），砷標準儲備溶液（100 μg·mL-1），砷使用標準溶液（1 μg·mL-1：吸取 1.00 mL 砷標準儲備液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度），硝酸（優(yōu)級純），高氯酸（分析純）。

原子熒光光度計。

1.3 樣品前處理

1.3.1 樣品制備

將石灰、硫磺粉碎后，用研缽研磨至細小粉末，混勻備用。

1.3.2 試樣消解

石灰試樣：稱取0.5～1.0 g石灰試樣于100 mL比色管中，加入3～5 mL HCl，置于振蕩器上振搖至溶解完全，加入2 mL硫脲溶液，定容搖勻待測。

硫磺試樣：稱取0.5～1.5 g硫磺試樣于150 mL三角瓶中，加入10 mL硝酸和3 mL高氯酸，置于可調電爐上小火加熱至硫磺溶解，繼續(xù)加熱至高氯酸冒煙，直至硫磺全部消解完全，溶液清亮透明。取下冷卻至室溫，轉移至100 mL比色管中，加入2 mL硫脲溶液，定容搖勻待測。

1.4 標準系列制備

取100mL比色管6支，依次準確加入1μg·mL-1砷使用標準液 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL （相當于砷濃度 0、1、2、3、4、5 μg·L-1）， 加入 2 mL HCl、2 mL硫脲溶液，定容搖勻待測。

1.5 測定

開啟原子熒光光度計，裝好KBH4溶液和HCl溶液，預熱0.5 h，依次導入標準系列溶液、試樣溶液進行熒光測定，比較定量。

2 結果與討論

2.1 KBH4溶液和HCl溶液濃度的選擇

配制 10 g·L-1、15 g·L-1、 20 g·L-1、25 g·L-1、30 g·L-1等 5種濃度的 KBH4溶液和 2%、3%、4%、5%、6%等5種濃度的HCl溶液，分別進行正交試驗。試驗結果發(fā)現(xiàn)，標準系列、試樣的熒光值均隨KBH4溶液和HCl溶液濃度的增大而增大，試樣砷的測定值也隨之增大，直至KBH4溶液濃度在20g·L-1以上和HCl溶液的濃度在4%以上，測定值基本一致，不再增加。試驗結果表明，選擇20 g·L-1KBH4溶液和 4%HCl溶液的濃度為最佳，能獲得很好的線性和測試結果。

2.2 線性結果

試驗結果表明，同時使用20 g·L-1KBH4溶液和4%HCl溶液能獲得最佳的線性曲線，線性在0.9990以上，如圖1所示。相關系數(shù)r＝0.9999，線性方程：If＝423.259×C＋48.136。

?

2.3 回收率測定

配制 1 μg·L-1、2 μg·L-1、3 μg·L-1的標準溶液進行回收率測定，試驗結果顯示回收率在87%～105%之間。

2.4 石灰樣砷含量探討

試驗選取10個不同的石灰樣品進行測定，10個樣品全部檢出砷，含量在0.2～12 mg·kg-1。建議制糖企業(yè)選用砷含量較小的石灰用于加工生產，以確保食糖產品食品安全。

2.5 硫磺砷含量探討

試驗所測的10個不同企業(yè)生產的硫磺樣品（全部為食品添加劑硫磺）均未檢出砷或含量小于 0.00001%（小于 0.1 mg·kg-1），說明硫磺含砷非常少，在制糖加工生產過程中可放心使用。

3 結論

綜上所述，用原子熒光光度法測定石灰、硫磺中的砷含量，方便、簡單、穩(wěn)定、效率高，可得到很好的效果。

［1］ 強衛(wèi)國，楊惠芬，毛紅，閻軍.食品中總砷及無機砷的測定［M］.北京：中國標準出版社，2004.

［2］ 吳永寧.現(xiàn)代食品安全科學［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2003.

［3］ 闞建全.食品化學［M］.北京：中國農業(yè)大學出版社，2002.

［4］ 史賢明.食品安全與衛(wèi)生學［M］.北京：中國農業(yè)出版社，2003.

Determination of Arsenic in Lime and Sulfur by Atomic Fluorescence Spectrophotometre

HUANG Qiang，LV Min
（Guangxi Institute of Supervision and Testing on Product Quanlity，Nanning 530022，China）

Lime was usually applied as clarifying agent and sulfur as decoloring agents in production of sugar factory.By atomic fluorescence spectrophotometry， the determination of arsenic in lime and sulfur was simple，efficient，and the recovery was between 87%～105%.

atomic fluorescence； lime； sulfur； arsenic

O 657.31

A

1671-9905（2011）04-0041-02

2011-11-15