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    銅合金中鉛測(cè)定的探討

    2011-11-07 07:13:06李正權(quán)
    化工技術(shù)與開發(fā) 2011年4期
    關(guān)鍵詞:鉻酸中鉛硝酸銀

    李正權(quán)

    (貴州航天精工制造有限公司,貴州 遵義 563100)

    銅合金中鉛測(cè)定的探討

    李正權(quán)

    (貴州航天精工制造有限公司,貴州 遵義 563100)

    對(duì)鉻酸鉛沉淀-硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定銅合金中鉛的試驗(yàn)方法進(jìn)行探討,改善原來(lái)的滴定分析方法,提高了方法的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。

    鉛;沉淀;硝酸銀;pH

    銅合金中鉛的測(cè)定方法有電解法、火焰-原子吸收光譜法、發(fā)射光譜法等,這些方法屬于儀器檢測(cè)法,有些操作麻煩,分析耗時(shí)長(zhǎng);有些儀器昂貴。從分析成本和試驗(yàn)時(shí)間上綜合考慮,容量分析是較適宜的。采用鉻酸鉛沉淀-硫酸亞鐵銨滴定法進(jìn)行測(cè)定,存在滴定終點(diǎn)不很明顯(有時(shí)甚至不出現(xiàn)終點(diǎn)),穩(wěn)定性差,重復(fù)性差等問(wèn)題。對(duì)此方法進(jìn)行改進(jìn),加入硝酸銀形成氯化銀對(duì)鉻酸鉛沉淀吸附,改用醋酸鈉緩沖溶液代替醋酸銨溶液,嚴(yán)格控制溶液的pH值,使得測(cè)定準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性提高,達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    PHS-3B精密pH計(jì)。

    重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c (1/6K2Cr2O7)=0.0500 mol·L-1:稱取2.4515 g基準(zhǔn)重鉻酸鉀,用水溶解后,稀釋至1000 mL。

    乙酸鈉溶液:稱取乙酸鈉8 g,加入36%的醋酸134 mL,用水稀釋至500 mL,搖勻,用氫氧化鈉(40 g·L-1)或鹽酸(1+5)調(diào)節(jié) pH 到 3.5。

    氫氧化鈉溶液 100g·L-1,硝酸鍶溶液 100g·L-1,硝酸銀溶液 2 g·L-1,氯化鈉溶液 10 g·L-1。

    鄰苯氨基苯甲酸指示劑2 g·L-1:稱取鄰苯氨基苯甲酸0.2g,溶于2g·L-1的碳酸鈉溶液100mL中,溶液貯存于棕色瓶中。

    硫酸、磷酸混合酸:于600 mL水中加入硫酸150 mL及磷酸150 mL,冷卻,加水稀至1000 mL。

    硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Fe2+)=0.020 mol·L-1:稱取硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O] 7.9 g,溶于硫酸(5+95)1000 mL中,為保證二價(jià)鐵穩(wěn)定加幾小顆純鋁。

    重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的比值 K 的求法:用移液管移取 c(1/6K2Cr2O7)=0.0500 mol·L-1的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 V0(10 mL 或20 mL),置于 250 mL錐形瓶中,加水 80 mL,加入硫酸、磷酸混合酸20 mL,鄰苯氨基苯甲酸指示劑 3 滴,用 c(Fe2+)=0.020 mol·L-1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮綠色為終點(diǎn)。

    式中:V0——吸取c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol·L-1的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積,mL;

    V1——消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 試驗(yàn)步驟

    稱取試料 m(1.0000 g或 0.5000 g),置于300 mL 錐形瓶中,加入硝酸(1+3)15 mL,加熱溶解,取下冷卻,加少量水,用PHS-3B精密pH計(jì)測(cè)定 pH 值,用氫氧化鈉(100 g·L-1)或鹽酸(1+5)調(diào)節(jié)溶液的 pH 到 3~4。加入硝酸鍶溶液(100 g·L-1)4 mL、氯化鈉溶液(10 g·L-1)2 mL,加入乙酸鈉緩沖溶溶液(pH3.5)25 mL 及 c(1/6K2Cr2O7)=0.0500 mol·L-1的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 V0mL,加入適量硝酸銀溶液(2g·L-1)。將錐形瓶放在電熱板上加熱,煮沸2~3min,冷卻。加水 50 mL 及硫酸、磷酸混合 酸 20 mL,用 c(Fe2+)=0.020 mol·L-1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定數(shù)mL后,加入鄰苯氨基苯甲酸指示劑3滴,繼續(xù)滴定溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)。按以下公式計(jì)算鉛含量:

    w(Pb)/%= ( V0-KV2) c0×6.907/m

    式中:V0—加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

    V2—滴定消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

    c0—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 c(1 /6K2Cr2O7),mol·L-1;

    m—試料質(zhì)量,g。1.2.2 試驗(yàn)內(nèi)容

    控制溶液pH=3.5,試驗(yàn)加入不同量的硝酸銀2 g·L-1溶液,測(cè)定銅合金中鉛的含量;控制溶液中加入相同量硝酸銀 2 g·L-1溶液(10 mL),在不同的pH值下測(cè)定銅合金中鉛的含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 測(cè)定結(jié)果

    2.1.1 硝酸銀加入量的影響

    對(duì)加入不同量硝酸銀2 g·L-1溶液的試樣進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見表1。

    表1 硝酸銀加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

    從試驗(yàn)結(jié)果得知,不加硝酸銀時(shí),測(cè)定鉛含量與標(biāo)準(zhǔn)值相差大,重復(fù)性差;當(dāng)加入AgNO3(2g·L-1)量為10.0mL時(shí),測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值最接近,且穩(wěn)定性好;當(dāng)加入 AgNO3(2 g·L-1)量≥15.0 mL時(shí),測(cè)定結(jié)果有大于標(biāo)準(zhǔn)值的趨勢(shì)。說(shuō)明當(dāng)加入 AgNO3(2 g·L-1)量為 10.0 mL 左右較適宜。

    2.1.2 pH值控制的試驗(yàn)

    對(duì)溶液在不同pH值下,進(jìn)行鉛的含量測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果見表2。

    表2 pH值對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

    從試驗(yàn)數(shù)據(jù)中看出,隨著pH的增加,測(cè)定結(jié)果有升高的現(xiàn)象,pH在3~4之間穩(wěn)定性較好,pH=3.5時(shí),測(cè)定結(jié)果與穩(wěn)定性最佳。

    2.2 測(cè)定原理

    用定量的硝酸溶解試樣,加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,在pH 3~4的醋酸介質(zhì)中使鉛定量地生成鉻酸鉛沉淀,過(guò)量的重鉻酸鉀,在不分離鉻酸鉛沉淀的情況下,提高溶液酸度后用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,用鄰苯氨基苯甲酸作指示劑。

    用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定重鉻酸鉀,必須在較高的酸度條件下進(jìn)行,而在低酸度下生成的鉻酸鉛沉淀在高酸度的溶液中會(huì)逐漸溶解,因此有的方法要求將鉻酸鉛沉淀分離后再進(jìn)行滴定。本實(shí)驗(yàn)采用加入硝酸鍶作為凝聚劑,使鉻酸鉛沉淀在較高的酸度條件下也不溶解。

    加入適量氯化鈉,使溶液中有少量氯化銀沉淀,凝聚析出的鉻酸鉛小顆粒沉淀被氯化銀吸附,煮沸陳化后生成較大的顆粒,從而減少對(duì)其它離子的吸附,使測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。氯化銀沉淀量太少,吸附作用不大;過(guò)多,可能對(duì)Fe2+離子有影響,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。實(shí)驗(yàn)表明,加入AgNO3(2 g·L-1)量為 10.0 mL 時(shí),較適宜。

    沉淀鉻酸鉛時(shí)pH的影響,由于銅、鍶的鉻酸鹽都微溶于水,酸度較低時(shí),銅、鍶離子作為抗衡離子被鉻酸鉛吸附的量較大,加入硫酸、磷酸混合酸后,部分被吸附于沉淀上的銅、鍶鉻酸鹽來(lái)不及溶解或轉(zhuǎn)化即被瞬間形成的硫酸鍶沉淀所包圍。故加入重鉻酸鉀沉淀鉛時(shí),溶液的pH值有一定的影響。pH值小時(shí),測(cè)定結(jié)果偏低。pH值大時(shí),測(cè)定結(jié)果偏高。實(shí)驗(yàn)表明,pH為3.5左右時(shí),測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

    試驗(yàn)中之所以采用醋酸鈉緩沖溶液代替醋酸銨緩沖溶液,是由于溶液中有大量的銨離子存在時(shí),析出的硫酸鍶疏松,對(duì)鉻酸鉛沉淀的保護(hù)作用差,滴定終點(diǎn)不穩(wěn)定。而鈉離子可使硫酸鍶致密,滴定終點(diǎn)能穩(wěn)定25 min左右。

    2.2 結(jié)論及其它

    在形成鉻酸鉛沉淀時(shí),加入硝酸銀形成氯化銀對(duì)鉻酸鉛沉淀吸附,用醋酸鈉-醋酸作緩沖溶液,控制溶液的pH值3.5左右,采用鉻酸鉛沉淀-硫酸亞鐵銨滴定法進(jìn)行銅合合金中鉛的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。操作過(guò)程簡(jiǎn)化,分析的時(shí)間縮短,分析成本降低。銅合金中常見的含量元素均不干擾鉛的定量沉淀,硝酸溶解后試樣中的錫以偏錫酸沉淀析出,故不干擾鉛的沉淀。

    重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol·L-1]10 mL可沉淀鉛24 mg,故對(duì)一般的鉛黃銅稱取試料質(zhì)量1 g即可。對(duì)其它牌號(hào)的銅可調(diào)整試料稱樣量或增加重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量。例如鉛含量w (Pb)% 為2.5~3.5時(shí),稱取試料質(zhì)量0.5 g,或者增加重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液為20 mL即可。方法對(duì)比結(jié)果見表3。

    表3 方法對(duì)比結(jié)果

    [1] 趙巍.鉻酸鉛沉淀-亞鐵滴定法測(cè)定銅合金中鉛的研究[J]. 遼寧化工,2001,(11):509-510.

    [2] 上海材料研究所.金屬材料化學(xué)分析方法(第二分冊(cè))[M].北京:機(jī)械工業(yè)出版社,1982.

    [3] 沈含熙,等.2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法測(cè)定微量鈀[J]. 冶金分析,1988,(6):1-4.

    [4] 王輒.鉻酸鉛沉淀-亞鐵滴定法測(cè)定銅含金中鉛的方法討論[J]. 理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),1989, 25(1):56.

    Determination of Lead in Copper Alloy

    LI Zheng-quan
    (Test Center of Guizhou Aerospace Seiko Manufacturing Co.Ltd., Zunyi 563100,China)

    The determination method of lead in copper alloy by lead chromate precipitated-ammonium ferrous sulphate titration was improved and the stability and accuracy was increased.

    lead; precipitation;silver nitrate; pH

    O 655

    A

    1671-9905(2011)04-0033-03

    李正權(quán)(1962-),男,工程師,從事化學(xué)分析檢測(cè)工作

    2010-12-20

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