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    雜鹵石制備硫酸鉀工藝研究

    2011-11-06 07:49:10劉曉元安蓮英馮振華
    當(dāng)代化工 2011年12期
    關(guān)鍵詞:液固比硫酸鉀液相

    劉曉元,安蓮英,馮振華

    (1. 成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院,四川 成都 610059; 2.“礦產(chǎn)資源化學(xué)”四川省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川 成都 610059)

    雜鹵石制備硫酸鉀工藝研究

    劉曉元1,2,安蓮英1,2,馮振華1,2

    (1. 成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院,四川 成都 610059; 2.“礦產(chǎn)資源化學(xué)”四川省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川 成都 610059)

    采用Ca(OH)2溶液作溶浸劑,通過溶浸實(shí)驗(yàn)考察了溫度、溶浸劑用量(液固比)、反應(yīng)時(shí)間、溶浸劑濃度對雜鹵石中K+浸出率的影響,按照優(yōu)化的溶浸工藝條件,溶浸劑選5% Ca(OH)2,液固比4∶1,40 ℃下攪拌反應(yīng)3 h,K+的浸出率可達(dá)90.06%。提出了可行的雜鹵石提取硫酸鉀的工藝。

    雜鹵石; Ca(OH)2; 硫酸鉀

    鉀肥是農(nóng)業(yè)三大肥料之一,對農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量及品質(zhì)的提高具有重要作用。我國天然可溶性鉀礦資源十分匱乏,且資源分布極不平衡。目前已經(jīng)探明的氯化鉀工業(yè)儲(chǔ)備量總計(jì)7.91億t,折合K2O 4.99億t,僅占世界已探明工業(yè)儲(chǔ)備量的2.49%[1]。所以要從根本上解決我國耕地普遍缺鉀的問題,開發(fā)利用難溶性鉀礦資源不失為一條值得探索的途徑。

    雜鹵石,(K2SO4·MgSO4·2CaSO4·2H2O),是一種廣泛分布在硫酸鹽型鉀鹽礦床中的難溶性鉀礦物。其理論含鉀(K2SO4)量高達(dá)28%,已發(fā)現(xiàn)我國四川、湖北、江蘇、山東、青海等省的海相沉積盆地深部,蘊(yùn)藏著豐富的雜鹵石礦。其中,以四川、湖北礦量最大?!皳?jù)估算,(四)川東(部)雜鹵石資源折合K2O儲(chǔ)量約在百億t以上”[2]。雜鹵石在以往的地質(zhì)找礦中一直作為可溶性鉀礦的重要找礦標(biāo)志,同時(shí)也是我國潛在的重要鉀礦資源,可成為我國鉀工業(yè)的重要原料[3]。

    已有相關(guān)研究[4-6]表明一定濃度的CaCl2溶液可改善雜鹵石的溶解性能,其中K+的浸出率可達(dá)85%以上,但由于引入了大量的氯化物,對進(jìn)一步提純制備硫酸鉀增加了難度。本文以Ca(OH)2溶液作溶浸劑,對以雜鹵石為原料制備硫酸鉀工藝路線進(jìn)行研究。

    1 實(shí)驗(yàn)原料

    實(shí)驗(yàn)所用礦石來自四川省渠縣農(nóng)樂雜鹵石礦,酸溶解分析測得其主要化學(xué)成分見表1。

    表1 雜鹵石組成分析Table 1 The components of polihalite

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 浸礦方法

    稱取一定量的粉碎到180目(0.08 mm)的雜鹵石礦樣,按一定的溶浸條件加入Ca(OH)2溶液在攪拌條件下使其進(jìn)行反應(yīng)。過濾分離固液相,測定液相組成中K+、Mg2+、Ca2+、SO42-、Cl-的含量,并考查它們的溶解行為。

    2.2 浸礦原理

    在Ca(OH)2溶液中:Ca(OH)2→ Ca2++ 2OH-;

    雜鹵石與液相中的Ca2+與OH-發(fā)生如下反應(yīng):

    2.3 分析方法

    采用四苯硼鈉-季胺鹽返滴定法測定K+的含量;用EDTA容量法測定Mg2+、Ca2+含量;用Ba-Mg沉淀測定SO42-含量。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 溶浸條件的選擇

    3.1.1 反應(yīng)時(shí)間的選擇

    考察不同反應(yīng)時(shí)間(1,2,2.5,3,4 h)對K+浸出率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1。

    圖1 反應(yīng)時(shí)間對K+浸出率的影響Fig. 1 Influence of different reactive time on extracting potassium

    可以看出,在反應(yīng)開始階段,K+浸出率隨時(shí)間的延長有明顯的提高,反應(yīng)3 h后,K+浸出率達(dá)47.28%,反應(yīng)時(shí)間大于3 h后,K+浸出率的反而降低,所以選擇3 h為最佳溶浸時(shí)間。

    3.1.2 溶劑用量(液固比)的選擇

    考察不同液固比(1∶1、2∶1、3∶1、4∶1)對K+浸出率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。

    圖2 溶劑用量(液固比)對K+浸出率的影響Fig. 2 Influence of different proportions of solid to liquid on extracting potassium

    由圖2可以看出,在一定濃度下,隨著液固比的增大,K+的浸出率增大,在實(shí)際生產(chǎn)過程中,要求液固比應(yīng)盡可能小,以提高液相中的有用組分濃度,降低試劑消耗,方便后續(xù)處理,但液固比太小使得溶液粘度增加,妨礙固液間的良好接觸,降低浸出速率。綜合考慮以上因素,選擇液固比4︰1較為適宜。

    3.1.3 溶浸劑濃度的選擇

    考察不同的溶浸劑濃度(3%,4%,5%,6%,7%)對K+浸出率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。

    圖3 溶浸劑濃度對K+浸出率的影響Fig. 3 Influence of different concentrations on extracting potassium

    由圖3可以看出,K+浸出率隨溶浸劑濃度的增大而升高,但當(dāng)Ca(OH)2濃度增大到一定程度時(shí),K+的浸出率變化不大,考慮浸出成本及液相的流動(dòng)性因素,溶浸劑濃度選擇5%較為適宜。

    3.1.4 溫度的選擇

    考察溫度(20,30,40,50,60 ℃)對K+浸出率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。

    圖4 溫度對K+浸出率的影響Fig. 4 Influence of different temperatures on extracting potassium

    結(jié)果表明,溫度對K+的浸出率影響較大,K+的浸出率隨著溫度的升高先增大,20 ℃和40 ℃時(shí)K+的浸出率分別達(dá)到79.23%和90.06%,但當(dāng)溫度升高到一定程度時(shí),K+的浸出率反而降低,因此選擇溶浸溫度為40 ℃較為合適。

    3.2 硫酸鉀提取工藝探索

    在較優(yōu)條件下反應(yīng),浸出液中主要成分含量如下表2所示。

    表2 浸出液主要成分Table 2 The main ingredients of the Leaching solution

    圖5 雜鹵石中硫酸鉀的提取工藝Fig. 5 Extraction process of potassium sulfate from polyhalite

    3 結(jié)束語

    (1)采用 Ca(OH)2溶液作溶浸劑,通過溶浸實(shí)驗(yàn)得出該體系的最佳溶浸條件:溶浸劑為5% Ca(OH)2,液固比4︰1,40 ℃下攪拌反應(yīng)3 h,K+的浸出率可達(dá)90.06%。

    (2)分析最優(yōu)提取工藝條件下的液相組成,據(jù)此提出了可行的雜鹵石提取硫酸鉀的工藝。

    [1]李文光. 我國鉀鹽資源的開發(fā)利用[J]. 鹽湖研究, 1994 (3) : 65 -68.

    [2]林耀庭, 尹世明. 四川渠縣淺層雜鹵石礦分布特征及其成因和意義,四川地質(zhì)學(xué)報(bào),1998(2): 121-125.

    [3]金鋒. 國外雜鹵石資源開發(fā)利用對我國的啟示[J]. 化工礦山技術(shù), 1989 (3): 31-34.

    [4]安蓮英, 殷輝安, 唐明林,等. 雜鹵石中鉀的提取工藝[J]. 化工礦物與加工, 2002, 31(12):5-7.

    [5]安蓮英, 殷輝安, 唐明林,等. 雜鹵溶解動(dòng)力學(xué)[J]. 化工學(xué)報(bào), 2003, 31(6):5-7.

    [6]安蓮英, 殷輝安, 唐明林,等. 雜鹵石溶解性能的研究[J]. 礦物巖石,2004 (4) : 108 -110.

    [7]衛(wèi)志賢,鄭嵐,劉榮杰. 超細(xì)碳酸鈣的制備[J]. 化工進(jìn)展,1998, (5): 39-42.

    Study on Preparation Methods of Potassium Sulfate From Polyhalide

    LIU Xiao-yuan1,2,AN Lian-ying1,2,F(xiàn)ENG Zhen-hua1,2
    ( 1. College of Materials and Chemical & Chemistry Engineering , Chengdu University of Technology, Sichuan Chengdu 610059, China ; 2. Mineral Resources Chemistry Key Laboratory of Sichuan Higher Education Institutions, Sichuan Chengdu 610059, China)

    Effect of temperature, concentration and dosage of solvent, reaction time on K+leaching rate of polyhalite was investigated by leaching experiment with Ca(OH)2solution as solvent. Then process conditions were optimized. The results show that when 5% Ca(OH)2is used as solvent, the ratio of liquid to solid is 4︰1,temperature is 40 and℃stirring time is 3h, K+leaching rate can reach 90.06%.So the process is feasible for preparing potassium sulfate from polyhalite.

    Polyhalite; Ca(OH)2; Potassium sulfate

    TQ 125.1

    A

    1671-0460(2011)12-1221-03

    中國地質(zhì)研究院礦產(chǎn)資源研究所《油鹽兼探實(shí)施方案和調(diào)查評價(jià)綜合研究》子項(xiàng)目“不同溫壓下雜鹵石溶解行為研究”,項(xiàng)目號DY0004。

    2011-09-21

    劉曉元(1987-),女,湖北荊州人,在讀碩士研究生,化學(xué)工藝專業(yè)。E-mail:cdutliuxiaoyuan@126.com。

    安蓮英(1956-),女,教授,研究方向:礦產(chǎn)資源綜合利用。E-mail:anliany@cdut.edu.cn。

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