GH4169合金δ相的溶解行為及對(duì)變形機(jī)制的影響

王 巖，邵文柱，甄 良

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 航空航天學(xué)院，長沙 410083；3. 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

GH4169合金δ相的溶解行為及對(duì)變形機(jī)制的影響

王 巖1,2，邵文柱3，甄 良3

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 航空航天學(xué)院，長沙 410083；3. 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

采用光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)、電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)和透射電鏡(TEM)研究GH4169合金中δ相在高溫變形條件下的演變規(guī)律，分析δ相的溶解過程及其動(dòng)力學(xué)機(jī)制，探討δ相對(duì)GH4169合金高溫變形動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制的影響。結(jié)果表明：隨變形溫度的升高或應(yīng)變速率的降低δ相含量減少，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺雨和體積含量增大，δ相主要以彎曲、扭折和切斷等方式來協(xié)調(diào)塑性變形，并在界面能降低的驅(qū)動(dòng)力下由針狀逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槎提槧钅酥燎驙睿辉诟邷刈冃螚l件下，δ相的溶解時(shí)間大大縮短，位錯(cuò)、空位和曲率對(duì)δ相的溶解起到重要作用，這主要與其對(duì)溶質(zhì)原子擴(kuò)散行為的影響有關(guān)，變形過程中產(chǎn)生的大量高密度位借及空位為溶質(zhì)原子提供了眾多高速率擴(kuò)散通道，促進(jìn)了δ相的溶解；δ相的存在改變了GH4169合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制，其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制主要有δ相誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核和非連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核。

GH4169合金；δ相；溶解；動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制

GH4169(Inconel 718)合金是以γ″(Ni3Nb)相為主要強(qiáng)化相的時(shí)效硬化型高溫合金。在達(dá)到一定溫度時(shí)，亞穩(wěn)的 γ″相會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)檎挥行蚪Y(jié)構(gòu)的穩(wěn)定相(δ相)。GH4169合金在650 ℃以下具有較高的強(qiáng)度和塑性、良好的耐腐蝕性、抗氧化性和疲勞性能以及斷裂韌性等，是目前航空航天領(lǐng)域中應(yīng)用最為廣泛的高溫合金，主要用于制造渦輪盤、壓氣機(jī)盤、葉片和導(dǎo)向器等重要零件[1]。先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的發(fā)展要求渦輪盤材料具有較高的抗拉強(qiáng)度和優(yōu)越的抗低周疲勞性能。由GH4169合金制造的航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤在實(shí)際服役條件下極易產(chǎn)生應(yīng)變控制的高溫低周疲勞損傷，從而嚴(yán)重影響部件的使用壽命。美國Allied-Signal公司提出了一種δ相時(shí)效處理變形工藝(DP工藝)[2]，該工藝的主要特點(diǎn)是在GH4169合金熱加工前進(jìn)行δ相析出處理，利用δ相對(duì)隨后鍛造過程中鍛件的晶粒尺寸進(jìn)行控制，從而獲得具有均勻細(xì)小晶粒的鍛坯。與傳統(tǒng)細(xì)晶鍛造工藝相比，利用DP工藝可以使GH4169合金獲得更高的強(qiáng)度和抗低周疲勞性能，從而提高渦輪盤等發(fā)動(dòng)機(jī)部件的使用壽命[2]。

在DP工藝中，δ相的形貌、分布和含量對(duì)GH4169合金的最終服役性能有很大影響。研究表明，大小、數(shù)量和形狀適當(dāng)?shù)摩南鄬?duì)控制GH4169合金鍛件的晶粒尺寸，提高沖擊韌性是有利的[3]。同時(shí)，適量的 δ相對(duì)消除缺口敏感性也起到有益作用[4?5]；晶界上分布的顆粒狀δ相還能夠推遲裂紋的形成和擴(kuò)展，從而提高蠕變斷裂壽命[6?7]。目前，雖然關(guān)于GH4169合金中δ相的靜態(tài)溶解行為已有一些詳細(xì)的研究報(bào)道[8?9]，但有關(guān)δ相在高溫變形過程中的溶解行為以及δ相對(duì)合金高溫變形行為及機(jī)制的影響的研究卻很少[10?12]。CAI等[8?9]依據(jù)擴(kuò)散理論，從溶解度與曲率半徑關(guān)系的角度分析了GH4169合金中δ相的溶解過程。認(rèn)為針狀δ相兩端的尖角處及δ相內(nèi)存在缺陷的溝槽處由于具有較小的曲率半徑，其溶解度較高；為恢復(fù)界面處的濃度平衡，尖角處進(jìn)一步溶解、溝槽進(jìn)一步加深，最終δ相逐漸由長針狀溶解斷裂為短針狀，并進(jìn)一步演化成球狀。YUAN和LIU[10]研究了δ相對(duì)GH4169合金高溫變形力學(xué)行為的影響，但對(duì)于δ相在變形過程中的演化特征并未進(jìn)行相關(guān)研究。ZHANG等[12]研究了δ相在950 ℃、0.005 s?1變形條件下的溶解特征，認(rèn)為在變形斷裂和溶解斷裂的共同作用下，針片狀 δ相逐漸轉(zhuǎn)化為球狀；但對(duì)于δ相在變形過程中的演化機(jī)理并未做深入探討，同時(shí)也沒有涉及到δ相對(duì)合金高溫變形機(jī)制影響的研究及分析。在此，本文作者將研究GH4169合金中δ相在高溫變形過程中的溶解規(guī)律，分析其溶解過程及動(dòng)力學(xué)機(jī)制，并探討 δ相對(duì)GH4169合金高溫變形機(jī)制的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)材料為國產(chǎn)鍛造態(tài)GH4169合金。其化學(xué)成分如下(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)：Cr，18.09；Fe，17.69；Nb+Ta，5.43；Mo，3.07；Ti，0.97；Al，0.46；Co，0.18；Si，0.078；Mn，0.065；Cu，0.065；C，0.040；S，＜0.001；P，＜0.007；Ni余量。將鍛態(tài)GH4169合金首先進(jìn)行固溶處理(1 100 ℃，30 min，水冷)，然后進(jìn)行δ相時(shí)效處理(900 ℃，20 h，水冷)。δ相時(shí)效處理后的試樣(以下稱為δ相時(shí)效態(tài) GH4169合金)進(jìn)行高溫壓縮試驗(yàn)。試驗(yàn)在Gleeble?1500D熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，試樣尺寸為直徑8 mm×12 mm。試驗(yàn)時(shí)采用油劑石墨做為潤滑劑，試驗(yàn)溫度為 950~1 100 ℃，應(yīng)變速率為10?3~1 s?1，應(yīng)變量范圍為3%~50%。變形結(jié)束后對(duì)試樣立即進(jìn)行水冷以保留高溫變形組織。

上述試樣經(jīng)線切割、機(jī)械研磨及拋光后，分別在Zeiss金相顯微鏡(OM)和 S?570型掃描電子顯微鏡(SEM)上進(jìn)行觀察和分析。金相電解腐蝕液為80%HCl+13%HF+7%HNO3(體積分?jǐn)?shù))，操作電壓為3 V；SEM操作電壓為20 kV。利用電子背散射衍射儀(Electron backscattered diffraction，EBSD)對(duì)高溫壓縮變形試樣做進(jìn)一步分析。利用線切割沿試樣中心線徑向截取厚度為1.5 mm的EBSD試樣，經(jīng)機(jī)械研磨及電解拋光后，在帶有HKL Channel?5型EBSD 附件的JEOL733 型電子探針下進(jìn)行分析，操作電壓為20 kV，步長為1.5 μm。EBSD電解拋光液為20%H2SO4+80%CH3CH2OH(體積分?jǐn)?shù))，操作電壓為 25~30 V。在Philips?TECNAI20型透射電子顯微鏡(TEM)下對(duì)高溫壓縮變形試樣中的析出相及亞結(jié)構(gòu)等進(jìn)行觀察及分析，操作電壓為200 kV。將尺寸磨至小于50 μm的薄片試樣在NTP?3雙噴電解減薄儀上進(jìn)行減薄，減薄液為10%HClO4+90%CH3OH(體積分?jǐn)?shù))。電解液用液氮冷卻至?15 ℃，操作電流為6~7 mA。

2 結(jié)果與分析

2.1 δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金的顯微組織

圖1所示為δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金的顯微組織。由圖1可見，經(jīng)δ相時(shí)效處理后，在晶內(nèi)和晶界上有大量針狀δ相出現(xiàn)(見圖1(a))，經(jīng)測量奧氏體平均晶粒尺寸約為180 μm。分析可知，由于900 ℃是δ相形核方式發(fā)生轉(zhuǎn)變的臨界溫度，因此其形核位置可能發(fā)生在晶界和孿晶界上，造成非均勻析出；也可能發(fā)生在晶內(nèi)的 γ″相上，γ″相經(jīng)粗化并相互連接后進(jìn)而形成針狀 δ相(見圖 1(b))。定量金相分析結(jié)果顯示，該合金中δ相的體積含量約為10.9%。

圖1 δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金的金相組織Fig.1 Optical microstructures of δ-processed GH4169 alloy

2.2 變形條件對(duì)δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金顯微組織的影響

圖2所示為在應(yīng)變量為0.5時(shí)、不同變形條件下δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金的金相組織。由圖2可見，合金在不同變形條件下均發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，且隨著變形溫度的升高或應(yīng)變速率的降低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸和體積含量增大。由圖2還可以看出，雖然950 ℃尚未達(dá)到 δ相的溶解溫度[9]，但由于變形的作用加之應(yīng)變速率較低(500 s)，此時(shí)合金中的δ相已基本溶解為球狀且含量較低(見圖2(a))，這說明形變對(duì)δ相的溶解產(chǎn)生了促進(jìn)作用。同時(shí)，不同變形條件下的δ相均以球狀為主；且隨著變形溫度的升高或應(yīng)變速率的降低，δ相的含量逐漸減小，不足以對(duì)晶粒尺寸的長大起到抑制作用，因此合金的晶粒明顯長大(見圖2)。

2.3 δ相在高溫變形過程中的演化特征

圖3所示為δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金在變形條件為1 000 ℃、10?3s?1，不同應(yīng)變量下高溫壓縮時(shí)的金相組織照片。由圖3可見，當(dāng)應(yīng)變量為0.03(t=30 s)時(shí)，δ相的尺寸和數(shù)量有明顯變化，大部分δ相由初始的貫穿晶粒的長針狀轉(zhuǎn)變?yōu)槎提槧?見圖3(a))，但基本保持與變形前相似的連續(xù)和平直的狀態(tài)(見圖 3(b))；當(dāng)應(yīng)變量增加到0.1(t=100 s)時(shí)，δ相的溶解速度加快，有相當(dāng)數(shù)量的δ相已經(jīng)發(fā)生溶解(見圖3(c))；同時(shí)，δ相不再保持平直，部分δ相發(fā)生了彎曲，且溶斷成為長短不一的小段，變得斷續(xù)而不連貫(見圖 3(d))；當(dāng)應(yīng)變量增加到0.3(t=5 min)時(shí)，δ相進(jìn)一步溶解，短針狀δ相基本分布在晶界周圍(見圖3(e))；同時(shí)，δ相的彎曲更加明顯，且晶內(nèi)有大量球狀δ相出現(xiàn)(見圖3(f))，其球化的驅(qū)動(dòng)力主要來源于δ相與基體間界面面積的減小，即體系界面能的降低；當(dāng)應(yīng)變量為0.5(t=500 s)時(shí)，δ相的數(shù)量已經(jīng)很少(見圖3(g))，且主要以球狀彌散分布于基體中(見圖3(h))。

定量分析結(jié)果表明，δ相在1 000 ℃變形條件下發(fā)生了持續(xù)溶解，合金在形變5 min時(shí)，δ相的溶解量已達(dá)到64.8%，且僅用不到10 min的時(shí)間就基本完成了溶解過程。這說明高溫變形顯著促進(jìn)了GH4169合金中δ相的溶解過程，縮短了相變完成的時(shí)間。

圖4所示為δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金在變形條件為1 000 ℃、10?3s?1不同應(yīng)變量下δ相的能譜分析結(jié)果。由圖4可見，隨著變形的進(jìn)行，δ相在形貌特征發(fā)生明顯改變的同時(shí)，其各元素的相對(duì)含量也發(fā)生了明顯的變化。其中，作為 δ相，主要組成元素的 Ni和Nb的含量均有所降低，尤其是Nb的降低幅度較大，這說明 δ相在高溫變形條件下的溶解過程中，其 Nb原子的擴(kuò)散速度要大于Ni原子的擴(kuò)散速度。

2.4 δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金的高溫變形機(jī)制

圖5所示為δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金在變形溫度為1 000 ℃、應(yīng)變速率為10?3s?1、名義應(yīng)變?yōu)?0%條件下高溫壓縮變形的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線。由圖5可見，在該變形條件下，隨著應(yīng)變的增加，流變應(yīng)力迅速增加直至達(dá)到一峰值；隨后，流變應(yīng)力隨應(yīng)變量的增加，呈現(xiàn)降低趨勢并最終達(dá)到一相對(duì)穩(wěn)定的值。對(duì)于上述現(xiàn)象普遍認(rèn)為是變形過程中應(yīng)變硬化和動(dòng)態(tài)軟化共同作用的結(jié)果。從典型的單峰應(yīng)力—應(yīng)變曲線形狀可以斷定GH4169合金在高溫變形過程中的主要軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，這也符合低層錯(cuò)能面心立方奧氏體合金及大多數(shù)鎳基高溫合金高溫變形的一般規(guī)律[13?14]。根據(jù)圖5可估算出δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金在該變形條件下發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變約為0.02~0.03。

圖2 在不同變形條件下δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金的金相組織(ε=0.5)Fig.2 Optical microstructures of δ-processed GH4169 alloy deformed to nominal strain of 0.5 in different deformation conditions: (a) 950 ℃,10?3 s?1; (b) 1 000 ℃, 10?3 s?1; (c) 1 050 ℃,10?3 s?1; (d) 1 100 ℃, 10?3 s?1; (e) 1 100 ℃,10?2 s?1; (f) 1 100 ℃, 10?1 s?1; (g) 1 100 ℃,1 s?1

圖3 在1 000 ℃、10?3 s?1不同應(yīng)變量下δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金的金相組織Fig.3 Optical microstructures of δ-processed GH4169 alloy deformed to different strains at 1 000 ℃ and 10?3 s?1: (a), (b) ε=0.03;(c), (d) ε=0.1; (e), (f) ε=0.3; (g), (h) ε=0.5

雖然從真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線(見圖 5)以及組織觀察結(jié)果(見圖 3(g)、(h))均可斷定 δ相時(shí)效態(tài) GH4169合金在變形條件為1 000 ℃、10?3s?1時(shí)發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。但在應(yīng)變量達(dá)到0.3之前，從金相顯微鏡下并沒有明顯觀察到在原始晶界附近或晶內(nèi)存在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的跡象(見圖 3)，這與之前對(duì)于固溶態(tài)或退火態(tài)GH4169合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制的研究結(jié)果[15?18]存在很大差異。據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果分析可知，對(duì) δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金來說，應(yīng)力—應(yīng)變曲線上的應(yīng)力峰值并非單純代表動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化與加工硬化的平衡點(diǎn)。由于合金在高溫變形過程中會(huì)發(fā)生δ相溶解這一動(dòng)態(tài)相變過程，動(dòng)態(tài)相變快速進(jìn)行所釋放的形變儲(chǔ)能也會(huì)抵消加工硬化帶來的形變儲(chǔ)能的累積，從而使流變應(yīng)力達(dá)到峰值隨后降低。

利用EBSD對(duì)δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金在上述變形條件下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制做進(jìn)一步分析。圖 6(a)和(b)所示分別為合金在 1 000 ℃、10?3s?1不同應(yīng)變量下的取向圖(OIM)。其中粗的黑色線和細(xì)的灰色線分別代表大角晶界(＞15?)和小角晶界(＜15?)，在晶界或晶內(nèi)分布的黑色閉合區(qū)可視為δ相。由于電解拋光造成部分大尺寸δ相剝落，因此，OIM所顯示的δ相含量要低于相應(yīng)的金相觀察結(jié)果。由圖 6(a)可以看出，當(dāng)應(yīng)變量為0.3時(shí)，在晶界附近有大量亞晶存在，這說明晶界附近已具備發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的條件；而晶內(nèi)也存在一定數(shù)量的亞晶，且δ相周圍往往分布有亞晶，說明δ相對(duì)合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核也起到了一定的作用。當(dāng)應(yīng)變量為0.5時(shí)，亞晶含量明顯減少，且主要分布在晶界周圍；動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒占據(jù)主導(dǎo)，再結(jié)晶晶粒明顯長大(見圖 6(b))。圖 6(c)和(d)所示為應(yīng)變量為0.3時(shí)的TEM照片及δ相的衍射斑點(diǎn)。由圖6(c)和(d)可以看出，此時(shí)在δ相周圍已形成了處于發(fā)展中的由位錯(cuò)墻構(gòu)成的亞結(jié)構(gòu)。因此，在變形條件為 1 000℃、10?3s?1時(shí)，δ相誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核可以做為 δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制之一。

圖4 在1 000 ℃、10?3 s?1不同應(yīng)變量下δ相時(shí)效態(tài) GH4169合金中δ相的能譜分析結(jié)果Fig.4 Energy spectrum analysis results of δ phases in δ-processed GH4169 alloy deformed to different strains at 1 000 ℃ and 10?3 s?1

圖5 在1 000 ℃、10?3 s?1下 δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金的高溫壓縮真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線Fig.5 True stress—strain curve of δ-processed sample deformed at 1 000 ℃ and 10?3 s?1

3 討論

δ相在1 000 ℃高溫變形過程中的動(dòng)態(tài)溶解演化特征(見圖3)與MA等[19]對(duì)Ti600合金中片層狀α相在熱變形過程中的演化特征的研究結(jié)果相似，可以用圖7來表示。其基本過程可描述為：具有針狀 δ相的GH4169合金在壓縮變形的作用下，原始晶粒逐漸沿與壓縮軸垂直的方向拉長，晶內(nèi)和沿晶的針狀δ相由于承受變形而逐漸發(fā)生彎曲甚至扭折；當(dāng)應(yīng)變量繼續(xù)增大時(shí)，部分δ相通過剛性旋轉(zhuǎn)到與壓縮軸垂直的方向；最終，在溫度和表面張力驅(qū)動(dòng)力作用下，δ相完成了向球狀的轉(zhuǎn)變及溶解過程。分析可知，δ相在動(dòng)態(tài)溶解過程中的形貌演化特征主要與δ相與基體之間的協(xié)調(diào)變形有關(guān)。由于在GH4169合金中，δ相相對(duì)而言是硬相而基體為軟相，所以變形主要集中在基體上；隨著應(yīng)變量的增大，由于機(jī)械性能的差異，兩者的變形不能繼續(xù)保持協(xié)調(diào)狀態(tài)，因此，δ相主要以彎曲、扭折和切斷等變形方式來協(xié)調(diào)強(qiáng)烈的塑性變形，同時(shí)在界面能降低的驅(qū)動(dòng)力下δ相發(fā)生進(jìn)一步溶解。需要指出的是，δ相在變形過程中的溶解并非如圖 7所示是均勻進(jìn)行的，在變形初期就可能有球狀δ相出現(xiàn)，只是相對(duì)含量較少而已。

圖6 在不同應(yīng)變量下δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金的OIM圖及TEM像(1 000 ℃, 10?3 s?1)Fig.6 OIM maps and TEM images of δ-processed GH4169 alloy deformed to different strains (1 000 ℃, 10?3 s?1): (a) OIM map at strain of 0.3; (b) OIM map at strain of 0.5; (c) TEM micrograph showing substructures around needle-shaped delta phase (ε=0.3); (d)Magnified (TEM) micrograph showing dislocation walls in region A of Fig.6(c) (ε=0.3)

δ相的靜態(tài)溶解過程基本依賴于擴(kuò)散過程(長程擴(kuò)散或界面擴(kuò)散)，因此需要的時(shí)間比較長，動(dòng)力學(xué)表現(xiàn)較為緩慢[8?9]。而形變使δ相的溶解時(shí)間大大縮短，這主要與溶質(zhì)原子的擴(kuò)散行為密切相關(guān)。據(jù)報(bào)道[20]，位錯(cuò)和空位對(duì)析出相的溶解也可以起到一定的作用。在高溫變形條件下，由于大量高密度位錯(cuò)及空位等缺陷在變形過程中產(chǎn)生，為溶質(zhì)原子的擴(kuò)散提供了眾多高速率擴(kuò)散通道。同時(shí)，應(yīng)變的不均勻性使部分δ相發(fā)生溶斷或扭折，導(dǎo)致具有小曲率半徑的δ相界面增多。根據(jù)吉布斯?湯姆森方程，小曲率半徑附近的溶質(zhì)平衡濃度要高于大曲率半徑附近的溶質(zhì)平衡濃度，因此加速了δ相溶解過程的進(jìn)行。另外，由于δ相與基體之間為非共格關(guān)系[21]，而非共格界面是空位產(chǎn)生的有效根源，因此，應(yīng)力場誘使在界面處產(chǎn)生的空位游離正在溶解的δ相，使組成δ相的溶質(zhì)原子流向基體。以上這些原因歸根結(jié)底是由于形變促進(jìn)了溶質(zhì)原子的擴(kuò)散過程。SELLARS等[22]認(rèn)為，變形過程中位錯(cuò)、空位對(duì)珠光體球化速率產(chǎn)生促進(jìn)作用的主要原因在于形變作用下相應(yīng)的原子擴(kuò)散系數(shù)D的增大。因此可以推斷，高溫變形同樣使GH4169合金中的原子擴(kuò)散系數(shù)增大，而由于宏觀的擴(kuò)散距離正比于 Dt，原子在溶解過程中的擴(kuò)散距離是一定的，因而δ相完成溶解所需的時(shí)間縮短。

δ相在GH4169合金高溫變形過程中發(fā)生持續(xù)溶解，對(duì)其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為產(chǎn)生了很大影響(見圖 3)，δ相誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核成為其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制之一(見圖6)。HUMPHREYS等[23]認(rèn)為，由于基體的儲(chǔ)能太低，無法使核心長大，因此，由顆粒誘發(fā)形核所形成的再結(jié)晶晶粒很可能是通過連續(xù)的點(diǎn)陣旋轉(zhuǎn)形成的。顆粒誘發(fā)形核發(fā)生的臨界顆粒直徑dc可以簡化表示為

式中：K1為常數(shù)；T為變形溫度；Z為Zener?Hollomon參數(shù)。由式(1)可知，顆粒誘發(fā)形核發(fā)生的臨界顆粒直徑(dc)與 Zener? Hollomon(Z)參數(shù)和變形溫度(T)有關(guān)，較高的 Z值和適中的 T值有利于臨界顆粒直徑的減小，使顆粒誘發(fā)形核現(xiàn)象易于發(fā)生。但對(duì)于δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金來說，δ相的尺寸大小也同樣隨著 Z和T值的變化而變化，因此，δ相誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核現(xiàn)象能否發(fā)生主要取決于一定Z和T值條件下的臨界顆粒直徑以及δ相的溶解速度。同時(shí)，以晶界弓出形核為主的非連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶也會(huì)在 δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金中發(fā)生(見圖6(a))，由于δ相沿晶界析出對(duì)晶界遷移起到了很大的抑制作用，因此，非連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生同樣與δ相在一定變形條件下的溶解行為密切相關(guān)。

圖7 δ相在高溫變形過程中的演化示意圖Fig.7 Schematic diagrams showing evolutional features of δ phases during hot deformation

4 結(jié)論

1) 隨著變形溫度的升高或應(yīng)變速率的降低，δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金中δ相的含量逐漸減小，合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸和體積含量逐漸增大。

2) 在高溫變形過程中，δ相的基本形貌演化特征為由長針狀溶解成為短針狀乃至球狀，針狀δ相會(huì)發(fā)生彎曲、扭折和切斷等以協(xié)調(diào)塑性變形。

3) 形變對(duì)溶質(zhì)原子的擴(kuò)散過程起到促進(jìn)作用，使δ相的溶解時(shí)間大大縮短；位錯(cuò)、空位和曲率在高溫變形條件下δ相的溶解過程中起到重要作用。

4) δ相時(shí)效態(tài)GH4169合金高溫變形的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制主要有δ相誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核和非連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核，具體的形核控制機(jī)制與一定變形條件下δ相的溶解行為有關(guān)。

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Dissolution behavior of δ phase and its effects on deformation mechanism of GH4169 alloy

WANG Yan1,2, SHAO Wen-zhu3, ZHEN Liang3
(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;2. School of Aeronautics and Astronautics, Central South University, Changsha 410083, China;3. School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China)

The evolution of δ phase during hot deformation of GH4169 alloy was investigated by optical microscopy(OM), electron backscattering diffractometry (EBSD), scanning and transmitting electron microscopy. The dissolution processes of δ phase and dynamic mechanisms were analyzed. The effect of δ phase on the mechanism of dynamic recrystallization (DRX) was discussed. The results show that, with increasing deformation temperature and decreasing strain rate, the content of δ phase decreases, but the grain size and volume fraction for dynamic recrystallization increase.The plastic deformation is mainly accommodated by bending, kinking and shearing of δ phase. Under the drive force of reduced interface energy, δ phase is transformed from needle to short needle and even sphere. The accelerated dissolution of δ phase can be attributed to the effect of dislocation, vacancy and curvature, which is concerned with the diffusion behavior of solute atoms. A larger amount of high-speed channels for the diffusion of solute atoms form due to the existence of massive defects, such as high density dislocations and vacancies, promoting the dissolution of δ phase. The main nucleation mechanisms of DRX are changed to be δ phase stimulated nucleation and discontinuous nucleation due to δ phase.

GH4169 alloy; δ phase; dissolution; dynamic recrystallization mechanism

TG146.1

A

1004-0609(2011)02-0341-09

中南大學(xué)博士后基金資助項(xiàng)目

2010-06-29；

2010-08-25

王 巖，博士；電話：0731-88877495；E-mail：wangyanhit@yahoo.cn

(編輯 龍懷中)