菊芋菊糖的提取和膳食纖維的制備

孫月娥，王衛(wèi)東，2，高明俠

(1.徐州工程學(xué)院食品學(xué)院，江蘇徐州221008; 2.江蘇省食品生物加工工程技術(shù)研究中心，江蘇徐州221008)

菊芋菊糖的提取和膳食纖維的制備

孫月娥1，王衛(wèi)東1，2，高明俠1

(1.徐州工程學(xué)院食品學(xué)院，江蘇徐州221008; 2.江蘇省食品生物加工工程技術(shù)研究中心，江蘇徐州221008)

采用超聲波微波協(xié)同的方法從菊芋中同時(shí)提取菊糖和膳食纖維。結(jié)果表明，超聲波微波協(xié)同比普通溶劑提取所需要的時(shí)間更短，提取率更高，最佳提取條件為超聲波功率50W，微波功率400W，提取時(shí)間60s，料液比1∶10 (g∶mL)。利用掃描電鏡對(duì)提取前后菊芋粉的形貌進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)超聲波和微波對(duì)其細(xì)胞壁造成了破壞。菊芋粉提取菊糖后的剩余物含有豐富的多酚類化合物(317mg GAE/100g)，可以作為膳食纖維，而干燥方法顯著影響了其特性。

菊芋，菊糖，膳食纖維

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

菊芋 購自徐州當(dāng)?shù)剞r(nóng)貿(mào)市場(chǎng);其它試劑 均為分析純。

CW-2000型超聲-微波協(xié)同萃取儀(超聲波頻率40kHz，功率 50W;微波頻率 2450MHz，功率50～800W) 上海新拓分析儀器科技有限公司;756紫外可見分光光度計(jì) 上海成光儀器有限公司; XMT-152電熱恒溫干燥箱、數(shù)顯式電熱恒溫水浴鍋上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 菊芋預(yù)處理 菊芋去皮后切成2mm的薄片，90℃熱燙2min，60℃熱風(fēng)干燥12h后粉碎，過40目篩得到菊芋粉，貯存在干燥器中備用。

1.2.2 溶劑提取 精確稱取5g菊芋粉置于250mL錐形瓶中，加入100mL水，于50℃在振蕩水浴鍋中提取一定時(shí)間。提取液用布氏漏斗抽濾后測(cè)定濾液中菊糖的含量。

1.2.3 超聲波微波協(xié)同提取菊糖 稱取約5g菊芋粉置于250mL提取瓶中，加入一定體積的水，提取一定時(shí)間后，抽濾，測(cè)定濾液中菊糖的含量。提取時(shí)將超聲波處于開的狀態(tài)，超聲波功率50W，頻率40kHz。

1.2.4 膳食纖維的制備與測(cè)定 提取菊糖后的殘?jiān)謩e再進(jìn)行真空干燥、冷凍干燥和熱風(fēng)干燥。熱風(fēng)和真空干燥溫度均為60℃。干燥后的殘?jiān)鬯楹鬁y(cè)定其中的膳食纖維含量。

采用酶-重量法測(cè)定膳食纖維的含量［6］。稱取1.0g的干燥殘?jiān)糜谛?，加水?dāng)嚢柚镣耆芙夂?，加蛋白酶于一定溫度水中進(jìn)行酶解，再調(diào)pH為4.0～4.6后在一定溫度水中進(jìn)行二次酶解，以除去蛋白質(zhì)和淀粉，沉淀過濾取濾液，加入4倍體積95%乙醇沉淀可溶性膳食纖維，再用78%、95%乙醇、丙酮等洗滌濾渣以去除脂肪等脂溶性物質(zhì)，所剩殘?jiān)娓珊蠓Q其質(zhì)量即得可溶性膳食纖維。按照下式計(jì)算膳食纖維含量:

式中:W1-烘干后總重量(g);W2-坩堝和濾紙重量(g);W0-樣品重量(g)。

1.2.5 菊糖提取率的計(jì)算 以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)品，采用苯酚-硫酸法［7］測(cè)定提取液中總糖含量;以果糖為標(biāo)準(zhǔn)品，采用3，5-二硝基水楊酸法［8］測(cè)定提取液中還原糖含量，然后采用下式計(jì)算菊糖的提取率(以干重計(jì))［9］:

1.2.6 總酚含量的測(cè)定 總酚含量的測(cè)定采用Folin -Ciocalteau法［10］。

1.2.7 膨脹力測(cè)定 準(zhǔn)確稱取1.0g殘?jiān)?，置于量筒中，加?0mL去離子水，室溫下靜置20h后，記錄體積V。按照下式計(jì)算膨脹力:

膨脹力(mL/g)=膨脹后纖維體積(mL)-干品體積(mL)/樣品干重(g)

1.2.8 持水力測(cè)定［11］準(zhǔn)確稱取0.3g殘?jiān)?，置于離心試管中，加入20mL水，于室溫下靜置20h，然后在4000r/min的條件下離心20min，棄去上清液，稱量殘?jiān)鼭裰?，按照下式?jì)算持水力:

1.2.9 持油力測(cè)定 用大豆油代替去離子水，測(cè)定方法同1.2.8。

1.2.10 掃描電鏡(SEM)分析 將菊芋粉及提取菊糖后的菊芋粉殘?jiān)鼰犸L(fēng)干燥后，在SEM樣品臺(tái)上貼上雙面膠，將少許菊芋粉撒于雙面膠上，吹去多余的粉末，然后噴金，采用SEM進(jìn)行觀察。加速電壓為15kV，放大倍數(shù)100倍。

2 結(jié)果與分析

2.1 溶劑提取對(duì)菊糖得率的影響

采用傳統(tǒng)的溶劑浸提方法，固定料液比為1∶10 (g∶mL)，提取溫度75℃，考察提取時(shí)間對(duì)得率的影響，結(jié)果如圖1所示。由圖1可見，菊糖得率隨提取時(shí)間的增加而增加，且在前5min內(nèi)菊糖得率增加明顯，在5min時(shí)菊糖得率達(dá)到最高，為63.91%。當(dāng)提取時(shí)間大于5min后，菊糖得率基本保持不變。

圖1 溶劑提取時(shí)間對(duì)菊糖得率的影響

2.2 超聲波微波協(xié)同提取對(duì)菊糖得率的影響

采用超聲波微波協(xié)同提取菊芋菊糖，料液比為1∶10(g∶mL)，微波功率400W，超聲波功率50W。提取時(shí)間分別為30、60、90、150、180、300、450、600、900s，菊糖得率隨提取時(shí)間的變化如圖2所示。由圖2可見，在其他條件相同的情況下，菊糖得率隨提取時(shí)間變化而變化，在60s時(shí)菊糖得率達(dá)到最大，為73.96%。60s后菊糖得率變化趨于平穩(wěn)。因此，采用超聲波微波協(xié)同提取法提取菊芋菊糖時(shí)，應(yīng)選擇提取時(shí)間60s。此時(shí)能耗低，菊糖得率高。

圖2 提取時(shí)間對(duì)菊糖得率的影響

2.3 微波功率對(duì)菊糖得率的影響

固定料液比1∶10(g∶mL)，超聲波功率為50W，提取時(shí)間60s的條件下，考察微波功率對(duì)菊糖得率的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可見，微波功率從250～400W，菊糖得率增加，微波功率在400W時(shí)菊糖得率最高，為73.34%。繼續(xù)增加微波功率，菊糖得率下降。因此，采用超聲波微波協(xié)同提取菊糖時(shí)，應(yīng)選擇微波功率為400W。

圖3 微波功率對(duì)菊糖得率的影響

2.4 料液比對(duì)菊糖得率的影響

料液比對(duì)菊糖得率的影響如圖4所示。由圖4可見，在其它條件相同的情況下，菊糖得率隨料液比變化而變化。料液比越小，菊糖得率越小。當(dāng)微波功率為400W，超聲波功率為50W，提取時(shí)間60s，料液比為1∶10(g∶mL)時(shí)菊糖得率最高，為73.54%。因此，采用超聲波微波協(xié)同提取法提取菊糖時(shí)，應(yīng)選擇的料液比為1∶10(g∶mL)。

圖4 料液比對(duì)菊糖得率的影響

2.5 提取菊糖后剩余物的掃描電鏡(SEM)圖

掃描電鏡(SEM)可以揭示物質(zhì)的微細(xì)結(jié)構(gòu)，通過比較提取前后菊芋粉細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)的不同，進(jìn)而可以揭示提取的機(jī)制。圖5中a、b、c分別為未經(jīng)過任何處理菊芋粉原樣、溶劑提取后和超聲波微波協(xié)同提取后的SEM圖。顯然，經(jīng)過超聲波微波協(xié)同提取前后的菊芋細(xì)胞組織形貌差異較大。在提取之前，菊芋細(xì)胞表面平整光滑、無折痕或裂痕。而經(jīng)過超聲波微波協(xié)同提取處理之后的菊芋粉殘?jiān)砻媸軣岚l(fā)生扭曲，出現(xiàn)不規(guī)則褶皺，表面積增大，有了層斷裂面，這大大加速了溶出速率，此時(shí)菊糖的溶出徹底，得率達(dá)到最大值。超聲波微波協(xié)同提取破壁普遍被認(rèn)為主要是超聲波的空化效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)和微波的熱效應(yīng)造成的［12］。

圖5 提取菊糖前(a)、溶劑提取后(b)、超聲波微波提取后(c)的菊芋粉的SEM圖

2.6 提取菊糖后剩余物的成分

測(cè)定提取菊糖后殘?jiān)幕瘜W(xué)成分，結(jié)果如表1所示。由表1可知，干燥方式對(duì)提取菊糖后剩余物中總膳食纖維及總酚含量有比較大的影響［9］。其中，采用冷凍干燥方法得到的提取剩余物中膳食纖維含量最高，真空干燥的次之，熱風(fēng)干燥的最少。經(jīng)冷凍干燥后的提取剩余物中總酚含量最高，經(jīng)真空干燥的次之，經(jīng)熱風(fēng)干燥的最少。許多研究發(fā)現(xiàn)，食品中的總酚含量與其抗氧化性呈現(xiàn)明顯的正相關(guān)性［13-15］。因此菊芋提取菊糖后的殘?jiān)勺鳛榫哂辛己每寡趸缘纳攀忱w維，并且經(jīng)冷凍干燥的剩余物可以較好地保留其中的多酚類物質(zhì)，具有較高的抗氧化性。

表1 提取菊糖后剩余物的主要化學(xué)成分(mg/100g)

2.7 剩余物的功能特性

膳食纖維的膨脹性、持水力、持油力隨可溶性膳食纖維的含量變化而變化。由表2可見，經(jīng)冷凍干燥的剩余物的膨脹力、持水力及持油力最高，因此冷凍干燥可以較好的保持膳食纖維的功能特性。

表2 菊芋菊糖提取剩余物功能特性

3 結(jié)論

采用超聲波微波協(xié)同提取菊芋中的菊糖，當(dāng)超聲波功率50W，微波功率400W，提取時(shí)間60s，料液比1∶10時(shí)，提取率可以達(dá)到70%以上，高于普通溶劑攪拌的提取率。提取菊糖后的剩余物是富含多酚的膳食纖維，經(jīng)冷凍干燥后，其持水力、持油力以及膨脹力高于熱風(fēng)和真空干燥的剩余物，因此可以進(jìn)一步開發(fā)作為功能性食品配料。

［1］趙琳靜，燕方龍，宋小平.菊芋菊糖的研究進(jìn)展［J］.食品研究與開發(fā)，2008，29(4):186-189.

［2］胡蝶，鄧鋼橋，彭偉正，等.菊糖提取工藝的研究［J］.湖南農(nóng)業(yè)科學(xué)，2005(6):71-72.

［3］黃亮，王俊杰，王峰，等.菊芋中菊糖提取方法的研究［J］.食品與機(jī)械，2007，23(4):76-79.

［4］胡秀沂，邱樹毅，王慧，等.新鮮菊芋的預(yù)處理及微波輔助提取菊粉的研究［J］.食品工業(yè)科技，2007，28(4):150-152，155.

［5］陸慧玲，胡飛.酶法提取菊糖工藝的研究［J］.食品工業(yè)科技，2006，27(10):158-160.

［6］Lou Z，Wang H，Wang D，et al.Preparation of inulin and phenols-rich dietary fiber powder from burdock root［J］. Carbohydrate Polymers，2009，78(4):666-670.

［7］Dubois M，Gilles K A，Hamilton J K，et al.Colorimetric method for determination of sugars and related substance［J］. Analytical Chemistry，1956，28:350-356.

［8］寧正祥.食品成分分析手冊(cè)［M］.北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社，1998，33-37.

［9］Wei L，Wang J，Zheng X，et al.Studies on the extracting technical conditions of insulin from Jerusalem artichoke tubers［J］.Journal of Food Engineering，2007，79:1087-1093.

［10］Dugh C S，Amerine M A.Methods for analysis of musts and wines(second edition)［M］.New York:Wiley-Interscience，1988:203-205.

［11］Robertson J A，Monredon F D，Dysseler P，et al.Hydration properties of dietary fiber and resistant starch:a European collaborative study［J］.Lebensmittel-Wissenschaft und-Technologie，2000，33:72-79.

［12］Cravotto G，Boffa L，Mantegna S，et al.Improved extraction of vegetable oils under high-intensity ultrasound and/or microwaves［J］.Ultrasonics Sonochemistry，2008，15(5):898-902.

［13］王海敏，虞海霞，董蕊，等.苕子蜜總酚酸和總黃酮含量測(cè)定及抗氧化活性的研究［J］.食品科學(xué)，2010，31(1):54-57.

［14］徐金瑞，張名位，劉興華，等.黑大豆種質(zhì)抗氧化能力及其與總酚和花色苷含量的關(guān)系［J］.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006，39 (8):121-124.

［15］張欣，趙新淮.幾種多酚化合物抗氧化性的不同化學(xué)評(píng)價(jià)及相關(guān)性分析［J］.食品科學(xué)，2008，29(10):85-89.

Study on simultaneous preparation of inulin and dietary fiber powder from jerusalem artickoke

SUN Yue-e1，WANG Wei-dong1，2，GAO Ming-xia1
(1.College of Food Engineering，Xuzhou Insitute of Technology，Xuzhou 221008，China; 2.Jiangsu Engineering Research Center for Food Biology Processing，Xuzhou 221008，China)

The simultaneous ultrasonic/microwave assisted extraction(UMAE)of inulin and production of phenolsrich dietary fiber powder from jerusalem artickoke was studied.It was found that UMAE required a much shorter extraction time，much higher yield than conventional stiring extraction.A comparison of scanning electron microscopy images ofraw and simultaneousultrasonic/microwave treated jerusalem artickokeindicated microfractures and disruption of cell walls in jerusalem artickoke flakes.The dietary fiber powder prepared from the residue of jerusalem artickoke after inulin extraction was rich in phenols(317mg GAE/100g powder)，which could be used as dietary fiber.The results showed that drying method significantly affected the hydration properties.

jerusalem artickoke;inulin;dietary fiber

TS201.2+3

B

1002-0306(2011)09-0306-04

菊芋(Helianthus tuberosus L.)別名洋姜、洋菜、鬼子姜，屬菊科向日葵屬多年生草本植物，在我國(guó)的華北、華東、華南、華中等地均有分布。菊芋塊莖中含有15%～20%菊糖，提取后可作為功能性配料，廣泛應(yīng)用于功能性食品、藥品和保健品的制造，具有水溶性膳食纖維的生理活性功能［1］。目前，從菊芋中提取菊糖可以采用熱水提取法［2］、超聲波輔助提取法［3］、微波提取法［4］、酶法［5］提取等方法。近年來，微波、超聲波提取技術(shù)在食品工業(yè)被廣泛應(yīng)用，但是目前還沒有采用超聲波微波協(xié)同提取菊芋中的菊糖的相關(guān)報(bào)道。雖然從菊芋中提取菊糖的研究報(bào)道很多，但是往往只注重菊糖的提取，而其它一些有用的成分被當(dāng)作廢物處理，比如其中含有相當(dāng)數(shù)量的膳食纖維、多酚類化合物。因此，為提高菊芋的附加值，可以將菊芋提取菊糖后的剩余物加以利用，不但能夠充分利用資源減少垃圾排放，同時(shí)有著良好的經(jīng)濟(jì)效益及社會(huì)效益。本實(shí)驗(yàn)采用超聲波微波協(xié)同提取菊芋中的菊糖，確定菊糖制備的最佳工藝參數(shù)，對(duì)菊芋的綜合開發(fā)利用和提高其經(jīng)濟(jì)價(jià)值具有重要的意義。

2011-06-09

孫月娥(1971-)，女，講師，博士，研究方向:功能性食品添加劑與配料。

徐州工程學(xué)院培育項(xiàng)目(XKY2009216);江蘇蘇北科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(BC2009411)。