• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    云南產(chǎn)川芎葉揮發(fā)油的化學(xué)成分分析

    2011-10-28 07:31:46黃相中張潤(rùn)芝程春梅郭俊明
    食品科學(xué) 2011年10期
    關(guān)鍵詞:石竹羅勒離子流

    黃相中,張潤(rùn)芝,劉 飛,程春梅,朱 蕓,郭俊明*

    (云南民族大學(xué) 民族藥資源化學(xué)國(guó)家民委-教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,云南 昆明 650500)

    云南產(chǎn)川芎葉揮發(fā)油的化學(xué)成分分析

    黃相中,張潤(rùn)芝,劉 飛,程春梅,朱 蕓,郭俊明*

    (云南民族大學(xué) 民族藥資源化學(xué)國(guó)家民委-教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,云南 昆明 650500)

    用水蒸氣蒸餾法提取春季產(chǎn)川芎葉和夏季產(chǎn)川芎葉的揮發(fā)油,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)并結(jié)合計(jì)算機(jī)檢索對(duì)其揮發(fā)油的香氣成分進(jìn)行分析。結(jié)果分別從春季產(chǎn)川芎葉和夏季產(chǎn)川芎葉的揮發(fā)油中鑒定出84、51個(gè)成分;用面積歸一法測(cè)定了兩種揮發(fā)油中各種成分的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù),分別占總峰面積的97.8%和 98.2%;春季產(chǎn)川芎葉揮發(fā)油和夏季產(chǎn)川芎葉揮發(fā)油的主要成分基本相同,它們分別是3,4-二亞甲基環(huán)戊酮、5,7,8-三甲基苯并二氫吡喃酮、石竹烯、反-羅勒烯、順-羅勒烯、(+)-香檜烯、α-蒎烯、α-金合歡烯。

    川芎;揮發(fā)油;化學(xué)成分;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)

    川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)系傘形科藁本屬植物,其根莖是著名的傳統(tǒng)中藥之一,具有活血行氣、祛風(fēng)止痛之功效[1]。川芎中含有較大量的揮發(fā)油[2-4],具有較強(qiáng)的生理活性[5]。關(guān)于川芎根莖的揮發(fā)油成分報(bào)道較多[6-8],但對(duì)于川芎葉的揮發(fā)油成分研究報(bào)道很少且不詳盡[9]。本研究利用水蒸氣蒸餾法分別對(duì)春季產(chǎn)川芎葉和夏季產(chǎn)川芎葉中的揮發(fā)油進(jìn)行提取,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析鑒定其化學(xué)成分。在同一川芎原料基礎(chǔ)上,將不同季節(jié)產(chǎn)的川芎葉揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行比較,以便更好地開發(fā)利用川芎植物資源。

    1 材料與方法

    1.1 樣品來(lái)源及揮發(fā)油提取

    川芎的葉于2009年3月(春季)和2009年7月(夏季)采自云南保山市,經(jīng)云南大學(xué)生物系馬紹賓教授鑒定為川芎(L.chuanxiong Hort.)的葉。

    春季川芎的葉和夏季川芎的葉各350g,分別陰干、粉碎,按常法[10]水蒸氣蒸餾5h,餾出液用乙醚萃取、無(wú)水硫酸鈉干燥,回收乙醚得無(wú)色具有芳香氣味的揮發(fā)油,提取率分別為0.13%和0.22%。

    1.2 儀器及其分析條件

    GC-17A型氣相色譜儀、GCMS-QP5050A型質(zhì)譜聯(lián)用儀 日本島津公司。

    氣相色譜條件:DB-5MS石英毛細(xì)管柱(30m×0.25mm,膜厚0.25μm)。載氣為氦氣,分流比60:1,柱前壓40.1kPa,柱流量0.8mL/min,進(jìn)樣口溫度250℃,接口溫度230℃,進(jìn)樣量1μL。升溫程序:從60℃開始以3.0℃/min升到160℃,保持1min,然后4℃/min升到210℃,保持1min,再以9℃/min升到250℃,保持1min。

    質(zhì)譜條件:離子源溫度230℃,電離方式EI,電子能量70eV,掃描質(zhì)量范圍20~400u。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 川芎葉中揮發(fā)油成分的總離子流圖

    圖1 春季(A)和夏季(B)產(chǎn)川芎葉中揮發(fā)油成分的總離子流圖Fig.1 Total ion chromatogram of chemical copponents in essential oil from L.chuanxiong Hort leaves

    春節(jié)和夏季產(chǎn)的川芎葉制得的揮發(fā)油成分的總離子流圖見圖1。

    2.2 川芎葉揮發(fā)油成分的總離子流圖中的主峰

    春季產(chǎn)川芎葉揮發(fā)油成分的總離子流圖中的主峰是α-蒎烯、(+)-香檜烯、.β-蒎烯、順-羅勒烯、反-羅勒烯、石竹烯、(Z)-β-合金歡烯、大根香葉烯D、桉葉烷-4(14),11-二烯、α-芹子烯、石竹烯環(huán)氧化物、3,4-二亞甲基環(huán)戊酮、5,7,8-三甲基苯并二氫吡喃酮、9-二十炔。

    夏季產(chǎn)川芎葉揮發(fā)油成分的總離子流圖中的主峰是α-蒎烯、(+)-香檜烯、順-羅勒烯、反-羅勒烯、6-丁基-1,4-環(huán)庚二烯、β-欖香烯、石竹烯、α-葎草烯、(Z)-β-合金歡烯、β-蓽澄茄油萜、β-桉葉烯、α-佛手柑油烯、β-花柏烯、α-金合歡烯、大根香葉烯D-4-醇、3,4-二亞甲基環(huán)戊酮、5,7,8-三甲基苯并二氫吡喃。

    2.3 揮發(fā)油化學(xué)組分及其相對(duì)含量

    對(duì)同一原料不同季節(jié)產(chǎn)的川芎葉制得的揮發(fā)油的化學(xué)組分進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析,經(jīng)計(jì)算機(jī)質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索(DATABSE/NIST 05),其結(jié)果見表1。

    由表1可知,從春季產(chǎn)川芎葉和夏季產(chǎn)川芎葉兩種揮發(fā)油中總共鑒定了135個(gè)成分,主要成分為單萜及倍半萜。分別從兩種揮發(fā)油中鑒定出84、51個(gè)化合物。用面積歸一法確定了兩種揮發(fā)油中各成分的相對(duì)含量,各占總峰面積的97.8%和98.2%。其中α-蒎烯、(+)-香檜烯、順-羅勒烯、β-水芹烯、反-羅勒烯、α-葎草烯、石竹烯、(Z)-β-合金歡烯、α-佛手柑油烯、α-金合歡烯、3,4-二亞甲基環(huán)戊酮、5,7,8-三甲基苯并二氫吡喃酮等為兩種揮發(fā)油的主要化學(xué)成分。

    春季產(chǎn)川芎葉揮發(fā)油和夏季產(chǎn)川芎葉揮發(fā)油的化學(xué)成分基本相同,但揮發(fā)油樣品之間也有明顯不同。不同季節(jié)川芎葉揮發(fā)油化學(xué)成分存在差異:春、夏季產(chǎn)川芎葉揮發(fā)油具有26種共有化學(xué)成分。兩種揮發(fā)油中各主要化學(xué)組分的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)差異也非常明顯。以石竹烯的相對(duì)含量為例,其在春季產(chǎn)川芎葉、夏季產(chǎn)川芎葉揮發(fā)油中的相對(duì)含量分別為6.66%、10.44%。

    表1 春季產(chǎn)川芎葉和夏季產(chǎn)川芎葉的化學(xué)成分分析Fig.1 Chemica composition analyysi of essential oil from the leaves of L.chuanxiong Hort harvested in spring and summer

    續(xù)表1

    續(xù)表1

    3 討論與結(jié)論

    云南春季產(chǎn)川芎葉和夏季產(chǎn)川芎葉的揮發(fā)油化學(xué)成分主要為各種萜類化合物。單萜類如莰烯、蒎烯、月桂烯、松油烯等相對(duì)分子質(zhì)量為136的物質(zhì);倍半萜類如金合歡烯、欖香烯、依蘭烯、石竹烯、α-葎草烯、δ-蓽澄茄烯、古巴烯、異喇叭茶烯等相對(duì)分子質(zhì)量為204的物質(zhì)。此外,揮發(fā)油中還含有少量的醇、酯、醛、酮、吲哚以及苯和萘的衍生物等。雖然云南春季產(chǎn)川芎葉和夏季產(chǎn)川芎葉的揮發(fā)油化學(xué)成分存在差異,但其主要成分基本相同,故云南春季產(chǎn)川芎葉和夏季產(chǎn)川芎葉的揮發(fā)油具有川芎葉揮發(fā)油相似的功效。

    兩種揮發(fā)油中的香氣成分主要為α-蒎烯、(+)-香檜烯、β-蒎烯、順-羅勒烯、β-水芹烯、反-羅勒烯、γ-松油烯、6-丁基-1,4-環(huán)庚二烯、α-葎草烯、丁香油酚甲醚、衣蘭烯、石竹烯、(Z)-β-合金歡烯、α-佛手柑油烯、α-金合歡烯、3,4-二亞甲基環(huán)戊酮以及5,7,8-三甲基苯并二氫吡喃酮,這些成分構(gòu)成了川芎特有的香味。

    云南春季產(chǎn)川芎葉和夏季產(chǎn)川芎葉中相對(duì)含量最高的是3,4-二亞甲基環(huán)戊酮,它們分別占揮發(fā)油總量的22.37%和30.98%。春季和夏季產(chǎn)的川芎葉的揮發(fā)油成分中并沒有檢測(cè)出藁本內(nèi)酯及其多種異構(gòu)體,與川芎的鮮根及干燥根莖不同[11-12],說(shuō)明川芎的主要成分發(fā)生了變化,可能與原料采收的產(chǎn)地不同,放置時(shí)間的差異,采收期不同以及藁苯內(nèi)酯的不穩(wěn)定性有關(guān),這一點(diǎn)有待于進(jìn)一步探討。

    [1] 衛(wèi)生部藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典: 一部[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2000: 30.

    [2] HONG zhanying, WANG xuezhao, LE Jian. Supercritical fluid extraction of essential oil from dry rhizome of Ligusticum chuanxiong Hort.and their characterization by GC/MS[J]. Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences, 2002, 11(2): 31-34.

    [3] 阮琴, 張穎, 胡燕月, 等. 不同制備方法對(duì)川芎揮發(fā)油化學(xué)成分的影響[J]. 中國(guó)中藥雜志, 2003, 28(6): 572-574.

    [4] 原永芳, 周踐, 鄭曉梅, 等. 超臨界流體CO2萃取川芎揮發(fā)油化學(xué)成分的研究[J]. 中國(guó)藥學(xué)雜志, 2000, 35(2): 84-87

    [5] 張達(dá)磊, 李桂生. 川芎揮發(fā)油的研究進(jìn)展[J]. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥, 2005,16(7): 664-666.

    [6] 石力夫, 鄧延昭, 吳柏生. 川芎干燥根莖揮發(fā)油化學(xué)成分及其穩(wěn)定性的研究[J]. 藥物分析雜志, 1995, 15(3): 26-30.

    [7] 謝靜, 張浩, 易濤, 等. 高效液相和氣質(zhì)聯(lián)用色譜法檢測(cè)不用方法提取川芎揮發(fā)油的化學(xué)成分[J]. 中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志, 2008, 28(6): 418-421.

    [8] 吳琦, 楊秀偉. 國(guó)家中藥材GAP基地產(chǎn)川芎揮發(fā)油化學(xué)成分的GCMS分析[J].中國(guó)中藥雜志, 2008, 33(3): 276-280.

    [9] 黃遠(yuǎn)征, 溥發(fā)鼎. 川芎干葉精油的化學(xué)成分[J]. 云南植物研究, 1988,10(1): 227-230.

    [10] 衛(wèi)生部藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典: 一部[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2000: 附錄XD.

    [11] 黃遠(yuǎn)征, 溥發(fā)鼎. 川芎根莖揮發(fā)油化學(xué)成分的研究[J]. 藥學(xué)學(xué)報(bào),1998, 23(6): 426-429.

    [12] 石力夫, 鄧延昭, 吳柏生. 川芎干燥根莖揮發(fā)油化學(xué)成分及其穩(wěn)定性的研究[J]. 藥物分析雜志, 1995, 15(3): 26-30.

    Chemical Composition Analysis of Essential Oil from Ligusticum chuanxiong Hort. Leaves in Yunnan

    HUANG Xiang-zhong,ZHANG Run-zhi,LIU Fei,CHENG Chun-mei,ZHU Yun,GUO Jun-ming*
    (Key Laboratory of Ethnic Medicine Resource Chemistry, State Ethnic Affairs Commission-Ministry of Education,Yunnan University of Nationalities, Kunming 650500, China)

    Essential oil was extracted by steam distillation from Ligusticum chuanxiong Hort leaves and analyzed by gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS). Totally 84 and 51 compounds were identified in essential oils from Ligusticum chuanxiong Hort leaves harvested in spring and summer, with a relative content of respectively 97.8% and 98.2%. No significant difference in chemical composition was observed between essential oils from the leaves harvested at both seasons. The major components were 3,4-dimethylenecyclopent-anone, 5,7,8-trimethyl-2-chromanone, caryophyllene, trans-ocimene, cis-ocimene,(+)-sabinene and α-pinene.

    Ligusticum chuanxiong Hort.;essential oil;chemical component;gas chromatography-mass spectroscopy(GC-MS)

    R284.1

    A

    1002-6630(2011)10-0175-05

    2010-06-23

    教育部科學(xué)技術(shù)研究重點(diǎn)基金項(xiàng)目(209116)

    黃相中(1974—),男,副教授,博士,主要從事天然藥物化學(xué)研究。E-mail:xiangzhonghuang@yahoo.com.cn

    猜你喜歡
    石竹羅勒離子流
    羅勒
    羅勒莖能生根嗎?
    北京石竹科技股份有限公司
    北京石竹科技股份有限公司
    藏著一句話
    微電極離子流技術(shù)在植物逆境生理研究中的應(yīng)用及展望
    被番茄需要的羅勒
    孩子(2019年2期)2019-02-20 20:35:34
    直流離子流場(chǎng)發(fā)生裝置優(yōu)化設(shè)計(jì)
    ±1 100 kV直流特高壓輸電線路合成電場(chǎng)和離子流密度計(jì)算
    遮光處理對(duì)雜交石竹生長(zhǎng)的影響
    精品少妇一区二区三区视频日本电影| 校园春色视频在线观看| 国产一区二区三区综合在线观看| 国产免费av片在线观看野外av| 999精品在线视频| 国产亚洲精品一区二区www| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 一区二区三区精品91| 黑丝袜美女国产一区| 99在线视频只有这里精品首页| 黄色视频不卡| 999精品在线视频| 久久香蕉精品热| 成人精品一区二区免费| 极品人妻少妇av视频| 成人手机av| 日韩高清综合在线| 91av网站免费观看| www.999成人在线观看| 一a级毛片在线观看| 欧美日韩亚洲高清精品| 国产精品一区二区精品视频观看| 超碰成人久久| 亚洲av片天天在线观看| 精品久久久久久久久久免费视频 | 欧美成人免费av一区二区三区| 国产精品 国内视频| 久久中文字幕人妻熟女| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 村上凉子中文字幕在线| ponron亚洲| 欧美亚洲日本最大视频资源| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 精品久久久精品久久久| 真人做人爱边吃奶动态| 亚洲精品国产色婷婷电影| 日本vs欧美在线观看视频| 午夜精品久久久久久毛片777| 美女高潮到喷水免费观看| 欧美午夜高清在线| 亚洲专区中文字幕在线| 国产精品一区二区精品视频观看| av电影中文网址| 中文字幕高清在线视频| 国产1区2区3区精品| 国产片内射在线| 99国产精品一区二区蜜桃av| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 色综合欧美亚洲国产小说| 亚洲av美国av| 一级毛片高清免费大全| 最近最新中文字幕大全免费视频| 午夜视频精品福利| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 啦啦啦 在线观看视频| 色播在线永久视频| 欧美激情高清一区二区三区| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 高清在线国产一区| 精品电影一区二区在线| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 国产精品久久久久久人妻精品电影| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 国产av一区二区精品久久| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 久久久久亚洲av毛片大全| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 天堂俺去俺来也www色官网| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 9191精品国产免费久久| 在线观看舔阴道视频| 很黄的视频免费| tocl精华| 亚洲av熟女| 国产有黄有色有爽视频| 黄色视频,在线免费观看| 99精国产麻豆久久婷婷| 嫩草影院精品99| av有码第一页| 国产黄a三级三级三级人| a级片在线免费高清观看视频| 午夜免费观看网址| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 一区福利在线观看| 精品人妻在线不人妻| 欧美激情 高清一区二区三区| 88av欧美| 国产不卡一卡二| 国产成人系列免费观看| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 亚洲第一av免费看| avwww免费| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 色综合欧美亚洲国产小说| 两人在一起打扑克的视频| 18美女黄网站色大片免费观看| 亚洲第一av免费看| 一级a爱视频在线免费观看| av网站在线播放免费| 99riav亚洲国产免费| 成人三级黄色视频| 高清欧美精品videossex| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 极品教师在线免费播放| 国产精品影院久久| 韩国av一区二区三区四区| 国产国语露脸激情在线看| 在线免费观看的www视频| 久久性视频一级片| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 亚洲少妇的诱惑av| 国产99白浆流出| 国产成人av教育| 中文欧美无线码| 国产色视频综合| 性欧美人与动物交配| 精品无人区乱码1区二区| 国产精品成人在线| 麻豆国产av国片精品| 最好的美女福利视频网| 国产成人免费无遮挡视频| 日韩大尺度精品在线看网址 | 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 99久久精品国产亚洲精品| 黄色片一级片一级黄色片| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚洲免费av在线视频| 亚洲成国产人片在线观看| 欧美一级毛片孕妇| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 性欧美人与动物交配| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 两个人看的免费小视频| 人人澡人人妻人| 夫妻午夜视频| 正在播放国产对白刺激| 少妇的丰满在线观看| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 欧美久久黑人一区二区| 美女福利国产在线| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 国产一区二区三区视频了| 一边摸一边做爽爽视频免费| 午夜视频精品福利| 亚洲精品一区av在线观看| 少妇粗大呻吟视频| 亚洲成人精品中文字幕电影 | 99国产综合亚洲精品| 啪啪无遮挡十八禁网站| 国产伦人伦偷精品视频| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 亚洲精品粉嫩美女一区| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| av有码第一页| cao死你这个sao货| 99精品久久久久人妻精品| 久久草成人影院| 成人国语在线视频| 视频在线观看一区二区三区| 90打野战视频偷拍视频| 国产一卡二卡三卡精品| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 国产精品亚洲一级av第二区| 在线国产一区二区在线| 中文字幕人妻熟女乱码| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 五月开心婷婷网| 亚洲第一av免费看| 久久人人97超碰香蕉20202| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 99国产精品一区二区三区| 怎么达到女性高潮| 国产亚洲欧美精品永久| x7x7x7水蜜桃| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 亚洲一区二区三区不卡视频| 欧美不卡视频在线免费观看 | 丝袜在线中文字幕| 欧美黑人精品巨大| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 国产亚洲欧美98| 亚洲中文日韩欧美视频| 亚洲 国产 在线| 国产精品日韩av在线免费观看 | 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 午夜成年电影在线免费观看| 久久人妻av系列| 午夜日韩欧美国产| 欧美日韩精品网址| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 亚洲国产精品999在线| 亚洲精品一二三| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 一区二区三区国产精品乱码| 手机成人av网站| 日本五十路高清| 午夜a级毛片| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 免费一级毛片在线播放高清视频 | 少妇 在线观看| 91字幕亚洲| 亚洲,欧美精品.| 丝袜美腿诱惑在线| 久久九九热精品免费| 婷婷丁香在线五月| 日日夜夜操网爽| 亚洲精品在线美女| 一区福利在线观看| 日日干狠狠操夜夜爽| 久久久久国内视频| 精品久久久久久电影网| 亚洲在线自拍视频| 欧美乱色亚洲激情| 亚洲中文字幕日韩| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 成在线人永久免费视频| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 校园春色视频在线观看| 亚洲中文日韩欧美视频| 精品一区二区三区视频在线观看免费 | 日韩精品青青久久久久久| 免费少妇av软件| 一个人免费在线观看的高清视频| 亚洲精华国产精华精| 热99re8久久精品国产| 一级片'在线观看视频| 一本大道久久a久久精品| 国产av在哪里看| 国产精品二区激情视频| 亚洲一码二码三码区别大吗| aaaaa片日本免费| 欧美大码av| 国产精品1区2区在线观看.| 国产亚洲精品第一综合不卡| 亚洲中文av在线| 成年人黄色毛片网站| 黄色丝袜av网址大全| 亚洲一区二区三区不卡视频| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 精品国产美女av久久久久小说| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 最近最新免费中文字幕在线| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 成人精品一区二区免费| 久久久久久免费高清国产稀缺| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 日本a在线网址| 十分钟在线观看高清视频www| 亚洲中文日韩欧美视频| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 岛国视频午夜一区免费看| 亚洲七黄色美女视频| 首页视频小说图片口味搜索| 村上凉子中文字幕在线| 一区福利在线观看| 久久久久久久精品吃奶| 老司机午夜十八禁免费视频| 脱女人内裤的视频| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 日本欧美视频一区| 国产一区二区三区综合在线观看| 在线观看免费日韩欧美大片| 正在播放国产对白刺激| 亚洲专区字幕在线| 免费在线观看影片大全网站| 久久精品国产清高在天天线| 满18在线观看网站| 两人在一起打扑克的视频| 亚洲一区二区三区不卡视频| 久久人人97超碰香蕉20202| 国产精品一区二区三区四区久久 | 欧美一级毛片孕妇| 久久热在线av| 999久久久精品免费观看国产| 国产又色又爽无遮挡免费看| 国产一区二区三区在线臀色熟女 | 国产成人欧美| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 国产成人精品无人区| 成熟少妇高潮喷水视频| 搡老熟女国产l中国老女人| 精品一区二区三区视频在线观看免费 | 成人三级黄色视频| 欧美激情高清一区二区三区| 久久久久国产一级毛片高清牌| 香蕉久久夜色| 超碰97精品在线观看| 80岁老熟妇乱子伦牲交| cao死你这个sao货| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 精品人妻1区二区| 大陆偷拍与自拍| 夜夜夜夜夜久久久久| 久久午夜综合久久蜜桃| 亚洲成人免费电影在线观看| 亚洲国产看品久久| 亚洲精华国产精华精| 一级片'在线观看视频| 色老头精品视频在线观看| 91成人精品电影| 欧美日韩乱码在线| 操美女的视频在线观看| 在线观看舔阴道视频| 大型黄色视频在线免费观看| 国产午夜精品久久久久久| 这个男人来自地球电影免费观看| 久久久久精品国产欧美久久久| 岛国在线观看网站| 欧美av亚洲av综合av国产av| 黄频高清免费视频| 人妻久久中文字幕网| 亚洲欧美一区二区三区久久| 国产男靠女视频免费网站| 极品教师在线免费播放| 精品一区二区三区四区五区乱码| 黄色毛片三级朝国网站| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 久久久精品欧美日韩精品| 国产国语露脸激情在线看| 丝袜美足系列| av天堂在线播放| 久久中文字幕一级| 性少妇av在线| 看黄色毛片网站| 丝袜在线中文字幕| 国产一区二区三区综合在线观看| 欧美日韩视频精品一区| 可以在线观看毛片的网站| 老汉色∧v一级毛片| 亚洲人成77777在线视频| 国产区一区二久久| 亚洲精品av麻豆狂野| www.自偷自拍.com| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 国产单亲对白刺激| 搡老熟女国产l中国老女人| 亚洲精品在线观看二区| 久久香蕉国产精品| 一级作爱视频免费观看| 日日夜夜操网爽| 999久久久国产精品视频| 叶爱在线成人免费视频播放| 一级片'在线观看视频| 久久香蕉精品热| 国产精品国产av在线观看| 亚洲人成电影观看| 亚洲色图综合在线观看| 国产深夜福利视频在线观看| 最近最新中文字幕大全免费视频| 精品久久蜜臀av无| 欧美精品亚洲一区二区| 十八禁网站免费在线| av福利片在线| 又黄又粗又硬又大视频| 在线观看免费视频网站a站| 欧美精品一区二区免费开放| 美女福利国产在线| 在线视频色国产色| 51午夜福利影视在线观看| 大码成人一级视频| 亚洲欧美激情在线| 日韩三级视频一区二区三区| 青草久久国产| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 韩国精品一区二区三区| 国产成人精品无人区| 精品久久久久久久久久免费视频 | 天堂动漫精品| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 曰老女人黄片| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 99精品久久久久人妻精品| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 免费在线观看完整版高清| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 又黄又爽又免费观看的视频| 久久中文看片网| 精品无人区乱码1区二区| 午夜福利影视在线免费观看| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 黄色视频,在线免费观看| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 国产精品九九99| 久久草成人影院| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 成年人免费黄色播放视频| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 麻豆成人av在线观看| 在线天堂中文资源库| www国产在线视频色| 国产精品亚洲一级av第二区| 国产黄a三级三级三级人| 女人被狂操c到高潮| 国产精品免费视频内射| 久久久久久大精品| 人人妻人人澡人人看| 曰老女人黄片| 亚洲第一av免费看| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 精品久久久久久成人av| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 久热这里只有精品99| 国产国语露脸激情在线看| 午夜激情av网站| 国产一区二区激情短视频| 国产单亲对白刺激| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 国产成人精品在线电影| 国产精品 欧美亚洲| 日韩欧美国产一区二区入口| 一夜夜www| 9色porny在线观看| 久久国产乱子伦精品免费另类| 交换朋友夫妻互换小说| 午夜日韩欧美国产| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 视频区图区小说| 一级黄色大片毛片| av在线天堂中文字幕 | 97人妻天天添夜夜摸| 亚洲中文av在线| 亚洲一区高清亚洲精品| 老司机深夜福利视频在线观看| 一进一出好大好爽视频| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 国产精品一区二区精品视频观看| 国产午夜精品久久久久久| 久久久国产成人精品二区 | 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 一进一出抽搐动态| 男男h啪啪无遮挡| 精品人妻在线不人妻| 在线观看免费午夜福利视频| 国产乱人伦免费视频| 99精品欧美一区二区三区四区| 午夜激情av网站| 嫩草影视91久久| 午夜福利在线观看吧| 亚洲精品av麻豆狂野| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 99国产综合亚洲精品| 精品第一国产精品| 天天影视国产精品| 99热国产这里只有精品6| 黄色成人免费大全| 午夜福利在线免费观看网站| av天堂久久9| 精品国产一区二区三区四区第35| 精品国产一区二区久久| 日本黄色视频三级网站网址| 亚洲av电影在线进入| 黄色怎么调成土黄色| 日韩精品免费视频一区二区三区| 99久久国产精品久久久| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 午夜亚洲福利在线播放| 搡老乐熟女国产| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 久久精品91蜜桃| 中文字幕人妻丝袜制服| xxxhd国产人妻xxx| 久热这里只有精品99| 精品久久久久久电影网| 老汉色∧v一级毛片| 一级片免费观看大全| 欧美乱码精品一区二区三区| 在线天堂中文资源库| 久久久久精品国产欧美久久久| 亚洲 国产 在线| 久久午夜亚洲精品久久| 精品久久久精品久久久| 国产一区二区在线av高清观看| 久久伊人香网站| 免费看a级黄色片| 后天国语完整版免费观看| 午夜激情av网站| 国产亚洲精品久久久久5区| 男男h啪啪无遮挡| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 老司机福利观看| 久久久久久人人人人人| 中亚洲国语对白在线视频| 久久久久久久久中文| 1024香蕉在线观看| 精品日产1卡2卡| 韩国精品一区二区三区| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 少妇 在线观看| 男女下面插进去视频免费观看| 亚洲一区二区三区不卡视频| 十八禁网站免费在线| 国产成人啪精品午夜网站| 搡老岳熟女国产| 极品人妻少妇av视频| 一进一出抽搐gif免费好疼 | 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 黑丝袜美女国产一区| 99国产精品99久久久久| 亚洲男人天堂网一区| 国产精品一区二区在线不卡| 日韩欧美一区视频在线观看| 老司机午夜福利在线观看视频| 一区二区日韩欧美中文字幕| 欧美色视频一区免费| 免费日韩欧美在线观看| 久久中文字幕人妻熟女| 精品国产乱子伦一区二区三区| 精品一区二区三卡| 成人国产一区最新在线观看| 日韩av在线大香蕉| 午夜日韩欧美国产| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 久久国产乱子伦精品免费另类| 国产熟女午夜一区二区三区| 麻豆成人av在线观看| 欧美成人性av电影在线观看| 91精品国产国语对白视频| 亚洲精品美女久久av网站| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 一进一出好大好爽视频| 久久久国产成人免费| 真人做人爱边吃奶动态| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 亚洲一区高清亚洲精品| 色老头精品视频在线观看| 亚洲性夜色夜夜综合| 亚洲 欧美一区二区三区| 日本黄色日本黄色录像| 国产成人av激情在线播放| 一进一出好大好爽视频| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 村上凉子中文字幕在线| tocl精华| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 免费一级毛片在线播放高清视频 | 国产不卡一卡二| 久久九九热精品免费| 色婷婷久久久亚洲欧美| av有码第一页| 日韩欧美在线二视频| 免费在线观看影片大全网站| 男人的好看免费观看在线视频 | 欧美久久黑人一区二区| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 国产欧美日韩一区二区三| 国产黄色免费在线视频| 又紧又爽又黄一区二区| 中亚洲国语对白在线视频| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 久久中文字幕人妻熟女| 国产成人精品久久二区二区免费| 女性生殖器流出的白浆| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 女性生殖器流出的白浆| 精品卡一卡二卡四卡免费| av在线天堂中文字幕 | 国产精品影院久久| 成人黄色视频免费在线看| 亚洲成人久久性| 中文欧美无线码| 欧美亚洲日本最大视频资源| 国产欧美日韩一区二区精品| 天堂俺去俺来也www色官网| 国产色视频综合| 亚洲精品中文字幕在线视频| 中文字幕人妻熟女乱码| 91字幕亚洲| 最新在线观看一区二区三区| 韩国精品一区二区三区| 日本vs欧美在线观看视频| 国产野战对白在线观看| 老司机福利观看| 亚洲国产看品久久| 国产精品久久电影中文字幕| 国产又爽黄色视频| www.精华液| 宅男免费午夜| 怎么达到女性高潮| 午夜福利,免费看| 亚洲色图综合在线观看| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 一级毛片女人18水好多| 亚洲男人天堂网一区| 脱女人内裤的视频| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 国产精品电影一区二区三区| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 窝窝影院91人妻| 99在线人妻在线中文字幕| 日韩大尺度精品在线看网址 | 久久香蕉国产精品| 脱女人内裤的视频| 久久久精品欧美日韩精品| 国产成人精品久久二区二区免费| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 亚洲国产欧美网| 一夜夜www| 日韩精品中文字幕看吧| 免费人成视频x8x8入口观看| 老司机在亚洲福利影院| 久久精品亚洲av国产电影网| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 性少妇av在线| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 久久人妻av系列| 欧美黑人欧美精品刺激| 在线观看免费高清a一片| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 欧美精品亚洲一区二区|