正交試驗(yàn)優(yōu)選蜜炙遠(yuǎn)志的微波干燥工藝

朱 舟

(重慶市中醫(yī)研究院，重慶 400013)

正交試驗(yàn)優(yōu)選蜜炙遠(yuǎn)志的微波干燥工藝

朱 舟

(重慶市中醫(yī)研究院，重慶 400013)

目的 優(yōu)選微波干燥法蜜炙遠(yuǎn)志的炮制工藝。方法 以遠(yuǎn)志總皂苷含量為指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)法對(duì)微波干燥法蜜炙遠(yuǎn)志的炮制工藝進(jìn)行優(yōu)選。結(jié)果 加蜜量、微波火力對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響，加熱時(shí)間則無(wú)顯著影響;最佳炮制工藝為加蜜量25%、微波火力80、加熱時(shí)間4 min。結(jié)論 優(yōu)選得到的工藝參數(shù)具有實(shí)際應(yīng)用意義。

蜜炙遠(yuǎn)志;微波;正交試驗(yàn);遠(yuǎn)志總皂苷

遠(yuǎn)志為遠(yuǎn)志科植物遠(yuǎn)志 Polygala tenuifolia Willd.或卵葉遠(yuǎn)志Polygala sibirica L.的干燥根，性溫，具有安神益智、祛痰、消腫、降壓等多種功效，屬于常用的安神中藥之一，味苦，臨床炙后入藥[1]。2005年版《中國(guó)藥典(一部)》收載有遠(yuǎn)志和制遠(yuǎn)志兩種飲片規(guī)格，目前常用的炮制方法有甘草汁炙、蜜炙?，F(xiàn)代研究表明，遠(yuǎn)志根含三萜皂苷、細(xì)葉遠(yuǎn)志素、遠(yuǎn)志糖醇、葡萄糖、果糖、遠(yuǎn)志堿等成分[2－5]。筆者以遠(yuǎn)志總皂苷含量為考察指標(biāo)，用正交試驗(yàn)法對(duì)影響蜜炙遠(yuǎn)志炮制質(zhì)量的微波因素進(jìn)行了探討，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

WD900BS型微波爐(廣東順德格蘭仕電器有限公司);UV－2102 PC型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海尤尼柯儀器有限公司);Mettler AE200型電子分析天平(上海第九儀器廠)。遠(yuǎn)志購(gòu)于重慶市藥材公司，由本院藥劑科提供;遠(yuǎn)志皂苷元對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)為111572～200301);所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 遠(yuǎn)志總皂苷含量測(cè)定

2.1.1 溶液制備[4]

精密稱取遠(yuǎn)志皂苷元對(duì)照品適量，加甲醇制成質(zhì)量濃度為0.2 g/L的對(duì)照品溶液。精密稱取蜜炙遠(yuǎn)志10 g，干燥后分別研成粗粉;將粉末浸泡液傾入閃式提取器中，轉(zhuǎn)速為100 r/min，提取時(shí)間0.5 min;棄去濾渣，濃縮至150 mL;將濃縮液上D101型大孔樹(shù)脂，分別用蒸餾水、30%乙醇、70%乙醇各3 mL，以1 mL/min速度依次洗脫;收集70%乙醇洗脫部位，并蒸去乙醇;石油醚脫脂，保留水液，用正丁醇萃取;蒸干正丁醇液，即得遠(yuǎn)志粗皂苷;精密稱取粗皂苷0.1 g，置50 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，備用。

2.1.2 方法學(xué)考察

標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:精密移取對(duì)照品溶液 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mL，分別置5支15 mL具塞試管中，水浴揮盡溶劑，依次加入5%香草醛溶液0.4 mL、高氯酸1.6 mL，室溫放置10 min后，于60℃水浴加熱15 min，取出立即冰水冷卻2 min，加乙酸10 mL，搖勻，以相應(yīng)試劑作空白，按照紫外－可見(jiàn)分光光度法于560 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以遠(yuǎn)志皂苷元的量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，回歸方程為 A=3.438 7 X－0.012 4，r=0.999 6(n=5)，線性范圍為 0.024 5 ～0.126 μg。

穩(wěn)定性試驗(yàn):精密移取對(duì)照品溶液、供試品溶液于15 mL具塞試管中，依法顯色后每間隔10 min測(cè)定1次。結(jié)果表明溶液吸光度在1 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

精密度試驗(yàn):取同一對(duì)照品溶液，依法平行測(cè)定5次。結(jié)果吸光度的 RSD為1.6%(n=5)。

重現(xiàn)性試驗(yàn):取同一批樣品，依法平行測(cè)定5次。結(jié)果含量的RSD 為 3.7%(n=5)。

加樣回收試驗(yàn):取已知含量的樣品，加入對(duì)照品適量，按供試品溶液制備方法制備溶液并依法測(cè)定含量，計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率為 98.92%，RSD 為 3.8%(n=5)。

2.1.3 樣品含量測(cè)定

取炮制的樣品，依法測(cè)定總皂苷的含量;以相同含量的蜂蜜水，按樣品制備法制備，作為隨行空白。

2.2 微波炮制方法

稱取生遠(yuǎn)志100 g，加入規(guī)定含量的蜂蜜水40 mL拌勻，燜潤(rùn)至蜂蜜水被吸盡，平攤于微波爐專用盤(pán)中，接通電源，設(shè)定微波火力和時(shí)間，中途翻動(dòng)1～2次，即時(shí)取出，放涼即可。

2.3 正交試驗(yàn)

微波法蜜炙遠(yuǎn)志，對(duì)遠(yuǎn)志質(zhì)量可能產(chǎn)生影響的3個(gè)因素為加蜜量(因素A)、微波火力(因素B)、加熱時(shí)間(因素C)[5]。每個(gè)因素選擇3個(gè)水平(見(jiàn)表1)，選用L9(3)4正交表進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表2和表3。從方差分析結(jié)果可見(jiàn)，因素A(加蜜量)、因素B(微波火力)對(duì)結(jié)果影響顯著，而因素C(加熱時(shí)間)影響不大，各因素的主次順序?yàn)?A，B，C，最佳組合為A2B2C2。由于加熱時(shí)間的影響不顯著，本著節(jié)約能源的原則，選擇最佳提取工藝為加蜜量25%、微波火力80、加熱時(shí)間4 min。

表1 因素水平表

2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

為進(jìn)一步考察優(yōu)選工藝的穩(wěn)定性，按最佳提取工藝條件重復(fù)進(jìn)行3次試驗(yàn)。結(jié)果遠(yuǎn)志的總皂苷含量分別為2.28%，2.21%，2.19%。同時(shí)考察3批傳統(tǒng)蜜炙法炮制的遠(yuǎn)志，結(jié)果遠(yuǎn)志的總皂苷含量分別為 2.03%，1.89%，1.82%。

表2 L9(3)4正交試驗(yàn)結(jié)果

表3 方差分析表

3 討論

微波爐利用微波的振蕩頻率迅速振蕩食物內(nèi)的水分子和脂肪分子，使其互相摩擦撞擊從而使食物產(chǎn)生熱量。中藥本身含有一定水分，蜜炙時(shí)需用一定的輔料，為微波炮制中藥提供了先決的物質(zhì)條件。從本試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，微波法遠(yuǎn)志總皂苷的含量高于傳統(tǒng)法。這是由于微波可使遠(yuǎn)志細(xì)胞膜遭到破壞，有助于蜜炙遠(yuǎn)志中遠(yuǎn)志總皂苷的溶出。微波蜜炙遠(yuǎn)志不僅可減少炮制時(shí)間，而且衛(wèi)生清潔，可減少環(huán)境污染;樣品色澤均勻;溫度易控制，且可殺菌消毒，使炮制品易于保存。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:附錄ⅤA.

[2]肖培根.新編中藥志[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2002:488.

[3]姜 勇，屠鵬飛.遠(yuǎn)志研究進(jìn)展[J].中草藥，2001，32(8):759.

[4]楊國(guó)紅，孫曉飛.反相高效液相色譜方法測(cè)定遠(yuǎn)志中遠(yuǎn)志皂苷元的含量[J].藥物分折雜志，2001，21(4):261－263.

[5]孫 磊，王玉蓉.星點(diǎn)設(shè)計(jì)－效應(yīng)面法優(yōu)選遠(yuǎn)志提取工藝[J].中成藥，2006，28(3):328－331.

Optimization of Microwave Drying Process of Polygala with Honey by Orthogonal Design

Zhu Zhou
(Chongqing Academy of Traditional Chinese Medicine，Chongqing，China 400013)

Objective To optimize the microwave processing technology of polygala with honey.Methods With total onjisaponins of polygala as index，the orthogonal design L9(34)was adopted to optimize the processing technology of polygala.Results The adding honey amount and microwave power had obvious effects on the experimental results，but heating time had no remarkable effects.The optimal processing condition of polygala with honey was adding 25% amount of honey，the microwave power level of 80 and the heating time of 4 min.Conclusion The optimized parameters have the practical application significance.

polygala with honey;microwave;orthogonal design;total onjisaponins

TQ461;R282.71

A

1006－4931(2011)02－0047－02

2010－01－12)