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    玉米秸皮AS-AQ漿全無氯漂白研究

    2011-09-27 08:21:26張世杰張運(yùn)展
    中國造紙 2011年3期
    關(guān)鍵詞:玉米秸木素亞硫酸鈉

    孟 毅 張世杰 張運(yùn)展

    (大連工業(yè)大學(xué),遼寧大連,116034)

    玉米秸皮AS-AQ漿全無氯漂白研究

    孟 毅 張世杰 張運(yùn)展

    (大連工業(yè)大學(xué),遼寧大連,116034)

    對(duì)玉米秸皮的AS-AQ漿進(jìn)行了全無氯漂白研究。結(jié)果表明,經(jīng)過酸性DTPA預(yù)處理的ASAQ漿,經(jīng)H2O2強(qiáng)化氧漂,可使?jié){的白度達(dá)到77.4%。在Op漂白之后進(jìn)行H2O2漂白,漿的白度可達(dá)81.4%;Op之后進(jìn)行連二亞硫酸鈉漂白,可使?jié){的白度達(dá)到80.6%。采用OpPY漂白程序,漿的白度可提高7.8個(gè)百分點(diǎn),漂白效果好于OpYP漂白程序。

    玉米秸皮AS-AQ漿;漂白;TCF;H2O2強(qiáng)化氧漂

    充分利用草類資源,是解決我國造紙?jiān)喜蛔愕闹匾緩?。長期以來,我國對(duì)稻麥草、蔗渣、蘆葦?shù)炔蓊愒显旒堃延休^充分的開發(fā)和成熟的經(jīng)驗(yàn)[1-2],而作為新開發(fā)的草類原料,玉米秸皮制漿造紙正被人們所重視[3-4]。

    玉米秸皮的灰分含量低 (<3%),有利于制漿廢液的回收,漿的質(zhì)量優(yōu)于一般的草類漿。本實(shí)驗(yàn)研究了玉米秸皮漿的全無氯 (TCF)漂白技術(shù),以期為生產(chǎn)提供參考。

    1實(shí)驗(yàn)

    1.1 原料

    采用當(dāng)年生玉米秸稈 (大連產(chǎn))。工藝條件為:總用藥量13% (Na2O計(jì),對(duì)絕干原料),亞硫酸化度 0.55,AQ 用量 0.1%,液比 1∶4,最高溫度140℃,保溫時(shí)間90 min[5]。制得的漿料性質(zhì)如表1所示。

    1.2 漂白實(shí)驗(yàn)

    H2O2強(qiáng)化氧漂在容積為1 L的FYX-Ⅰ型帶有攪拌器的高壓釜中進(jìn)行。在高壓釡中加入規(guī)定量的漿樣和藥品后,將鍋蓋密封安裝,通入少量氧氣,排除空氣,再通氧氣至規(guī)定的氧壓,開通冷卻水,開啟攪拌,加熱升溫。反應(yīng)完成后,關(guān)閉加熱按鈕,緩緩放出氧氣,直到壓力表示數(shù)為零,冷卻到60℃后放鍋。

    表1 未漂AS-AQ漿的性質(zhì)

    其他漂白都在恒溫水浴的塑料袋中進(jìn)行。漿料裝入塑料袋中后,按一定順序加入藥品,充分揉搓,使藥液與漿料混合均勻,然后把塑料袋放入已經(jīng)調(diào)到規(guī)定溫度的恒溫水浴中進(jìn)行反應(yīng),在反應(yīng)過程中,每隔10 min揉搓1次塑料袋,使?jié){料更好地混合。

    1.3 分析檢驗(yàn)

    白度的測定:用布氏漏斗抄片,風(fēng)干后測定。高錳酸鉀值和黏度按照參考文獻(xiàn) [6]測定。

    2 結(jié)果與討論

    采用氧脫木素進(jìn)一步脫除未漂漿中的殘余木素是TCF漂白的重要環(huán)節(jié),本實(shí)驗(yàn)對(duì)堿性亞硫酸鈉-蒽醌(AS-AQ)法玉米秸皮漿的H2O2強(qiáng)化氧漂的工藝條件作了優(yōu)化。

    2.1 H2O2強(qiáng)化氧漂條件的探索

    2.1.1 未漂漿的預(yù)處理

    H2O2強(qiáng)化氧漂前采用酸性DTPA預(yù)處理,按文獻(xiàn) [7]確定預(yù)處理?xiàng)l件:DTPA 0.5%、漿濃15%、溫度40℃、pH值3、反應(yīng)時(shí)間30 min。用H2SO4調(diào)節(jié)漿料的pH值。

    2.1.2 H2O2強(qiáng)化氧漂的正交實(shí)驗(yàn)

    H2O2強(qiáng)化氧漂的主要影響因素有反應(yīng)溫度、H2O2用量、NaOH用量、氧壓、漿濃、反應(yīng)時(shí)間等。根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)備的特點(diǎn)及相關(guān)經(jīng)驗(yàn)[7],漿濃定為9%,時(shí)間定為60 min,加入的保護(hù)劑為MgSO4和Na2SiO3,用量分別為0.5%和3%。

    采用四因素三水平正交實(shí)驗(yàn),正交實(shí)驗(yàn)的因素與水平如表2所示。

    表2 H2O2強(qiáng)化氧漂的因素與水平

    H2O2強(qiáng)化氧漂的L9(34)正交實(shí)驗(yàn)方案和實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

    表3 H2O2強(qiáng)化氧漂L9(34)的正交實(shí)驗(yàn)表

    圖1是各因素水平變化引起的指標(biāo)變化情況。

    圖1 指標(biāo)變化趨勢圖

    由圖1可見,隨著溫度的增加,白度總體呈現(xiàn)輕微下降的趨勢,這可能是由于過高的溫度加速了H2O2的無效分解,使H2O2的漂白效果下降;溫度提高使脫木素效果得到強(qiáng)化,但對(duì)碳水化合物的損傷也增強(qiáng),得率顯著下降,因此溫度以80℃為宜。

    隨著H2O2用量的增加,漿的白度成正比增加,但對(duì)漿的得率影響很大,說明在H2O2強(qiáng)化氧漂條件下,H2O2對(duì)碳水化合物的氧化降解作用較強(qiáng);由于脫除木素和高白度是本實(shí)驗(yàn)的主要目的,故H2O2取3%。

    NaOH的作用是保持堿性條件,以利于O2和H2O2的漂白作用,因此NaOH用量增高,白度升高,脫木素程度也加深。但用量超過3%,白度增加的幅度明顯減小,這是由于過高的堿性造成“堿致返黃”效應(yīng)增強(qiáng),抵消了部分H2O2漂白效果;用量過高對(duì)得率的影響卻增大,統(tǒng)籌考慮,應(yīng)取NaOH用量為3%。

    隨著氧壓的增高,白度的整體變化趨勢是增加的,脫木素的程度也加深,尤其是氧壓超過0.7 MPa以后。這是由于高氧壓可以增加氧的溶解速度,強(qiáng)化傳質(zhì)速度,降低過氧化氫自身的歧化分解,提高H2O2的漂白能力,因此氧壓應(yīng)取為0.8 MPa。

    綜上,H2O2強(qiáng)化氧漂的適宜條件為:溫度80℃,H2O2用量 3%,NaOH用量 3%,氧壓 0.8 MPa。其他條件為:保護(hù)劑MgSO4和Na2SiO3的用量分別為0.4%和3%,保溫時(shí)間60 min、漿濃9%。

    用上述確定的適宜條件,對(duì)經(jīng)過酸性DTPA預(yù)處理的漿料做H2O2強(qiáng)化氧漂,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

    由表4可見,H2O2強(qiáng)化氧漂對(duì)AS-AQ法玉米秸皮漿具有很好的漂白效果,漂后漿的白度提高了36個(gè)百分點(diǎn),高錳酸鉀值降低約70%,即脫木素效果好,為后續(xù)漂白創(chuàng)造了條件。但漂白損失較高,達(dá)16.2%,由于未漂漿的得率高,漂后漿的總得率仍可達(dá) 42.7%。

    表4 優(yōu)化條件的H2O2強(qiáng)化氧漂實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.2 對(duì)后續(xù)漂白的研究

    2.2.1 連二亞硫酸鹽 (Y)漂白

    在H2O2強(qiáng)化氧漂的基礎(chǔ)上,用還原性漂劑連二亞硫酸鈉繼續(xù)漂白,通過正交實(shí)驗(yàn) (具體實(shí)驗(yàn)從略)找出連二亞硫酸鈉漂白的最佳條件為:Na2S2O4用量1%,溫度65℃,漿濃7%,DTPA用量為0.1%,pH值5。漂白實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5所示。由表5可知,白度提高了3.2個(gè)百分點(diǎn),達(dá)到80%以上,老化后白度降低0.8個(gè)百分點(diǎn),結(jié)果達(dá)到了預(yù)期目標(biāo)。

    2.2.2 H2O2(P)漂白

    在H2O2強(qiáng)化氧漂的基礎(chǔ)上,用H2O2做補(bǔ)充漂白,使白度可以進(jìn)一步提高。通過正交實(shí)驗(yàn) (具體實(shí)驗(yàn)從略)找出H2O2漂白的最佳條件為:H2O2用量1.5%,溫度80℃,NaOH與H2O2的比值2.1,漿濃8%,加入DTPA的量為0.2%,加入的保護(hù)劑為MgSO4和Na2SiO3,用量分別為0.5%和3%。漂白結(jié)果如表6所示。由表6可知,白度提高了4.0個(gè)百分點(diǎn),老化后白度降低0.9個(gè)百分點(diǎn),達(dá)到了預(yù)期目標(biāo),且選擇H2O2漂白的效果略好于連二亞硫酸鈉。

    2.2.3 兩段 (PY或YP)后續(xù)漂白

    對(duì)H2O2強(qiáng)化氧漂后的漿進(jìn)行PY或YP兩段漂白,P段和Y段的漂白條件同上述,結(jié)果如表7所示。由表7可見,OpPY的漂白效果好于OpYP的漂白效果。這主要是由于H2O2的漂白機(jī)理是靠H2O2離解生成的過氧氫根離子 (HOO-),使紙漿中的發(fā)色基團(tuán)褪色。H2O2與木素的反應(yīng),主要是氧化木素大分子側(cè)鏈不飽和的醛基,使雙鍵斷裂,或者依靠過氧氫根離子 (HOO-)與烯酮共軛系統(tǒng)加成破壞發(fā)色基團(tuán)。連二亞硫酸鈉漂白的機(jī)理是還原紙漿中的苯醌結(jié)構(gòu)、雙鍵結(jié)構(gòu),使之變成無色的產(chǎn)物。先使用連二亞硫酸鈉漂白時(shí)還原了其中的苯醌結(jié)構(gòu)、雙鍵結(jié)構(gòu),再用H2O2漂白時(shí),先把其中被還原的苯醌結(jié)構(gòu)、雙鍵結(jié)構(gòu)氧化回原來的結(jié)構(gòu),使連二亞硫酸鈉的漂白效果失效;而H2O2漂白時(shí)氧化的不飽和醛基,在連二亞硫酸鈉漂白段不能使這些基團(tuán)復(fù)原,而是進(jìn)一步使之還原,使漂白的效果得到增強(qiáng)。

    表5 H2O2強(qiáng)化氧漂后增加連二亞硫酸鹽漂白實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表6 H2O2強(qiáng)化氧漂后增加堿性H2O2漂白實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    原漿白度/% 漂后漿白度/% 白度增值/百分點(diǎn) 老化后白度降低/百分點(diǎn)77.4 81.4 4.0 0.9

    表7 H2O2強(qiáng)化氧漂后增加PY或YP漂白結(jié)果的比較

    3結(jié)論

    3.1 H2O2強(qiáng)化氧漂對(duì)AS-AQ法玉米秸皮漿具有很好的漂白效果,漂后漿的白度提高了36個(gè)百分點(diǎn),高錳酸鉀值降低約70%。漂白損失較高,達(dá)16.2%,但漂后漿的總得率仍可達(dá)42.7%。

    3.2 在實(shí)驗(yàn)條件下,玉米秸皮AS-AQ法未漂漿的H2O2強(qiáng)化氧漂的適宜條件是:溫度80℃、H2O2用量3%、NaOH用量4%、氧壓0.8 MPa;其他固定條件為:保護(hù)劑MgSO4和Na2SiO3,用量分別為0.4%和3%,保溫時(shí)間60 min、漿濃9%。

    3.3 玉米秸皮AS-AQ漿經(jīng)H2O2強(qiáng)化氧漂后,用連二亞硫酸鈉或H2O2補(bǔ)充漂白,白度均可達(dá)到80%以上。使用H2O2的效果好于使用連二亞硫酸鈉。

    3.4 玉米秸皮AS-AQ漿經(jīng)H2O2強(qiáng)化氧漂后多段補(bǔ)充漂白,OpPY的漂白效果好于OpYP。

    [1] 陳嘉翔.草類原料蒸煮脫木素的特點(diǎn)[J].中國造紙,1987,6(1):19.

    [2] 李忠正,孫玉明,潘永龍,等.草類蒸煮過程的研究[J].中國造紙,1983,2(3):21.

    [3] ZL.用玉米稈皮制取化學(xué)漿的方法:中國,200610045699.2006-08-02.

    [4] 姜宇坤,羅少初.除髓玉米稈為原料無氯漂白制紙漿工藝:中國,CN1534134A,2004-10-06.

    [5] 呂艷娜.玉米秸稈的綜合利用[D].大連:大連輕工業(yè)學(xué)院,2006.

    [6] 石淑蘭,何福望.制漿造紙分析與檢測[M].北京:中國輕工業(yè)出版社,2003.

    [7] 唐鳳華.楊木中性亞硫酸鈉-蒽醌漿全無氯高度漂白[D].大連:大連輕工業(yè)學(xué)院,2002.

    (責(zé)任編輯:馬 忻)

    TCF Bleaching of AS-AQ Pulp of Corn Stalk Cuticle

    MENG Yi*ZHANG Shi-jie ZHANG Yun-zhan
    (Dalian Polytechnic University,Dalian,Liaoning Province,116034)
    (*E-mail:ymeng0224@foxmail.com)

    This paper discussed the TCF bleaching for AS-AQ pulp of corn stalk cuticle.The results showed that the brightness of AS-AQ pulp after pretreatment of acid DTPA and Op stage reaches 77.4%ISO.The brightness of the pulp reaches 81.4%ISO after further bleaching with hydrogen peroxide bleaching.The brightness of the pulp from Op stage and further bleaching with sodium dithionite reaches 80.6%ISO.The brightness of the pulp can increase by 7.8 percentage points through the bleaching process of Op-P-Y,and its bleaching effect is better than the bleaching process of Op-Y-P.

    corn stalk cuticle;AS-AQ pulp;TCF bleaching;strengthening oxygen bleaching by H2O2

    TS745

    A

    0254-508X(2011)03-0074-03

    孟 毅先生,碩士;主要從事化學(xué)品的研發(fā)工作。

    2010-11-16(修改稿)

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