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    甲醛生產(chǎn)中問題的探討

    2011-09-24 00:09:40袁彥超趙彥玲郎建峰
    化學工程師 2011年2期
    關(guān)鍵詞:單耗尾氣甲醛

    袁彥超,趙彥玲,郎建峰

    (河北理工大學 化工學院,河北 唐山 063009)

    生產(chǎn)與技術(shù)改造

    甲醛生產(chǎn)中問題的探討

    袁彥超,趙彥玲,郎建峰

    (河北理工大學 化工學院,河北 唐山 063009)

    目前,國內(nèi)甲醛生產(chǎn)多采用“銀法”工藝,“銀法”工藝又分為三元氣體生產(chǎn)甲醛法和尾氣循環(huán)法。目前“銀法”甲醛工藝普遍存在著:(1)單耗高;(2)催化劑使用周期短;(3)能耗相對偏高;(4)設備使用壽命短等問題。經(jīng)過生產(chǎn)實踐,我們對尾氣循環(huán)法生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的這些問題不斷總結(jié)經(jīng)驗,小改小革。對穩(wěn)定甲醛生產(chǎn)和提高經(jīng)濟收益起到了一定的作用。

    甲醛;尾氣循環(huán);問題

    Abstract:Formaldehyde production adopt"silver method"in domestic,which includes ternary gas method and stack gas recyclemethod.Themethod has some negative problems such as(1)high consumption;(2)short life cycle cost for catalysts;(3)high energy consumption;(4)short service life of equipment.Some reformationsweremade by practicing.The experiences raised the economic benefit.

    Key words:formaldehyde;stack gas recycle;problems

    “銀法”甲醛工藝是以原料甲醇和空氣中的氧在氣態(tài)下發(fā)生催化氧化反應,生成的甲醛氣體用水吸收成37%的甲醛溶液,在反應及吸收過程中,反應的轉(zhuǎn)化率和吸收的完全程度決定了甲醛生產(chǎn)的正常程度。

    “銀法”工藝中存在的問題歸納如下,以便同行借鑒。

    1 甲醇單耗高

    1.1 甲醇單耗高的原因

    甲醇單耗高的原因分別為:(1)轉(zhuǎn)化率低,產(chǎn)品中醇含量偏高;(2)選擇性差,尾氣中兩碳的含量高;(3)吸收效率低,吸收塔頂尾氣中甲醛逃逸量大;(4)甲醇原料不合格;(5)甲醛的分解。

    1.2 “單耗高”具體解決方案

    (1)首先,從源頭上入手,選擇“銀法”工藝中最合理的“銀法”尾氣循環(huán)法工藝。

    尾氣循環(huán)的目的為:(1)代替水蒸汽起熱載體的作用;(2)縮小甲醇在空氣中的爆炸范圍,有利于安全生產(chǎn);(3)由于尾氣的成分獨特,可生產(chǎn)濃甲醛,抑制脫氫反應,降低氧溫,減少副反應從而降低物耗。

    傳統(tǒng)“銀法”工藝甲醇單耗為650~660kg,我公司采用尾氣循環(huán)法工藝,甲醇單耗降為435kg。

    (2)選擇好的電解銀 電解銀在反應中起催化作用,電解銀質(zhì)量的好壞直接影響了甲醇的氧化程度。

    (3)提高吸收效率 來自氧化器底部的混合氣體除了甲醛外還有甲醇、甲酸、水蒸汽以及CO2、CO、CH4、H2、O2、N2等惰性氣體,這些混合氣溫度很高。再則甲醛氣溶于水也會放出熱量,稱之為溶解熱(甲醛的溶解熱為63kJ·mol-1),其結(jié)果會使吸收液溫度不斷地升高。從理論上講,氣體的溶解度隨著溫度的升高而減小,壓力升高而增大,但當吸收系統(tǒng)壓力不超過506.5kPa時,氣體的溶解度與氣象的壓力無關(guān),僅隨溫度的升高而減小。吸收溫度升高不僅會使甲醛在水中的溶解度降低,也會使溶解在水中的甲醛解析出來,最終使氣相中解析的甲醛分子與進入液相中的甲醛分子數(shù)相等,氣體甲醛無法再吸收。同時由于吸收溫度過高,會生成甲酸腐蝕設備。因此,吸收操作必須把甲醛溶解熱、水蒸汽的冷凝熱以及混合氣的顯熱等都要通過循環(huán)冷卻器移除。但是吸收溫度也不宜控制太低,因為溫度過低會使甲醛分子鏈增長,生成多聚甲醛水合物沉淀。尤其對生產(chǎn)高濃度甲醛,溫度低時非常容易聚合,影響產(chǎn)品質(zhì)量,嚴重時則會堵塞管道。

    一般吸收塔內(nèi)吸收液為脫鹽水,甲醛易溶于水,而吸收溫度對甲醇單耗的影響較大,以我公司生產(chǎn)為例,開工初期,二塔循環(huán)液甲醛含量為14%,尾氣冷凝液含甲醛4%,二塔塔頂40℃,塔底55℃,甲醇單耗為440kg;開工后,尾氣冷凝液含甲醛14%,二塔塔頂55℃,塔底80℃,甲醇單耗為500kg。

    以一塔塔底80℃,塔頂60℃,一塔循環(huán)液流量100m3·h-1;循環(huán)水進水 30℃,回水 45℃計算,需要循環(huán)水量為:100×(80-60)/(45-30)=133m3·h-1。

    以二塔塔底50℃,塔頂35℃,二塔循環(huán)液流量50m3·h-1;循環(huán)水進水 30℃,回水 45℃計算,需要循環(huán)水量為:50×(50-35)/(45-30)=50m3·h-1。

    二塔所需循環(huán)水量為:133+50=183m3·h-1。

    以每天生產(chǎn)甲醛80t計算,單耗450kg時,甲醇消耗:80×0.45=36t;相同甲醇消耗(36t),單耗500kg時,甲醛產(chǎn)量:36/0.5=72t;即每天產(chǎn)量減少80-72=8t。每小時8/24=0.33t,也就是尾氣溫度由40℃升至55℃,每小時多帶走0.33t甲醛溶液。

    開工初期,一塔塔底80℃,塔頂60℃,二塔塔頂 40℃,塔底55℃;開工后,一塔塔底80℃,塔頂80℃,塔頂、塔底無溫差,換熱器基本無換熱效果;二塔塔頂55℃,塔底80℃,甲醛吸收基本靠二塔,未被二塔吸收的甲醛被尾氣帶走了。

    從一、二塔換熱器的檢修結(jié)果看,換熱器循環(huán)水面基本被泥沙、水垢堵塞,可見循環(huán)水量不足導致泥沙沉積,水垢產(chǎn)生。保證水量,保證換熱效果,從而保證吸收溫度,才能在其他條件相同時降低甲醇單耗。

    (4)通過對原料甲醇的檢測和計量,來確保原料質(zhì)量和重量。甲醛生產(chǎn)最好用含雜質(zhì)較少的精甲醇,這樣可減少雜質(zhì)對催化劑的污染,有些企業(yè)為降低成本采用粗甲醇,從甲醇蒸發(fā)器視鏡中可看到較多混濁物。甲醇如含有鐵雜質(zhì),會引起副反應,如含有油類雜質(zhì),會使催化劑失活。甲醛中雜質(zhì)的多少可從甲醛過濾器過濾棉使用壽命來判斷。我公司甲醛過濾器過濾棉約2月更換一次,從過濾棉夾雜的雜質(zhì)看,原料精甲醇含雜質(zhì)較少。

    (5)在生產(chǎn)過程中已生成的甲醛可以分解為H2和CO,溫度在500℃以下不會產(chǎn)生上述分解反應,大于600℃就要進行分解,而且溫度越高分解越厲害。甲醇氧化生產(chǎn)甲醛的反應一般在620~660℃進行。經(jīng)過實踐,我們發(fā)現(xiàn)640℃時甲醇單耗為640kg,670℃時甲醇單耗為650kg。

    2 催化劑使用周期短

    2.1 催化劑使用周期短的原因

    催化劑使用周期短的具體原因:(1)電解銀質(zhì)量差,純度不足,表面積偏小,耐熱性差等;(2)電解銀顆粒(目數(shù))配比不合理;(3)催化劑鋪裝不合理;(4)原料氣不潔凈。

    2.2 具體解決方案

    2.2.1 選擇好的電解銀 呈顆粒狀;表面積大,有足夠的表面積與原料氣接觸,具有很高的耐熱性,在700℃以下不易發(fā)生熱粘結(jié),從而提高了熱穩(wěn)定性,延長了使用壽命。

    2.2.2 根據(jù)所選擇的工藝,合理分配目數(shù)與重量的配比關(guān)系 用海綿銀鋪裝數(shù)量為60kg左右,用結(jié)晶銀鋪裝為80kg左右。顆粒比例:8目40%、12目30%、18目12%、30目7%、40目5%、60目3%、>60目3%。催化劑層鋪裝高度:一般在18~20mm左右。一般應根據(jù)裝置情況以保證有較好的轉(zhuǎn)化率和滿足產(chǎn)量需要的系統(tǒng)阻力而定。我們曾經(jīng)只用結(jié)晶銀,結(jié)果使用壽命只用1個月,且甲醇含量較高,一般在1.5左右。而采取海綿銀和結(jié)晶銀結(jié)合的方式,催化劑使用壽命達3個月,且甲醇含量較低,一般在0.5以下。

    2.2.3 催化劑鋪設過程應注意的事項

    (1)反應器的支架、花板必須平整和穩(wěn)固,支架和花板需經(jīng)過退火處理,花板與反應器內(nèi)壁的間隙要用退過火的銅絲布塞緊,但有留有花板在高溫下熱變形的伸縮余地,以防止因設備缺陷造成催化劑床層的變形;

    (2)花板上鋪的銅絲網(wǎng)需先經(jīng)過退火處理,大小適宜,并能平鋪于花板上;

    (3)鋪設之前,復查確認反應器壁和催化劑床干燥、清潔、平整、穩(wěn)固,催化劑的數(shù)量、規(guī)格準備齊全。

    (4)按新、舊和顆粒大小依次分層填裝。一般是,先舊后新,先大后小。每鋪一層,要用工具壓實,做到均勻、平整、無溝漏,以保證整個催化劑床層符合生產(chǎn)要求。電解銀層不要鋪的太厚,有些公司因轉(zhuǎn)化率不好、醇含量高就想增加電解銀用量,此方法不妥。增加電解銀用量不但沒好處反而加劇了甲醛的分解反應。

    (5)全部催化劑鋪好后,再用專用壓板將整體壓緊、壓實,器壁邊緣和熱電偶插入點等部位要用特制的壓板進行壓實,保證平整、無溝漏。

    2.2.4 加強三、四元氣體的凈化,應設甲醇液體過濾器、蒸氣過濾器、空氣過濾器。甲醛生產(chǎn)原料氣中所用的空氣采自大氣,大氣中所含的塵埃、SO2等均能污染催化劑,使催化劑的效能降低,使用壽命縮短。有必要對空氣進行凈化。我公司采用水洗塔,洗掉大氣中的塵埃后再通過紙質(zhì)高效空氣過濾器,這樣原料氣基本可保證純凈無污染。

    3 能耗相對偏高

    3.1 能耗相對偏高的原因

    能耗相對偏高的原因分別為:(1)工藝設計不合理;(2)設備配置不合理,從而造成電、蒸汽、水的浪費;(3)管理不完善。

    3.2 具體解決方案

    (1)選擇“銀法”工藝中,最合理的“銀法”尾氣循環(huán)法工藝。

    (2)選擇相互匹配的各單元設備。選擇流量、壓力與工藝適應的機泵,羅茨風機等;避免使用流量過大的機泵,羅茨風機,造成電耗過高。

    反應器離開銀層之后要急冷到200℃左右,所以花板到列管之間距離不能太大,太大容易引起甲醛分解反應,據(jù)文獻報道:

    以上數(shù)字可以看出,花板到列管的距離越大,甲醛在高溫下停留時間越長,形成的分解反應就越多。還要注意急冷器管板太厚也是不利的。我公司目前所用管板只有4mm厚的急冷器設備,在使用過程中效果最好。反應器出口溫度為195~197℃。

    (3)應建立企業(yè)的質(zhì)保體系和通過規(guī)范操作,提高企業(yè)員工的素質(zhì),從而達到“開源節(jié)流”的目的。通過嚴格的質(zhì)量把關(guān),嚴格控制產(chǎn)品濃度在37%~37.2%,避免濃度過高造成甲醇單耗升高。對化驗殘液回收入吸收塔,將生產(chǎn)中泄漏的原料或產(chǎn)品收集、回收,避免浪費。提高員工的操作水平,確保甲醛的轉(zhuǎn)化率,減少副反應的發(fā)生。

    4 設備使用壽命短

    4.1 設備使用壽命短的原因

    具體原因為:(1)設備和其它配套件未考慮使用壽命的年限;(2)未正確使用相應的材料,不合理的設備結(jié)構(gòu);(3)防腐措施不當或選材欠合理;(4)設備制作粗制濫造,不按規(guī)定的制作工藝生產(chǎn),檢測手段滯后,造成設備自身的缺陷;(5)缺乏正確的使用和維護的知識,操作和維護能力欠差。

    4.2 具體解決方案

    (1)采購時,應確定非標設備和標準設備的使用壽命。

    (2)嚴格按國家的有關(guān)規(guī)范和技術(shù)要求選用相應的材料。在各原料氣經(jīng)過濾設備后,均采用不銹鋼材料,以確保無鐵銹進入氧化器中,避免催化劑受到污染。

    (3)設備防腐至關(guān)重要。

    (4)應建立企業(yè)的質(zhì)保體系和通過規(guī)范操作,提高企業(yè)員工的素質(zhì),配備專業(yè)的維護人員。

    在甲醛開工前,做好設備的選型,在開工及生產(chǎn)過程中做好催化劑、原料甲醇的采購,催化劑和設備的維護和操作人員的培訓工作,對甲醛的生產(chǎn)是非常重要的,希望以上幾點探討對甲醛生產(chǎn)企業(yè)有所幫助。

    [1]周萬德,等.甲醛生產(chǎn)操作問答[M].化學工業(yè)出版社,2009.

    [2]梅根初.甲醛生產(chǎn)中應注意的問題[J].甲醛與甲醇,2004.

    [3]莊緒章.甲醛生產(chǎn)中的幾個問題的解決[J].中國氮肥與甲醛技術(shù),2001.

    Discussion on problem s of formaldehyde production

    YUAN Yan-chao,ZHAO Yan-ling,LANG Jian-feng

    (College of Chemical Engineering,Hebei Polytechnic University,Tangshan 063009,China)

    TQ215

    A

    1002-1124(2011)02-0055-03

    2010-12-20

    袁彥超(1980-),男,助理工程師,工學學士學位,目前就職于河北省煤化工工程技術(shù)研究中心,河北理工大學在職研究生,目前從事聚甲醛的合成中試項目。

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